A new method for the simultaneous determination of heavy metal ions in cigarette material by microwave digestion and reversed-phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC) has been developed. The cigarette material was digested by microwave digestion. Lead, cadmium, mercury, nickel and tin ions in the digested samples were pre-column derivatized with tetra-(2-chlorophenyl)-porphyrin ($T_2$-CPP) to form color chelates, which were then enriched by solid phase extraction with a $C_{18}$ cartridge. The chelates were separated on a Waters Xterra$^{TM}RP_{18}$ column by gradient elution with methanol (containing 0.05 mol/L pyrrolidine-aceticacid buffer salt, pH = 10.0) and acetone (containin0.05 mol/L pyrrolidine-acetic acid buffer salt, pH = 10.0)as mobile phase at a flow rate of 0.5mL/min and analyzed with a photodiode array detector from 350-600 nm. The detection limits of lead, cadmium, mercury, nickel and tin were 4,3,3,8 and 5 ng/L, respectively, in the original samples. This method was afforded good results.
미세조류의 세포벽을 파쇄하여 지질을 추출하는 과정은 에너지를 많이 소비하는 과정으로 알려져 있다. 본 연구에서는 바이러스 감염을 통한 미세조류의 세포벽 파쇄 및 지질 추출법의 효율을 현재 사용되고 있는 마이크로파와 초음파를 이용한 추출법의 효율과 비교하였다. 바이러스 감염을 이용한 지질 생산율은 초음파 및 마이크로파의 생산율과 유의미한 차이를 보이지 않았다. 이는 같은 양의 지질을 낮은 에너지와 비용으로 얻을 수 있을 뿐만 아니라, 클로렐라 바이러스 감염에 의한 미세조류 지질 추출법을 대량 생산 시설에 적용 시 바이오 디젤 생산 비용을 절감할 수 있음을 시사한다.
마이크로웨이브 가열 SVE(토양증기추출)공정을 사용하여 경유로 오염된 건조 및 습윤토양에서의 경유와 경유계 탄화수소($C_10$∼$C_22$)의 제거현상 분석 실험을 수행하였다. 마이크로웨이브 가열방식이 있는 건조토양과 습윤토양에서의 제거속도는 마이크로웨이브 가열방식이 없는 토양에 비해 건조토양에서는 7배, 습윤토양에서는 1580배 높았다. 이것은 수분입자의 높은 유전율 때문으로 토양 내부에 마이크로웨이브 에너지를 빠르게 흡수시킴으로써 급격한 토양온도 증가와 증기화의 속도를 가속화시켜 경유제거의 시너지 효과를 가져왔기 때문으로 여겨진다. 마이크로웨이브 가열이 없는 SVE 공정의 건조토양과 습윤토양에서는 $C_10$과$C_12$의 제거율이 67.7∼78.4%로 경유제거의 대부분을 차지하였고 $C_14$보다 무거운 탄화수소는 0∼18.5%의 낮은 제거율을 보였다. 반면에, 마이크로웨이브 가열 SVE공정의 건조토양에서는 $C_10$과$C_12$가 89.3∼99.4%의 높은 비율로 제거되었으며, $C_14$보다 무거운 탄화수소도 35.6∼67.0%로 상당량 제거되었다. 한편, 마이크로웨이브 가열 SVE 공정의 습윤토양에서는 모든 탄화수소($C_10$∼$C_22$)가 93.6∼99.8% 제거되었다.
본 연구의 목적은 탈지미세조류(LEA) 세포벽 분해를 통한 바이오당 생산에 있어 당화효소 사용없이 마이크로파 전처리만을 이용하여 글루코오스와 자일로오스를 생산하는 것이다. LEA의 주성분인 셀룰로오스와 헤미셀룰로오스의 무효소 당화를 위해 산 가수분해 기반의 마이크로파 전처리 조건을 반응표면분석법을 이용하여 최적화하였다. 마이크로파를 이용한 무효소 당화 공정의 주요 변수는 마이크로파 출력(198~702 W), 전처리 시간(39~241 sec)와 황산 농도(0~0.1 mol)로 최적 조건 예측을 위해 중심합성계획법을 이용하여 2차 회귀함수를 도출하였다. 마이크로파 출력과 전처리 시간이 LEA로부터 육탄당(C6)과 오탄당(C5) 생산에 유의한 영향을 주는 변수이며 증가에 따라 육탄당과 오탄당 당화율이 증가하는 경향을 확인하였다. 육탄당과 오탄당 당화율 최대화를 위한 산 가수분해를 적용한 마이크로파 전처리 최적 조건은 마이크로파 출력 700 W, 전처리 시간 185.7 sec와 황산 0.48 mol으로 육탄당 당화율 92.7%와 오탄당 당화율 74.5%가 예측되었으며 확인 실험을 통해 육탄당 당화율 94.2%와 오탄당 당화율 70.8%가 확인되어 예측의 유효성을 확인할 수 있었다. 이는 LEA의 셀룰로오스와 헤미셀룰로오스 당화를 위해 산 가수분해 적용 마이크로파 전처리만을 이용한 무효소 당화 공정 적용과 $100^{\circ}C$ 이하의 낮은 온도와 짧은 전처리 시간 적용을 가능하여 기존 전처리 대비 효과적인 공정 임을 입증했다.
연구배경: 본 연구는 결핵의 조기검출을 위하여, PCR을 이용하는데 있어서의 중요한 문제점의 하나인 임상검체로부터 결핵균을 분리 방법을 개선하여, 교차오염의 가능성을 최소화하고 PCR에 의한 결핵균의 DNA검출을 보다 쉽고 안전하게 실시하여 대량의 검체를 처리해야하는 일상 임상검사법으로 정착시키고자 하는데 그 목적이 있다. 방법: 다양한 방법으로 DNA를 검출하여 동일한 방법으로 PCR을 수행하여 이차 PCR 산물의 전기영동 결과를 AFB도말 및 배양검사 결과와 함께 비교하여 감수성, 특이성, 양성예측도 및 음성예측도의 항목으로 비교분석하였다. 실험 1은 Proteinase K 처리후 phenol로 추출하는 방법과 Chelex 100 이온교환 수지를 이용한 InstaGene법을 100예에서 비교하였으며, 실험 2에서는 Microwave 처리후 원침 상청액을 직접 시용하는 방법과 Chelex 100 이온교환 수지를 이용한 InstaGene 법을 98예에서 비교하였다. 결과: 세 DNA 분리법으로 실시한 PCR결과에서 모두 특이성과 양성예측도가 매우 낮았다. 실험 1에서 Proteinase K 법에 의한 경우 보다 Insta Gene을 이용한 경우에 약 20% 높은 감수성과 10%~20% 높은 음성예측도를 보이고 있으며, 특이성은 2%~8% 낮고, 양성예측도는 2.5%~4% 높은 것으로 나타났다. 실험 2에서는 Microwave법과 Insta Gene을 이용한 경우에 거의 비슷한 결과를 보였다. 결론: 결핵진단시 PCR을 위한 객담검체에서의 DNA 분리시에 Microwave법과 $InstaGene^{TM}$ DNA분리 kit가 매우 효율적이며, 특히 InstaGene법이 교차오염의 가능성이 거의 없고, 처리 시간이 짧으며, 조작이 매우 간단하며 매우 경제적인 것으로 나타났다. 다만 특이성을 더욱 높일 수 있도록 연구가 추가되어야 할 것이며 일반 인구집단에서 충분한 임상검체를 대상으로 연구가 추가되면 InstaGene법의 유용성이 더욱 확실히 검증 될 것으로 사료된다.
본 연구에서는 경기도내 유통되는 수산물 42품목 670건에 대한 총수은 노출량평가를 수행하고, 총수은이 0.1 mg/kg 이상 검출된 시료를 대상으로 기존의 식품공전법과 개발시험방법을 적용하여 비교하였다. 유통 수산물에 대한 총수은 모니터링 결과 총수은에 대한 주간추정섭취량(Estimated weekly intake)은 $0.0742{\mu}g/kg$ bw/week인 것으로 조사되었으며, 이는 JECFA에서 제시한 PTWI $4{\mu}g/kg$ bw/week 대비 1.9% 미만으로 수산물 섭취로 인한 수은 위해성은 안전한 수준으로 평가되었다. 전처리 방법 개선에 따른 메틸수은 분석법 개발을 위해 추출, 정제 부분을 기존 식품공전방법과 다르게 진행하였다. Microwave 추출조건은 용액, 시간, 온도 3가지 조건을 고려하였다. Microwave 추출용액은 10% NaCl, 5 N HCl 용액, 11 N HCl 및 0.1 N NaOH를 선정하여 비교한 결과 회수율이 89.8%로 가장 높고 유화현상도 발생하지 않은 10% NaCl 용액으로 선정하였다. Microwave 추출시간은 10~20분 동안 추출시간을 달리하여 회수율을 비교하였으며, 10분 이상 추출 시 회수율은 100% 이상을 나타냈으나 15분 이상 추출 시에는 유기용매와의 층분리가 어려워 추출시간을 15분으로 선정하였다. Microwave 추출온도에 따른 회수율을 알아보기 위해 $40{\sim}60^{\circ}C$에서 추출 후 회수율을 비교하였다. 추출온도가 증가함에 따라 회수율이 증가하였으나 $50^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 회수율이 감소하여 $50^{\circ}C$로 최적화 하였다. 식품공전에서 정제과정에 사용되는 L-cystein은 매 실험마다 제조해야하는 번거로움이 있어 이를 대체하기 위해 0.05~5 N NaOH를 이용하였다. NaOH용액의 농도가 높아질수록 회수율이 증가하는 경향을 보였지만 2 N NaOH 이상의 농도에서는 재현성이 떨어지고 거품발생량이 증가하여 2 N NaOH용액을 정제용액으로 선정하였다. 이 실험들을 바탕으로 수산물 중 메틸수은 시료 전처리 방법을 제안하였다. 제안된 시료전처리 방법은 기존 시험방법에 비해 검출효율이 높고 전처리 시간을 절약할 수 있는 것으로 나타났다. 따라서 수산물 전반에 대한 모니터링 수행 시 스크리닝 분석법으로 유용하게 활용할 수 있을 것으로 생각된다. 우리나라의 수산물 섭취량이 세계에서 가장 많은 것으로 알려진 만큼 비의도적 유해물질인 메틸수은에 대한 종합적이고 체계적인 관리가 이루어져야 될 것으로 판단된다.
양배추의 고부가가치 이용방안 연구의 일환으로 선택적 가열 및 추출특성이 알려진 마이크로파 에너지(50 W, 2,450 MHz)를 이용하여 양배추 추출물의 총 수율과 총 페놀 함량 및 전자공여능의 효율적 추출조건을 설정하였다. 에탄올$(50\%)$ 용매에서 건조 양배추의 입자 크기는 20 mesh 정도가 적당하였고, 시료와 용매비는 생체시료(수분 $90.2\%$)와 건조시료(수분 $4.5\%$) 모두에서 1:10(5 g/50 mL) 정도가 가장 타당한 것으로 나타났다. 추출용매의 영향에서는 생체시료에서는 $50\%$ 에탄올$>100\%$ 에탄올<물의 순으로, 건조시료에서는 $50\%$ 에탄올>물$>100\%$ 에탄올의 순으로 높은 추출수율을 보여주었다. 추출물의 총 페놀 함량과 전자공여능은 추출 3분 이후에는 거의 차이가 없는 경향을 보여주었고, 생양배추 시료에서는 $100\%$ 에탄올$>50\%$ 에탄올>물의 순으로, 건조 양배추 시료에서는 $50\%$ 에탄올>물$>100\%$ 에탄을 순으로 높은 함량을 보여주었다.
Ji Hae Lee;Jong Woo Park;Seong-Wan Kim;Sang Kuk Kang;Seul Ki Park;Hyeok Gyu Kwon;Seong Ryul Kim
International Journal of Industrial Entomology and Biomaterials
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제48권3호
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pp.107-113
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2024
The efficiency of protein extraction from Hongjam, a steamed mature silkworm, was quantitatively evaluated using various chemical buffers and physical methods. This study considers the difficulty of protein extraction yield due to the high content of hydrophobic amino acids in Hongjam compared to 5th instar-3rd day silkworm larvae. Results indicated that urea buffer enhanced protein yield more effectively than RIPA buffer. Additionally, the application of physical methods such as microwave treatment to samples treated with RIPA buffer increased yields by up to 22%, achieving concentrations as high as 3.9 mg/mL. Circular dichroism (CD) analysis showed that proteins extracted with urea buffer retained their structural integrity, exhibiting deeper and more prominent peaks associated with random coil structure. In addition, physical methods such as vortexing, sonication, microwave and homogenization increased the extraction yield of larger molecules without altering protein structures, suggesting their potential scalability for industrial applications. These results demonstrate the critical role of selecting appropriate extraction methods to optimize the yield and functionality of proteins from Hongjam, with implications for its use in biotechnological applications and nutraceuticals.
Petcokes는 원유의 정제 과정에서 최종적으로 생산되는 부산물로 정제과정 중에 petcokes내에 무기물 및 황성분의 농축이 이루어진다. Petcokes는 각각의 분야에서 요구하는 품위에 적합해야 활용이 가능하다. 현재 국내에서 생산되는 petcokes는 황함량이 평균 6% 정도로 높아서 그대로 사용하기가 어렵다. 본 연구에서는 마이크로웨이브 가열을 이용하여 petcokes로부터 황을 제거하는 연구를 수행하였다. 지금까지 연구된 탈황방법에는 열 탈황, 수첨 탈황, 용매 추출에 의한 탈황, 그리고 알칼리 금속을 이용한 탈황 등이 있다. 본 연구에서는 새로운 방법인 마이크로웨이브 가열을 이용하여 petcokes로부터 탈황을 하고자 하였다. 실험은 마이크로웨이브만으로 가열하여 탈황하는 방법과 탈황율을 높이기 위해서 수소가스를 첨가하는 탈황을 수행하였다. 마이크로웨이브만으로 가열한 경우 1835W에서 2시간을 실험한 결과 68.3%의 탈황율을 보였다. 마이크로웨이브로 가열하며 수소를 첨가한 경우 1835W에서 1.5시간을 실험한 결과 86.4%의 탈황율을 얻을 수 있었다. 탈황 시간을 늘리거나 사용한 시료의 입자 크기가 줄여 준다면 더욱 높은 탈황율을 얻을 것으로 생각된다.
당귀 유용성분의 신속한 추출방법을 개발하기 위한 기초연구로써, 기존 추출방법들에 비하여 환경친화적이고 경제적인 장점이 알려진 마이크로웨이브의 추출조건을 검토하였다. 가용성 당귀성분의 MAP추출에서 당귀의 입자 크기는 60 mesh, 시료와 용매의 비는 1:10(g/mL) 이 적당하였고, microwave power는 80 W에서 당귀성분의 추출효율이 높았다. 가용성 고형분과 decursin 함량을 동시에 가장 많이 추출할 수 있는 50% 에탄올을 용매로 하였을 경우 5분간 3회 반복 추출로써 decursin을 포함한 대부분의 가용성 성분을 추출할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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