석탄가스화기의 내벽은 내화물로 구성되어 있다. 내화물의 침식은 가스화기 내화물의 수명 및 교체시기에 영향을 미치는 중요한 인자이다. 본 논문에서는 슬래그와의 반응에 의한 내화재의 미세구조의 변화를 침식화합물의 형성에 가장 큰 영향을 미치는 산화철 농도의 함수로 조사하였다. 산화철 농도가 낮은 KIDECO 탄 슬래그에 산화철을 첨가하여 정적 침식실험을 수행한 후 $(Fe,Cr)_3O_4$의 형성과 침투 슬래그에서의 Fe의 고갈 깊이를 측정하였다. 그리고 FactSage를 이용한 평형계산을 통하여 chromite 형성조건을 조사하고 실험 결과와 비교하였다. 고정된 온도인 $1550^{\circ}C$에서 약 10%의 산화철을 포함한 KIDECO 슬래그에서는 $(Fe,Cr)_3O_4$의 형성이 관찰되지 않았으나 산화철의 함량이 증가될수록 $(Fe,Cr)_3O_4$ 형성이 관찰되었으며, 경계면의 $(Fe,Cr)_3O_4$ 층의 두께가 증가하였고, 산화철의 고갈 깊이도 증가하였다. 또한 산화철의 양이 많아질수록 화학적 침식이 증가하면서 슬래그와 내화물의 경계가 모호해지는 것을 확인하였다. 슬래그-내화재 계의 평형계산은 슬래그의 산화철 농도가 증가할수록 가스화기 조업온도에서 chromite 형성 가능성이 높아짐을 보여주었다, 또한 내화물이 슬래그에 용해된 경우와 같이 $Cr_2O_3$가 낮은 농도로 존재할 때 chromite 형성이 가장 유리하였고, 산화철의 농도가 20% 이하에서는 슬래그와 내화물이 같은 양으로 존재하는 경우가 chromite 형성에 가장 불리하였다.
본 연구에서는 1차원의 $MnO_2$ nanowire를 $KMnO_4$와 $MnSO_4$ 전구체 혼합물의 수열합성법(hydrothermal method)을 사용하여 제조할 수 있는 합성법을 개발하였다. 제조된 $MnO_2$ nanowire는 전기화학 반응 동안 전자와 이온전달을 용이하게 할 수 있는 넓은 비표면적과 기공구조를 나타내었다. MnO2 nanowire의 미세구조 및 화학구조를 주사형 전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM), 광전자분석기(XPS), X-ray 회절분석법(XRD), 비표면적분석장비(BET)를 사용하여 분석하였다. 본 $MnO_2$ nanowire 전극의 전기화학적 특성은 순환전압전류법(cyclic voltammetry)과 정전류 충전-방전법(galvanostatic charge-discharge)을 사용하여 3상 전극 시스템(three-electrode system)에서 분석하였다. $MnO_2$ nanowire 전극은 높은 비정전용량(129 F/g), 고속 충방전(61% retention), 반 영구적인 수명특성(100%)을 나타내었다.
최근에 오스테나이트와 페라이트의 조직을 갖는 듀플렉스계 스테인리스강이 개발되었고 오스테나이트계 스테인리스강에 비해 고강도, 응력부식균열에 대한 고내식성과 재료비절감으로 다양한 산업분야에서 사용량이 증가되고 있다. 그러나, 현재 스테인리스강은 한국 건축구조기준에 구조용재료로 지정되어 있지 않고 구조설계기준도 마련되어 있지 않는 실정이다. 이 연구에서는 2행 1열 듀플렉스계 스테인리스강(STS329FLD) 볼트접합부에 대한 구조적 성능을 조사하기 위한 실험적 연구를 수행하였다. 주요변수는 전단접합형태(일면전단과 이면전단)과 하중방향 연단거리이다. 종국파단형태는 전형적인 블록전단파단, 인장파단과 면외변형이 관찰되었다. 일면전단 접합부에서 면외변형발생으로 최대 20%까지 내력저하가 발생되었다. 실험최대내력은 현행설계기준 AISC/AISI/KBC, EC3와 AIJ 및 기존연구자에 의한 제안된 식에 의한 예측내력과 비교하였다. 면외변형이 발생하지 않은 접합부에 대해서 실제 전단파단단면을 고려한 Clement & The의 식에 의한 예측내력이 실험내력에 가장 근접했고 면외변형을 동반한 접합부에 대해서는 면외변형을 고려해 제안한 Kim & Lim식에 의해서 과대평가하는 것으로 나타났다.
고강성 나노섬유 생산이 가능한 전기방사장치 방사노즐의 설계를 위해 자연을 모방하는 공학적 방법론을 도입하여, 무당거미(Nephila clavata L.Koch) 대병상선의 토사관과 그 생체방적 시스템이 지닌 미세구조적 특성을 고해상도의 전자현미경 관찰을 통해 분석하였다. 자연계에서 가장 강도가 높은 드래그라인을 생성, 분비하는 대병상선의 토사관은 bullet type spigot을 통해 전방적돌기 표면에 개구되어 있었으며, 신축성 구조를 지닌 토사관 말단마디의 노즐을 통해 고체상의 실크가 생성되었다. 분비낭과 토사관 사이를 연결한 분비관은 루프를 형성한 후 방적돌기에 수납되었고, 분비관 내강의 직경은 점진적으로 축소되어 노즐을 통해 방사되는 실크의 직경은 펀넬 부위의 1/10 이하인 것으로 관찰되었다. 한편, 실크 중합과정에서 수분을 제거하기 위한 큐티클의 특수구조가 관찰되었는데, 분비낭의 펀넬 부위에서는 해면상 큐티클 구조가 그리고 분비관의 말단부에서는 비후된 subcuticle 구조와 함께 잘 발달된 상피의 미세융모 층이 확인되었다. 또한 분비관의 내강부 큐티클 표면에서 확인된 나선형 강선구조는 실크 전구물질의 신속한 유동을 촉진하는 장치일 것으로 해석되었다.
배회성거미류의 배후발생과정에서 형태적 분화가 행동학적 특성으로 발현되는 기전을 규명하기 위하여 광릉늑대거미(Arctosa kwangreungensis) 후기배아와 각 발생 단계의 유충을 실험재료로 그 조직학적 및 미세구조적 변화를 광학 및 주사전자현미경으로 분석하였다. 난황주머니를 가진 후기배아는 부속지의 근육조직과 신경절의 미분화로 비활성상태를 유지하며, 시각기의 신경절과 신경의 발달도 미약하였다. 제1령 유충의 두흉부에서는 미분화된 세포집단이 관찰되고 체색의 발현과 복부신경절의 분화가 현저하였다. 먹이 활동을 시작하는 제2령 유충의 중추신경계에는 신경섬유가 급격히 증가되었고, 성체와 유사한 부속지의 분절구조와 시각기의 조직학적 체제가 확립되었다. 제3령 이후의 유충들은 탈피를 거듭하여 두흉부에서 중추신경계가 차지하는 영역이 축소되었고 독선과 근육조직, 그리고 결합조직등의 활발한 분화가 진행되었다. 먹이활동을 시작하는 제2령 유충 단계에서 부속지와 시각기의 조직학적 발생과 이를 통제하는 신경계의 분화가 완료되는 것으로 미루어, 섭식환경이 배후발생과정을 조절할 수 있으며, 특히 시각과 부속지에 의존하여 먹이를 포획하는 배회성거미류의 행동 습성이 형태조직학적 분화와 연관되어 있음을 확인할 수 있었다.
패류의 주된 가공부산물인 패각은 전체중량의 50% 이상을 차지하며, 그 주성분이 불용성의 탄산칼슘으로서, 이를 천연 칼슘 소재로 활용하기 위해 바지락 패각을 소성처리($800^{\circ}C$, 8시간)한 소성분말로부터 가용성 개선 유기산(초산)처리 칼슘제조의 최적 조건을 규명하고자 하였다. 반응표면 분석법의 중심합성계획에 따라 제조한 11개 초산칼슘의 pH, 용해도 및 수율로부터 구명한 최적 반응조건은 초산 2.57 M 비율에 대하여 바지락 소성분말 1.57M이었으며, 이의 최적조건을 적용한 바지락 초산칼슘의 실측 pH, 용해도 및 수율은 각각 pH 7.00, 96.09% 및 220.87%로서 예측치와 유사한 결과를 얻었다. 초산칼슘의 완충능은 pH 4.89-4.92 범위였으며, 초산칼슘의 칼슘함량은 22% 내외, 20% 초산칼슘의 용해도는 96.09-100.10% 범위였다. FT-IR, XRD 분석 및 FESEM을 통한 미세구조는 비정형과 관상형이 혼합된 결정으로서 calcium acetate monohydrate로 확인되었다. 바지락 패각은 칼슘소재로서 뿐만 아니라 가용성을 높인 유기산 칼슘으로 칼슘강화용 식품소재로서의 이용 가능성이 확인되었다.
인삼의 저장 가공 방법을 개발하기 위해 마이크로파 단독처리로 수삼을 처리한 후 일반 성분, 색도, 밀도, 사포닌의 조성 및 미세구조 등 품질 특성을 조사하였다. 마이크로웨이브 출력을 100 Watt와 200 Watt에서 각각 1시간과 3시간 동안 수삼을 처리하고 $60^{\circ}C$ 열풍건조기에서 96시간 건조한 후 성분 함량을 측정하였다. 수삼의 초기 수분 함량인 76.26%에서 마이크로파 가열 처리 조건에 따라 13.12~10.77%까지 건조되었다. 마이크로파로 처리한 수삼의 회분 함량은 처리 과정에 따른 차이는 보이지 않았다. 지방의 경우 마이크로파 출력과는 상관없이 처리 시간에 따라 조금씩 감소하였다. 단백질 함량은 마이크로파 가열 후 건조하기 전 수삼의 단백질 함량과 비교하여 큰 차이를 나타내지 않았다. 마이크로파로 처리한 수삼의 총 식이섬유 함량은 대조군보다 증가함을 보이고 있으나, 처리 시간이나 출력과의 유의성은 보이지 않는다. 처리군의 색도는 대조군에 비해 더 어두운 색을 나타내었다. 마이크로파 가열 처리 후 인삼의 색도의 변화는 출력보다 가열 처리 시간에 따라 변하는 양상을 보였다. 마이크로파 가열 처리 후 수삼의 밀도는 감소하는 경향을 보였고, 가열 시간이나 출력에 따른 뚜렷한 차이는 찾을 수 없었다. 사포닌 ginsenoside-$Rb_1$과 $Rb_2+Rb_3$, Rc, Rd, Re, Rf, $Rg_1$, $Rg_2+Rh_1$, $Rg_3$의 함량은 대조군에 비해 감소하는 경향을 보였고, 100 Watt에서 가열한 처리구들보다 200 Watt에서 가열한 처리구들의 함량이 높은 값을 나타냈다. 예외적으로 200 Watt에서 가열했을 때, ginsenoside-$Rb_2+Rb_3$와 ginsenoside-Rc의 함량은 대조군에 비해 증가하였다. 미세구조는 마이크로파 건조 후 더 치밀한 조직이 관찰되었다.
인듐함량에 따른 Au-Pt-Cu 삼원계합금의 미세조직 및 기계적 특성을 광학현미경, 시차주사열분석기, SEM, XRD, EPMA 그리고 미소경도계를 이용하여 조사하였다. 인듐함량이 0.5 wt% 인 Au-Pt-Cu-0.5In 사원계 합금을 온도범위 150~95$0^{\circ}C$에서 열처리한 결과 55$0^{\circ}C$/3O분 열처리한 시료의 경도 값이 가장 높게 나타났고, 55$0^{\circ}C$에서 시효시간을 증가시킴에 따라 30분에서 최고 경도치에 도달된 후 거의 일정하게 유지되었다 또한, 55$0^{\circ}C$에서 30분 동안 시효 처리한 Au-Pt-Cu 삼원계합금의 미세조직은 인듐 함량이 증가함에 따라 결정립이 미세화 되었다. XRD, EPMA을 이용하여 Au-Pt-Cu-In 사원계 합금에 존재하는 석출상을 분석한 결과 모상은 fcc구조를 갖는 Au-Pt-Cu 고용체, 석출상은 Ll$_2$구조를 갖는InPt$_3$ 석출물로 판명되었다. 이러한 연구결과로부터 인듐 함량에 따른 Au-Pt-Cu-In 합금의 경도증가는 결정립 미세화에 의한 강화 효과와 InPt$_3$ 형태의 석출물에 의한 석출강화 효과에 기인하는 것으로 해석된다.
The effect of crystal orientation and microstructure on the mechanical properties of $TaN_x$ was investigated. $TaN_x$ films were grown on $SiO_2$ substrates by ultrahigh vacuum unbalanced magnetron sputter deposition in mixed $Ar/N_2$ discharges at 20 mTorr (2.67 Pa) and at $350^{\circ}C$. Unlike the Ti-N system, in which TiN is the terminal phase, a large number of N-rich phases in the Ta-N system could lead to layers which had nano-sized lamella structure of coherent cubic and hexagonal phases, with a correct choice of nitrogen fraction in the sputtering mixture and ion irradiation energy during growth. The preferred orientations and the micro-structure of $TaN_x$ layers were controlled by varing incident ion energy $E_i\;(=30eV\~50eV)$ and nitrogen fractions $f_{N2}\;(=0.1\~0.15)$. $TaN_x$ layers were grown on (0002)-Ti underlayer as a crystallographic template in order to relieve the stress on the films. The structure of the $TaN_x$ film transformed from Bl-NaCl $\delta-TaN_x$ to lamellar structured Bl-NaCl $\delta-TaN_x$ + hexagonal $\varepsilon-TaN_x$ or Bl-NaCl $\delta-TaN_x$ + hexagonal $\gamma-TaN_x$ with increasing the ion energy at the same nitrogen fraction $f_{N2}$. The hardness of the films also increased by the structural change. At the nitrogen fraction of $0.1\~0.125$, the structure of the $TaN_x$ films was changed from $\delta-TaN_x\;+\;\varepsilon-TaN_x\;to\;\delta-TaN_x\;+\;\gamma-TaN_x$ with increasing the ion energy. However, at the nitrogen fraction of 0.15 the film structure did not change from $\delta-TaN_x\;+\;\varepsilon-TaN_x$ over the whole range of the applied ion energy. The hardness increased significantly from 21.1 GPa to 45.5 GPa with increasing the ion energy.
수침조건이 다른 도토리 앙금을 이용하여 묵을 제조한 후 텍스쳐 특성을 조사하여 다음과 같은 결과를 얻었다. $95^{\circ}C$에서 120 rpm으로 1시간 가열하여 제조한 11% 농도의 도토리 묵을 주사전자현미경으로 관찰한 미세구조는 전체적으로 다공성인 망상구조를 이루고 있었으며 수침 기간이 길어지면서 겔의 망상구조 크기가 균일해지면서 치밀한 구조를 형성하였다. 도토리 묵을 50% 변형율로 측정한 TPA 특성치는 견고성(hardness)의 경우 수침 기간이 길어질수록 증가하였으며, cohesiveness와 springiness는 대구조인 0-0 시료를 제외하고는 시료의 처리 정도에 따른 차이를 관찰할 수 없었고, chewiness는 증가하였다. 또한 adhesiveness(부착성)는 나타나지 않았다. 수침 조건이 각기 다른 묵을 색깔, 견고성, 떫은맛과 종합적 기호도에 대해 실시한 관능검사는 색깔의 경우 처리 정도가 커질수록 대조구(0-0) 시료와는 뚜렷이 구분할 수 있었으며, 견고성의 경우에도 수침을 많이 할수록 증가하였으며, 떫은 맛의 경우에는 열매만을 수침 처리한 경우에는 그 차이가 크지 않았으나 앙금을 수침하는 과정에 의해 유의적으로 차이가 있었다. 종합적 기호도에서는 전반적으로 증가하였으나 수침 처리를 가장 많이 한 4-2와 4-3의 경우에는 기호도가 조금 떨어졌다. 이상의 결과를 종합적으로 볼 때 도토리 묵은 견고성 뿐만 아니라 약간의 갈색과 적당히 떫은맛을 갖는 것이 기호도에 있어 더 나은 점수를 받았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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