현탁중합에 이은 프리델 크래프츠 촉매에 의한 hyper crosslinking 반응 및 hydrolysis반응으로 hydroxyl 반응 관능기를 포함하는 hyper crosslinked polymer particle(HCPP)을 합성할 시, 1) 각 단량체의 함량 변화에 따른 HCPP의 표면 모폴로지, 기공 크기 및 분포도의 변화, 2) hyper crosslinking 반응조건 변화에 따른 HCPP의 BET 비표면적 값의 변화 및 3) $CO_2$ 초임계 건조공정을 이용한 HCPP에서의 미반응 잔류 단량체, 올리고머 및 촉매의 제거 등에 관해 연구하였다. 이번 연구를 통해 초기 HCPP의 합성 시 관찰되었던 고분자 입자 표면의 균열 및 파괴현상은 hyper crosslinking 과정 중에 진행되는 microphase separated domain간의 반응과 깊은 관계가 있음을 관찰하였고, 또한 hyper crosslinking 반응 시 반응온도 반응시간 및 사용 용매의 증가는 HCPP의 BET 비표면적 값의 증가에 기여함을 관찰하였다. 그리고 hyper crosslinking을 유발하는 단량체의 함량변화는 다른 단량체에 비해 HCPP의 BET 비표면적, 기공 크기 및 분포도에 상대적으로 큰 영향을 미침을 확인하였다. 또한 HCPP에서의 미반응 잔류 단량체, 올리고머 등의 제거에 $CO_2$ 초임계 건조공정이 매우 효과적임을 확인할 수 있었고 특히 이 과정에서의 보조용매(메탄올)의 첨가는 잔류촉매(Fe)의 제거에 있어 탁월한 효과를 나타내었다.
본 연구에서는 다공성 특성을 갖는 제올라이트와 활성 황토를 대상으로 시멘트 대체 혼화재로 20%, 30%, 40%로 치환하여 모르타르의 물리적 특성 및 미세 분석을 통한 화학적 특성을 평가하였다. 먼저, 제올라이트 및 활성 황토 재료의 물리적, 화학적 특성을 검토한 결과 시멘트의 비표면적이 비슷함을 확인 할 수 있었으며, 주요 화학 조성이 SiO2, Al2O3, Fe2O3 등으로 나타남에 따라 포졸란 반응성 재료의 특성을 갖는 것을 확인하였다. 시멘트 대비 치환량에 따른 강도시험 결과 제올라이트 및 활성 황토의 치환량 증가에 따라 강도는 저감하는 것을 확인 하였으며, 20% 치환 배합에서는 OPC 대비 강도 발현이 높은 것을 확인하였다. 미세분석 실험을 통해 제올라이트 및 활성 황토의 화학 특성으로 공극량이 증가함을 확인하였으며, 특히 활성 황토를 혼입한 모르타르에서는 공극크기가 1㎛ 이상이 다량 발생하였다.
국내 이산화탄소 지중저장 후보지인 포항분지의 심부 대수층 구성하고 있는 사암과 이암을 대상으로 초임계$CO_2$ 반응에 의한 암석의 지화학적/광물학적 풍화를 규명하는 실험을 실시하였다. 고압셀 장치를 사용하여 실험실 규모의 $CO_2$ 지중저장 조건을 모사하였으며, 시추한 포항분지 암석이 미고결 상태임을 감안하여 암석시료는 입자상으로 분쇄하여 시료 30 g과 지하수 100 ml를 고압셀(200 ml 용량)에 넣고 100 bar, $50^{\circ}C$ 조건에서 총 60일 동안 반응시켜, 초임계$CO_2$ 주입 시 포항분지 심부 사암층과 이암층 내에서 발생하는 초임계$CO_2$-암석-지하수반응을 재현하였다. 반응 후 10일, 30일, 60일 간격으로 시료를 회수하여 암석의 지화학적 풍화 정도를 정량화하기 위한 XRD(X-Ray Diffractometer), BET(Brunauer-Emmett-Teller) 분석을 실시하였고, 암석 슬랩($15mm{\times}40mm{\times}5mm$)을 같은 지중 조건에서 반응시켜 반응시간에 따른 지하수시료의 용존 이온 농도 변화를 ICP/OES로 분석하였다. XRD 분석결과, 초임계$CO_2$-암석-지하수반응에 의해 사암과 이암을 구성하는 광물 중 사장석과 정장석(기질의 장석류 포함)의 비율이 가장 크게 감소한 것으로 나타났다. 사암의 경우 점토광물인 일라이트, 스멕타이트, 황철석 비율이 증가하였으며, 이암의 경우 일라이트, 카오리나이트, 칼슘을 함유한 불소인회석 비율이 증가하였다. 반응시간에 따른 지하수 이온 농도 분석결과, 사암과 이암에서 방해석과 장석류의 용해가 가장 활발히 일어나 지하수 내 $Ca^{2+}$, $Na^+$농도가 증가하였다. $K^+$, $Si^{4+}$, $Mg^{2+}$ 같은 이온들의 농도는 반응시간 동안 증가와 감소를 반복하였는데, 이는 암석의 용해와 2차 광물의 침전이 함께 일어나고 있음을 의미한다. 사암과 이암 입자의 비표면적은 반응 60일 후까지 각각 $27.3m^2/g$과 $19.6m^2/g$에서 $28.6m^2/g$과 $26.6m^2/g$으로 증가하였으며, 미세공극의 평균 크기는 각각 $72.6{\AA}$, $96.7{\AA}$에서 $68.4{\AA}$과 $75.8{\AA}$으로 지속적으로 감소하여, 초임계$CO_2$-암석-지하수반응에 의해 입자 표면이 용해되면서 미세 공극들이 추가로 형성되어 비표면적이 증가하는 것으로 나타났다. 본 연구를 통하여 포항분지 사암에 $CO_2$를 지중 주입하는 경우, 암석의 용해 및 침전반응에 의한 대상암석의 물성변화가 지중저장의 효율성과 안정성에 큰 영향을 미칠 수 있다는 것을 입증하였다.
1996년 6월부터 10월까지 적조다발해역 마산만에서 C. polykrikoides 살조세균의 분포와 분리된 110 균주 중 살조능이 우수한 Micrococcus sp. LG-1의 살조특성을 요약하면 다음과 같다. 현장해수에서 C. polykrikoides 살조세균은 $10^2\~10^3$cells/ml의 범위로, C. polykrikoides 적조가 발생한 9월에 $4.8\times10^3$cells/ml로 가장 높았으며, 적조가 소멸하는 10월에 $2.0\times10^2$cells/ml로 감소하는 경향을 나타내었다. C. polykrikoides에 대한 Micrococcus sp. LG-1의 살조특성을 혼합배양을 통하여 조사하였다. 잠복기와 대수증식기의 C. polykrikoides의 배양액에 Micrococcus sp. LG-1을 접종한 결과 각각 6일과 5일 만에 사멸되어, 대수증식기의 C. polykrikoides가 빠르게 사멸되었다. 또한, Micro-coccus sp. LG-1의 개체수와 배양여과액의 농도에 비례하여 C. polyklikoides의 사멸효과가 높게 나타났으며, 배양여과액은 최종농도가 2.5\%$일 경우는 접종 후 5.5시, $5\%$에서는 3.5시간, 10과 $20\%$에서는 1.5시간 그리고 $30\%$에서는 1시간만에 모두 사멸하였다. Alexandrium tamarense, Prorocentrum micans, Scrippsiella trochoidea. ana Gymnodinium sanguineum, Cochlodinium polykrikoides의 5종의 적조원인 편모조류에 대한 Micrococcus sp. LG-1의 살조특이성은 C. polykrikoides에만 살조효과를 나타내었다.
임플란트와 골 사이의 결합력을 증가시키기 위하여 타이타늄 표면에 변화를 주기위한 많은 연구들이 진행되고 있다. 타이타늄의 표면 구조나 미세 지지도의 변화가 임플란트에 대한 세포의 반응에 영향을 미치며, 골아 유사세포는 표면 조도가 높은 타이타늄 표면에 더 잘 부착하며, 세포외 기질의 합성과 광물화 결정이 더 잘 일어난다고 알려져 있다. 그러나 대부분의 연구들은 마이크로 단위의 미세 지지도에 대한 연구들이고 나노 단위의 미세 지지도에 대한 연구들은 미미하다. 이에 본 연구에서는 ROS 17/2.8 cell line을 이용하여 기계적 처리만한 군을 대조군으로 하여 blasting 처리한 마이크로 단위의 미세 지지도 표면과 알칼리 처리된 나노 단위의 미세 지지도 표면에 대한 골아 유사세포의 세포 부착양상, 증식 그리고 골아 유사세포의 표식인자 발현양상 등을 상호 비교하여 골아 유사세포에 미치는 영향을 관찰하고자 하였다. SEM을 이용한 미세 지지도 관찰에서 알칼리 처리군에서는 약 200mm의 초미세 다공성의 양상을 나타내었고, blasting 처리한 군에서는 $10\;{\mu}m$ 이하의 움푹 파인 양상을 보였다. 표면조도 측정에 있어서는 blasting 처리한 군에서 기계적 처리와 알칼리 처리된 군보다 더 높은 표면 조도를 보였으며 이는 통계학적으로 유의한 차이를 나타내었다 (p<0.01). 표면결정성 분석에서는 알칼리처리 군에서 anatase와 rutile결정형이 보였으나, blasting 처리한 군과 기계적 처리 군에서는 관찰되지 않았다. 골아 유사세포 1시간 배양 후의 전자현미경 관찰에서 모든 군의 세포는 부착 및 전개 과정을 보였고, 3시간 배양에서는 모든 군의 세포가 더 많이 전개되었으나, blasting 처리한 군과 알칼리처리 군에서 세포가 다소 더 불규칙한 형태를 나타내었다. 24시간 배양에서는 모든 군의 세포에서 완전히 전개가 일어난 양상을 보였다. 1, 4, 7일간 세포배양 후 세포활성을 평가하기 위한 MTT assay에서는 모든 군에서 시간이 증가함에 따라 세포수가 증가하였으며, 1일째에 blasting 처리한 군과 알칼리처리 군에서 기계적 처리 군에 비해 세포활성도가 통계학적으로 유의한 증가를 보였다(p<0.01). 골아 유사세포 표식인자인 osteopontin, alkaline phosphatase, ${\alpha}\;1(1)$ collagen의 유전자 발현양상을 관찰해 본 결과, osteopontin, alkaline phosphatase, ${\alpha}\;1(1)$ collagen의 유전자 발현양상이 세 군 모두에서 유의한 차이는 관찰할 수 없었으나, blasting 처리한 군과 알칼리처리 군에서 기계적 처리 군에 비해 유전자 발현양상이 다소 증가하는 경향을 보였다. 결론적으로 blasting 처리한 마이크로 단위의 미세 지지도 표면과 알칼리 처리된 나노 단위의 미세 지지도 표면이 기계적 처리 군에 비해 골아 유사세포의 기능을 촉진시키나, 알칼리 처리된 나노 단위의 미세 지지도 표면은 blasting 처리한 마이크로 단위의 미세 지지도 표면이 골아 유사세포의 기능에 미치는 영향을 압도하지는 않는 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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