In order to enhance the thermal stability of binder materials of bonded type solid lubricants, several metal-alkoxide based sol-gel materials such as methyltrimethoxysilane(MTMOS), titaniumisopropoxide (Ti(Opr$\^$i/)$_4$), zirconiumisopropoxide (Zr(Opr$\^$i/)$_4$) and aluminumbutoxide (Al(Obu$\^$t/)$_4$) were modified chemically by both epoxy and acrylic silane compounds. Friction and wear characteristics of the bonded solid lubricants, whose binders were of several hybrid ceramic materials, were tested with a reciprocating tribo-tester. Wear life was evaluated with respect to the heat-curing temperature, friction temperature, type of supplement lubricants, and ratio of binder materials. Test results showed that the Si-Zr hybrid ceramic materials modified by epoxy-silane compounds had a higher wear life compared to others. Sb$_2$O$_3$ was the most effective supplement lubricants in the high temperature, and BUS analyses revealed that it was caused mainly by a strong anti-oxidation effect to MoS$_2$ particles. The higher heat-curing temperature resulted in the higher wear life, and the higher friction temperature resulted in the lower wear life.
In order to enhance the thermal stability of binder materials of bonded type solid lubricants, several metal-alkoxide based sol-gel materials such as methyltrimethoxysilane(MTMOS), titaniumisopropoxide$(Ti(Opr^i)_4),$ zirconiumisopropoxide $(Zr(Opr^i)_4)$ and aluminumbutoxide$(Al(Obu^t)_4)$ were chemically modified by epoxy-, acrylic- and fluoro-silane compounds, respectively. Friction and wear characteristics of these hybrid ceramic materials were tested with a micro tribo-tester, and evaluated with respect to both heat-curing temperature and the time. Test results generally showed that hybrid ceramic materials modified by epoxy-silane compounds had a low friction compared to others. And the higher het-curing temperature and the longer heat treatment time resulted in the higher friction and the lower wear. IR spectroscopic analyses revealed that these results were caused mainly by the increased metal oxide content in hybrid ceramics when the heat-curing temperature was over $320^{\circ}C.$
In this work the optical fiber glucose and lactate biosensors were developed by using fluorescent dye and enzyme immobilized on the end tip of an optical fiber. 3-Glycidyloxypropyl)methyldiethoxysilane (GPTMS), (3-Aminopropyl) trimethoxysilane (APTMS) and Methyltrimethoxysilane (MTMS) were used to immobilize glucose oxidase (GOD), lactate oxidase (LOD) and ruthenium(II) complex (tris(4,7-diphenyl-1,10-phenanthroline) ruthenium(II), $Ru(dpp)_3^{2+}$) as oxygen sensitive fluorescent dye. MTMS sol-gel was an excellent supporting material for the immobilization of $Ru(dpp)_3^{2+}$, GOD, and LOD on the optical fiber. Storage stability of the optical fiber glucose sensor was kept constant over 20 days, while the optical fiber lactate sensor had constant storage stability over 17 days. The optical fiber glucose and lactate biosensors also maintained good operational stability for 20 hours and 14 hours, respectively. The activities of the immobilized enzymes were most excellent at pH 7 and at $25^{\circ}C$. On-line monitoring of glucose and lactate in a simulated process was performed with the optical fiber glucose and lactate biosensors. On-line monitoring results were agreed with those of off-line data measured with high performance liquid chromatography (HPLC).
산성 colloidal silica(CS) 1034A, HSA와 TMOS, MTMS 실란 간의 졸겔반응조건이 코팅도막의 특성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 1034A CS계에 대해서는 1단계로 실란들을 첨가하고 동일한 MTMS에 대해 CS/TMOS의 함량비, 반응시간을 달리하여 졸을 합성하였다. HSA계에 대해서는 2단계로 분리하여 TMOS, MTMS 실란을 첨가하는데 실란 첨가순서와 실란 함량비, 반응시간을 달리하여 졸을 합성하였다. 합성된 졸은 slide glass에 함침 코팅한 후 $300^{\circ}C$에서 경화시킨 도막의 특성들을 조사하였다. 1034A CS계는 CS/TMOS의 비가 70/30일 때 50/50인 경우보다 반응시간에 따라서 표면조도가 우수하여 접촉각에 영향을 덜 주므로 효과적인 균일 반응상으로 진행되었다. HSA CS계는 1단계로 MTMS를 먼저 첨가하고 MTMS/TMOS 비를 25/75로 첨가하면 반응시간에 따라서 표면조도 거칠기에 크게 영향 받지 않고 접촉각을 안정화시킬 수 있다.
CS HSA, 1034A와 TMOS, MTMS 실란 간의 졸겔 반응조건이 코팅도막의 특성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 CS 종류, CS 대비 TMOS/MTMS의 함량비, 반응시간 등을 달리하여 졸을 합성하고, 합성된 졸을 slide glass에 코팅한 후 $300^{\circ}C$에서 경화시킨 도막의 특성들을 조사하였다. CS 대비 MTMS의 함량 증가와 더불어 접촉각이 증가할 것으로 예상되지만 CS의 종류, 실란함량, 반응시간 등에 따라 증가하는 모양은 상당히 차이가 있었고 HSA CS계 보다는 1034A CS계로 제작된 도막에서 MTMS 함량과 접촉각과의 상관성이 다소 우수하였다. 표면거칠기는 HSA CS계인 경우에 반응시간과 MTMS 함량에 따라 민감하게 변했지만 1034A CS계에서는 HSA계의 졸에 비해 표면 거칠기가 향상되어 반응시간과 MTMS 함량의 조건에 영향을 받지 않고 표면조도와 균질성이 우수하였다.
CS와 실란의 반응시 생성된 실란올들이 동종간의 반응에 비하여 실리카 표면과의 반응이 진행되는 효과에 따라서, 그리고 실란들의 종류에 따라 경화밀도와 재료특성이 상당히 달라지게 된다. 본 논문에서는 CS/MTMS 졸반응에서 CS의 종류, CS/MTMS의 함량비, 졸의 반응시간 등을 인자로 하여 졸들을 합성하고 겔화된 도막의 물성들을 조사하였다. 그 결과 MTMS의 함량과 비례하여 친수성은 증가하고 표면조도는 나아지는 것을 알 수 있었고 반응시간에 비례하여 친수성은 감소하고 표면조도는 안 좋아지는 것을 알 수 있었다. 그리고 내열성은 MTMS의 함량이 적을수록 좋은 결과를 나타내었다.
In this study, a fluorescent ethanol sensor is developed to determine the ethanol concentration in the liquid phase. The sensor is developed using a complex of resazurin (RA)/resorufin (RO) and a hydrotalcite (HT) catalyst in a sol-gel matrix of methyltrimethoxysilane (MTMS) to produce a fluorescent ethanol-sensing membrane (RA/RO*HT membrane). The operation mechanism of the RA/RO*HT membrane is based on (i) the oxidation of ethanol to acetaldehyde and (ii) the reduction of RA to RO, through electron flows followed by EtOH ↔ HT ↔ RA/RO ↔ EtOH interactions. These possible redox reactions can lead to an increased fluorescence intensity of the RA/RO*HT membrane as the ethanol concentration increases. The RA/RO*HT membrane shows a linear detection range of 1-20 vol.% EtOH with limit of detection (LOD) of 0.178%. Additionally, the RA/RO*HT membrane has high sensitivity and accuracy for determining the alcohol content in several Korean alcoholic beverages.
Alumina-silica composite coating layers were prepared by electrophoretic deposition (EPD) of plate-shaped alumina particles dispersed in a sol-gel binder, which was prepared by hydrolysis and the condensation reaction of methyltrimethoxysilane in the presence of colloidal silica. The microstructure and the electrical and thermal properties of the coatings were compared according to the EPD process parameter: voltage, time and the content of the plate-shaped alumina particles. The electrical insulation property of the coatings was measured by a voltage test. The coatings were prepared by EPD of the sol-gel binder with 5-30 wt% plate alumina particles on parallel electrodes at a distance of 2 cm for 1-10 min under an applied voltage of 10-30 V. The coatings experienced increased breakdown voltage with increasing thickness. However, the higher the thickness was, the smaller the breakdown voltage strength was. A breakdown voltage as high as 4.6 kV was observed with a $400{\mu}m$ thickness, and a breakdown voltage strength as high as 27 kV/mm was achieved for the sample under a $100{\mu}m$ thickness.
Kim, Doo Hwan;Park, Hee Jeong;Choi, Jinsub;Lim, Hyung Mi
한국세라믹학회지
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제52권5호
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pp.366-373
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2015
Sol-gel binder was prepared by hydrolysis and condensation reaction using boehmite sol and methyltrimethoxysilane as a function of aging-time. The coating slurry was composed of a plate-shape alumina in the sol-gel binder for the EPD process, in which particles dispersed in the slurry were deposited on the electrode under an electric field due to the surface charge. We studied the effects of three parameters: the content of boehmite, the aging time, and the applied voltage, on the physical, thermal, and electrical properties of the hybrid composite films by EPD. The amount of boehmite was 10 ~ 20 wt% and the aging time was 0.5 ~ 72, with a fixed amount of plate-shape alumina of 10 wt%. The condition of applied voltage was 5 ~ 30 V with a distance of 2 cm between the electrode during the EPD process. We confirmed that a structure of hybrid composite films of well-ordered plate alumina was deposited on the substrate when the film was prepared using a sol-gel binder composed of 15 wt% boehmite with 1 hr aging time and EPD at 10 V. The process shows a weight loss of 7% at $500^{\circ}C$ in TGA and a breakdown voltage of 8 kV at $87{\mu}m$.
Silicate-silsesquioxane or siloxane-silsesquioxane hybrid thin films are strong candidates as matrix materials for ultra low dielectric constant (low-k) thin films. We synthesized the silicate-silsesquioxane hybrid resins from tetraethoxyorthosilicate (TEOS) and methyltrimethoxysilane (MTMS) through hydrolysis and condensation polymerization by changing their molar ratios ([TEOS]:[MTMS] = 7:3, 5:5, and 3:7), spin-coating on Si(100) wafers. In the case of [TEOS]:[MTMS] 7:3, the dielectric permittivity value of the resultant thin film was measured at 4.30, exceeding that of the thermal oxide (3.9). This high value was thought to be due to Si-OH groups inside the film and more extensive studies were performed in terms of electronic, ionic, and orientational polarizations using Debye equation. The relationship between the mechanical properties and the synthetic conditions of the silicate-silsesquioxane precursors was also investigated. The synthetic conditions of the low-k films have to be chosen to meet both the low orientational polarization and high mechanical properties requirements. In addition, we have investigated a new solution-based approach to the synthesis of semiconducting chalcogenide films for use in thin-film transistor (TFT) devices, in an attempt to develop a simple and robust solution process for the synthesis of inorganic semiconductors. Our material design strategy is to use a sol-gel reaction to carry out the deposition of a spin-coated CdS film, which can then be converted to a xerogel material. These devices were found to exhibit n-channel TFT characteristics with an excellent field-effect mobility (a saturation mobility of ${\sim}\;48\;cm^2V^{-1}s^{-1}$) and low voltage operation (< 5 V). These results show that these semiconducting thin film materials can be used in low-cost and high-performance printable electronics.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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