금속 알콕사이드의 가수분해법인 졸-겔 공정을 이용하여 일차로 $TiO_2$와 $ZrO_2$ 나노 입자를 합성하고 난 후 $TiO_2$ 나노입자와 PbO를 혼합하여 $PbTiO_3$의 나노 입자를 얻었다. 2차 공정으로 나노입자 크기의 $ZrO_2$와 혼합하여 최종적으로 $PbZrTiO_3(PZT)$ 분말을 합성하였다. 소결된 압전체의 결정상을 분석하기 위하여 X-선 회절분석을 시행하였으며, 소결전 합성분말의 모양과 크기를 투과전자현미경을 이용하여 관찰하였으며 $900^{\circ}C$의 저온에서 소결한 $PbZrTiO_3$시편의 미세조직을 관찰하기 위하여 주사전자현미경을 이용하였다. 합성된 입자들의 크기는 각각 $TiO_2$는 약 20 ${\~}$ 30nm, $ZrO_2$는 15${\~}$30nm이였으며, $900^{\circ}C$ 저온에서 소결한 PZT 시편의 SEM 관찰결과 평균 입경은 $2{\~}4{\mu}m$의 페로 브스카이트 결정으로 치밀한 조직을 나타내었으며, 우수한 압전 특성도 나타내었다.
유체를 포함하는 혼합 매질에서의 탄성파 고유 감쇠에 대한 다양한 메커니즘 중, 탄성파 전파 시 고체와 유체 사이에서의 상대적 운동은 가장 중요한 감쇠 메커니즘 중의 하나이다. 선행 연구에서는 얼음의 미세 공극 안에 존재하는 소금물이 초음파의 전파에 미치는 영향을 분석하기 위하여 얼음과 소금물이 공존하는 매질에서 초음파 전파 실험하였다. 부분적으로 동결된 소금물에서 각기 다른 온도에서의 초음파 감쇠의 물리적인 메커니즘을 350 ~ 600 kHz의 주파수 대역에서 규명하기 위하여, Biot 이론에 입각한 다공성의 탄생 모델을 도입하여 초음파의 전파를 측정하였다. 고체상은 얼음으로, 액체상은 소금물로 가정한 뒤 펄스 핵자기공명기술로 측정한 유체의 성질을 이용하여 각각의 온도에서의 공극률을 계산한 결과, 실험으로 측정한 감쇠값은 500 kHz에서 계산된 고유 감쇠값과 다르게 나타났으며 이는 squirt -flow 메커니즘과 파의 산란 효과와 같은 다른 감쇠 메커니즘도 고려해야 한다는 것을 의미한다.
[ $0.6Pb(Sc_{1/2}Ta_{1/2})O_3-0.4PbTiO_3$ ](이후 PSTT) 세라믹스를 KCI을 flux로 사용한 용융염 합성법을 이용하여 제조하였다. $600^{\circ}C$에서 $850^{\circ}C$까지 온도를 상승시키면서, 시차열분석기와 X-선 회절기를 이용하여 perovskite 상의 형성과정을 조사하였다. 용융염 합성법의 경우 $750^{\circ}C$에서 2시간 하소하였을 때, 92%의 perovskite 상의 생성율을 나타낸 반면, 일반하소법의 경우는 $850^{\circ}C$에서 4시간 하소하였을 때도 82%의 perovskite상의 생성율을 나타내었다. 이는 flux로 사용된 KCI 용융으로 인한 $Sc_2O_3$의 반응성의 향상에 기인한 것으로 생각된다. $1,100^{\circ}C$에서 4시간 소결한 PSTT 시편의 경우, 용융염 합성법으로 제조된 시편이 일반하소법으로 제조된 시편에 비해 큰 11,200의 유전상수와 $13.5{\mu}C/cm^2$의 잔류분극, 10.198kV/cm의 항전계 값을 나타내었으며 이를 미세구조 관점에서 고찰하였다.
본 논문에서는 서로 다른 용접방법 및 용접재료를 사용하여 제작한 강구조물 용접부 및 열영향부에 대하여 샤르피 충격시험 (Charpy Impact Test) 및 조직검사를 통한 저온에서의 충격인성 평가를 실시하여, 극지 및 시베리아와 같은 저온환경에 노출된 강구조물 용접 접합부의 충격인성을 확보할 수 있는 용접방안에 대한 연구를 수행하였다. 사용된 용접방법은 강구조물 제작시 널리 쓰이는 SMAW (Shielded Metal Arc Welding)와 FCAW (Flux Cored Arc Welding)이며, 각 용접방법에 따른 저온강용 용접봉을 사용하여 시험판을 제작하였다. 서로 다른 용접방법으로 제작된 시험판의 용접부 및 열영향부에 대하여 샤르피 충격시험을 통한 저온에서의 충격흡수에너지 값과 미세조직 분석을 통하여 용접방법에 따른 구조용강 용접 접합부의 저온 충격인성을 평가하였다. 시험결과 극한지에 강구조물을 적용하기 위해서는 저입열 용접인 SMAW 용접방법 및 그에 따른 저온강용 용접봉을 사용하는 것이 충격인성 확보 측면에서 유리하다는 것을 알 수 있었다.
$Bi_2Te_3$계 열전재료는 200~400K 정도의 저온에서 네어지 변환효율이 가장 높은 재료로써 열전냉각, 바런재로 등에 응요하기 위하여ㅠ 제조법 및 특서에 관한 많은 연구가 진행되어 왔다. $Bi_2Te_3$계 화합물은 rhombohedral의 결정 구조를 가지는 층상 화 ;물로 결정대칭성으로 인해 연전기적으로 큰 이방성을 나타낸다. 현재는 일반향용고법에 의해서 입자를 a축 방향으로 성장시켜 큰 결정립을 가진 다결정재료를 사용하고 있으나, c면이 매우 취약하기 때문에 가공서이 나쁘다. 따라서 이와같은 단점을 개선하기 위하여 기계적 강도를 높일 수 있는 가공공정 및 합금설계에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 측히 열간 압출법으로 제조된 열전재료는 결정립의 미세화와 높은 이방성으로 성능지수와 기계적 강도를 향상시킬 수 있다는 연구결과가 보고되고 있다 또한 Schultz드의 연구결과에 의하면 $Bi_2Te_3$ 계 열전재료는 소성변형에 의하여 발생한 점결함에 의하여 캐리어 농도가 변화되며 이로 인하여 재료의 전기적 성질이 결정된다고 하였다. 따라서 상당히 큰 소성가공량과 열전측성과의 관계를 규명하는 것은 매우 중요하다. 이에 본 연구에서는 압출변수 중 소성가공량에 중요한 변수로 작요아는 압출비를 변화시켜 최적의 열간 소성가공량을 검토하고, 이에 따른 열전측성과 압출비와의 상관관계에 대하여 연구하는 것을 목적으로 하였다. 연구에 사용된 N형의 조성은$Bi_2Te_{2.75}Se_{0.15}$로서 순도 99.99를 사용하였고, dopant로 0.1wt%의 $SbI_3$를 사용하였다. $Bi_2Te_{2.75}Se_{0.15}$ 분말은 가스분사법(Gas atomization Process)를 이용하여, 용탕제조시 아르곤가스로 산화를 방지하였고, 냉매로는 질소가스를 이용하였다. 제조된 분말을 기ㅖ적 분급법을 이용하여 분급하였고, 냉매로는 질소가스를 이용하였다. 제조된 분말을 기계적 분급ㅂ법을 이용하여 분급하였고, 압출에 이용된 분말은 250$\mu\textrm{m}$이하의 크기를 사용하였다. 또한 분말제조과정 중 형성되는 표면산화층을 제거하기 위하여 36$0^{\circ}C$에서 4시간동안 수소 환원처리를 행하였다. 제조된 분말은 열간 압출을 위하여 Aㅣcan에 넣고 냉간성형체를 만들고, 진공처리를 한 후 밀봉하여 탈가스처리를 하였다. 압출다이는 압출비가 각각 28:1과 16:1인 평다이(9$0^{\circ}C$)를 사용하여 각각 내경이 9, 12cm이고, 길이가 50, 30cm인 압출재를 제조하였다. 열간압출한 후의 미세조직을 광학현미경으로 압출방향에 평행한 방향과 수직방향으로 관찰하였고, 열간 압출재 이방성을 검토하기 위하여 X선 회절분석을 실실하여 결정방위를 확인하였다. 전기 비저항 및 Seebeck 계수 측정을 위하여 각각 2$\times$2$\times$10$mm^3$ 그리고 5$\times$5$\times$10$mm^3$ 크기의 시편을 준비하였다.준비하였다.
$Bi_2Te_3$계 열전반도체 재료는 200 ~ 400K 정도의 저온에서 에너지 변환 효율이 가장 높은 재료로서 열전냉각 및 발전재료로 제조볍 및 특성에 관한 많은 연구가 진행되어 왔다. 전자냉각 모듈의 제조에는 P형 및 N형 $Bi_2Te_3$계 단결정이 주로 사용되고 있으나. $Bi_2Te_3$ 단결정은 C축에 수직한 벽개면을 따라 균열이 쉽게 전파하기 때문에 소자 가공사 수윤 저하가 가장 큰 문제점으로 지적되고 있다. 이에 따라 최근 열전재료의 가공방법에 따른 회수율 증가 및 열전특성 향상에 관한 열간압출, 단조와 같은 연구가 활발히 이루어지고 있다. 본 연구는 가스분사법(gas atomizer)을 이용하여 용질원자 편석의 감소, 고용도의 증가,균일고용체 형성, 결정립미세화 둥 급속응고의 장점을 이용하여 화학적으로 균질한$Bi_2Te_3$계 열전재료 분말을 제조하고, 제조된 분발을 압출가공하여 기계적성질, 소자의 가공성 및 열전 성능 지수율 향상시키는데 연구 목적이 있다. 본 설험에서는 99.9%이상의 고순도 Bi. Te. Se. Sb를 이용하여, 고주파 유도로에서 Ar 분위기로 용융하고, 가스분사법를 이용하여 균질한 $Bi_2Te_3$계 열전재료 분만을 제조하였다. 분말표면의 산화막을 제거하기 위하여 수소분위기에서 환원처리를 행하였고, 된 분말을 Al 캔 주입하여 냉간성형 한 후 진공중에서 압출온도를 변화시켜 열간압출 가공을 행하였다. 압출 온도변화에 따른 압출재의 미세조직 및 열전특성에 중요한 영향을 미치는 C면 배향에 대한 결정방위 해석, 압출재의 압축강도 등을 분석하였으며, 압출온도에 따삼 미세조직 변화와 결정방위의 변화에 따른 열전특성의 관계를 해석하였다성시켰고 이들이 산인 HNO3에서 녹았기 때문이다. 본 연구에서 개발된 새로운 에칭 용액인 90H2O2 - 10HNO3 (vol%)의 에칭 원리가 똑같이 적용 가능한 다른 종류의 초경 합금에서도 사용이 가능할 것으로 판단된다.로 판단된다.멸과정은 다음과 같다. 출발물질인 123 분말이 211과 액상으로 분해될 때 산소가스가 배출되며, 이로 인해 액상에서 구형의 기공이 생성된다. 이들 중 일부는 액상으로 채워져 소멸되나, 나머지는 그대로 남는다. 특히, 시편 중앙에 서는 수십-수백 마이크론 크기의 커다란 기공이 다수 관찰된는데, 이는 기공의 합체로 만들어진 것이다. 포정반응 열처리 시 기공 소멸로 만들어진 액상포켓들은 주변 211 입자와 반응하여 123 영역으로 변한다. 이곳은 다른 지역과 비교하여 211 밀도 가 낮기 때문에, 미반응 액상이 남거나 211 밀도가 낮은 123 영역이 된다. 액상으로 채워지지 못한 구형의 기공들 중 다수가 123 결정 내로 포획되며, 그 형상은 액상/ 기공/고상 계면에너지에 의해 결정된다.단의 경우, 파단면이 매끄럽고 파변상의 결정립도 매우 미세하였으며, 산확물 의 용집도 찾아보기 어려웠 나, 접합부 파단의 경우에는 파변의 굴곡이 비교척 심하고 연성 입계파괴의 형태를 보였£며, 결정립도 모채부 파단의 경우에 비해 조대하였다. 조대하였다. 셋째, 주상기간 중 총 에너지 유입률 지수와 $Dst_{min}$ 사이에 높은 상관관계가 확인되었다. 특히 환전류를 구성하는 주요 입자의 에너지 영역(75~l13keV)에서 가장 높은(0.80) 상관계수를 기록했다. 넷째, 회복기 중에 일어나는 입자들의 유입은 자기폭풍의 지속시간을 연장시키는 경향을 보이며 큰 자기폭풍일수록 현저했다. 주상에서 관측된 이러한 특성은 서브스톰 확장기 활동이 자기폭풍의
파쇄 탄두는 목표물에 충격시 탄두가 파쇄되어 사격 연습이나 댐, 핵발전소, 문화재 등 중요 시설에서 이루어지는 작전에서 파편의 도비로 인한 2차적인 피해를 줄일 수 있다. 최근에는 납(Lead)이 함유된 탄두로 인하여 사격장에서 발생하는 환경 유해물질을 줄이는 것이 정부와 환경단체에서 중요한 이슈로 부각되고 있다. 본 연구에서는 파쇄 탄두의 국내 개발 확대를 위해 파쇄탄의 효율적인 탄두 형상을 설계하였으며, 안전성과 신뢰성 확인을 위한 시험 진행 및 공정 조건별 실사격을 통한 실제 파편의 크기 확인을 진행하였다. 또한 소결된 파쇄탄자의 미세조직 사진 분석을 통해 공정별 압축강도, 밀도 및 파쇄성 등 물리적인 특성을 비교하였다. 본 실험을 통해 조성 성분 Cu-Sn 에서 조성 비율 - 85:15/소결온도 : 600℃/ 소결시간 : 1시간 조건에서 탄두의 정상적인 발사 및 목표물에 충격 후 최소의 파편으로 분쇄되는 최적의 결과를 나타내는 것을 확인했다. 본 연구를 기반으로 공정 조건 및 실험 방법 등을 더 발전시켜 향후 파쇄탄자의 성능개량 및 환경 개선 등에 기여할 수 있을 것이라 생각한다.
현재까지 분석된 백제지역 출토 철기 유물의 금속미세조직과 비금속개재물 분석 자료들을 한강, 금강, 영산강 유역권으로 분류하여 조업 온도를 추정하고 제강 및 열처리 기술을 지역적 시대별 특성을 조사하였다. 세 지역 모두 시대에 관계없이 고체저온환원으로 괴련철이나 해면철이 주 제철 방법으로 판단된다. 비금속개재물의 산화물 삼원상태도로 재해석한 결과 로내 온도는 $1,100{\sim}1,300^{\circ}C$ 정도에서 조업하였던 것으로 추정된다. 철광석은 자철광석이 주원료이며, $TiO_2$가 높은 것들은 사철을 사용하였던 것으로 보인다. $CaO/SiO_2$의 비율이 0.4 이상인 유물들은 석회질의 융제를 인위적으로 넣었던 것으로 판단된다. 제강은 저탄소강을 단야로에서 숯으로 가열할 때 나오는 CO, $CO_2$ gas로 침탄시키는 고체 침탄강임을 알 수 있었다. 또한 의도적으로 필요 부분의 강도를 높이는 침탄작업과 담금질을 하였던 것으로 보아 3세기에는 백제지역의 철기제작자들은 열처리 기술을 인지하고 있었다.
RF magnetron reactive sputtering 법으로 $RuO_2$ 박막을 제작하여, O2/(Ar+O2) 비와 기판온도에 따른 박막의 결정화 특성, 미세구조, 표면거칠기, 전기적 비저항을 조사하였다. O2/(Ar+O2) 비가 감소하고 기판온도가 증가함에 따라 $RuO_2$ 박막은 (110) 면에서 (101) 면으로 우선배향방향이 변하였다. O2/(Ar+O2) 비가20% 에서 50% 로 증가함에 따라, $RuO_2$박막의 표면거칠기는 2.38nm 에서 7.81nm로, 비저항은 $103.6 \mu\Omega-cm\; 에서\; 227 \mu\Omega-cm$로 증가하는 추세를 나타내는 반면에, 증착속도는 47nm/min에서 17nm/min 로 감소하였다. 기판온도가 상온에서 $500^{\circ}C$ 로 증가함에 따라 비저항은 $210.4\mu\Omega-cm\; 에서\; 93.7\mu\Omega-cm$로 감소하였고, 표면거칠기는$300^{\circ}C$ 에서 증착한 박막이 2.3nm 로 가장 우수하였다. 열처리 온도가$400^{\circ}C$에서$650^{\circ}C$ 로 증가함에 따라 비저항은 $RuO_2$ 박막의 결정성 향상으로 인해 감소하였다. 이들 결과로부터 02/(Ar+02) 비 20%, 기판온도 loot 에서 증착한 $RuO_2$ 박막의 표면거칠기 및 비저항 특성이 가장 우수하여 강유전체 박막의 하부전극으로 사용하기에 적합함을 알 수 있었다.
석탄가스화 복합발전 시스템의 집진설비용 다공성 탄화수소 캔들 필터 제조를 위해 래밍성형과 진공 압출성형 공정에 외해 캔들필터 성형체를 제조하였다. 다양한 입도를 갖는 탄화규소 분말을 출발원료로 하였으며, 비점토계 무기 소결조제로 뮬라이트와 칼슘 카보네이트 분말을 사용하였다. 래밍성형과 진공 압출성형에 의한 캔들 필터 성형체들은 대기 분위기 $1400^{\circ}C$에서 2시간 소성하여 제조하였다. 캔들 필터 성형공정과 출발원료 입도가 소결된 다공성 캔들 필터 지지층의 기공율, 밀도, 강도 (굽힘강도, 압축강도)와 미세구조에 미치는 영향을 조사하였다. 래밍성형 공정에 외한 제조원 다공성 탄화규소 캔들 필터 소결체가 압출성형된 필터에 비해 높은 밀도 및 강도를 나타내고 있었으며, 그 최고 값은 각각 $2.0\;g/cm^3$과 45 MPa이었다. 한편 캔들 필터 지지층의 장기 내식성 평가 예측을 위하여 소결된 시편에 대해 석탄가스화 복합발전 $600^{\circ}C$의 모사 합성가스 분위기에서 2400시간 부식실험을 수행하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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