• 제목/요약/키워드: Methyl alcohol

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HPLC를 이용한 낙지다리 추출물의 (-)-­Epicatechin gallate 분석법 개발 (Analytical Method Development of (-)-Epicatechin gallate in Penthorum chinense Pursh Extract using HPLC)

  • 권진관;정연우;서찬곤;홍성수;최춘환;이지은;신현탁;정수영;김진규
    • 대한화장품학회지
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    • 제45권1호
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    • pp.87-93
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    • 2019
  • 본 연구는 낙지다리(Penthorum chinense Pursh) 추출물을 기능성 화장품소재로 개발하기 위해 (-)-epicatechin gallate를 지표성분으로 선정하고, 품질관리를 위해 High Performance Liquid Chromatography (HPLC)를 이용하여 분석법을 개발하였다. 분석에 사용된 칼럼은 Unison $US-C_{18}$ ($4.6{\times}250mm$, $5{\mu}m$, Imtakt, USA)을 사용하여 0.05% (v/v) trifluoroacetic acid (TFA)와 메탄올을 이동상 조건으로 컬럼 온도는 $30^{\circ}C$ 에서 유속은 1.0 mL/min 로 검출파장은 280 nm에서 검출하였다. International Conference on Harmonization (ICH) 가이드라인(version 4, 2005)을 근거로 하여 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 및 정량한계를 분석하여 분석방법을 검증하였다. 검출한계 및 정량한계는 각각 0.11 mg/mL 및 0.33 mg/mL로 나타났으며, 검량곡선은 상관계수값이 0.9999로 양호한 직선성을 보였고, 정밀성 분석결과도 0.6% 이하로 확인하였다. 또한, 회수율은 99.51 ~ 101.92% 범위로 정확성이 있음을 알 수 있다. 따라서, 본 분석법은 낙지다리 추출물의 지표성분의 분석법은 적합한 시험법임이 검증되었다.

층꽃나무(Caryopteris incana Miq) 정유의 성분 분석과 세포 독성 평가 (Composition and Cell Cytotoxicity of Essential Oil from Caryopteris incana Miq. in Korea)

  • 김성문
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제51권3호
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    • pp.238-244
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    • 2008
  • 층꽃나무 지상부위 정유의 화학성분 구명을 위하여 수증기증류법으로 정유를 얻고, 이를 solid-phase microextraction(SPME)와 headspace(HS)법으로 흡착시킨 다음 CC-MS로 분석하였다. 향취가 fougere, woody한 층꽃나무 정유에는 탄화수소 28종, 알코올 22종, 아세테이트 7종, 케톤 7종, 알데히드 3종, 기타 2종 등 총 69종의 화학성분이 함유되어 있었으며, 다함량 성분은 4,6,6-trimethyl [1S-($1{\alpha},2{\beta},5{\alpha}$)]-bicyclo[3.1.1]hept-3-en-2-ol(11.8%), tau-cadinol(9.4%), myrtenyl acetate(9.2%), pinocarvone(7.0%), 1-hydroxy-1,7-dimethy 1-4-isopropyl-2,7-cyclodecadiene(6.3%), ${\delta}$-3-carene(6.2%)이었다. SPME법으로 흡착 후 분석한 시료에는 탄화수소 22종, 알코올 16종, 아세테이트 6종, 케톤 3종, 에테르 2종 등 총 49종의 화학성분이 검출되었는데, 다량 함유된 성분으로는 ${\delta}$-3-carene(12.6%), (-)-myrtenyl acetate(11.2%), 6,6-dimethyl-2-methylene-bicycol[3.1.1] heptan-3-ol(10.9%), pinocarvone(9.3%)이었다. 그리고 HS법으로 흡착한 다음 분석한 정유에는 탄화수소 5종, 아민 2종, 알코올 1종, 기타 2종 등 총 10종의 화학성분이 검출되었는데, 다량 함유된 성분은 (Z)-2-fluoro-2-butene(34.9%), ${\delta}$-3-carene(6.9%), 6-(4-chlorophenul) tetrahydro-2-methyl-2H-1,2-oxazine(5.9%)이었다. HaCaT 각질형성세포에 미치는 세포독성을 조사하기 위하여 MTT assar를 실시한 결과 층꽃나무 정유의 $IC_{50}$값은 0.011 ${\mu}g/mg$으로 시판 중인 로즈마리 정유나 차나무 정유의 $IC_{50}$값보다 낮았는데, 이러한 결과는 층꽃나무 정유의 상업화를 위해서 더 많은 독성시험이 요구된다는 것을 시사한다.

동충하초 균사체로 발효시킨 백련잎차의 품질특성 (Quality Properties of White Lotus Leaf Fermented by Mycelial Paecilomyces japonica)

  • 김종숙;왕수빈;강성구;조영숙;박석규
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제38권5호
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    • pp.594-600
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    • 2009
  • 눈꽃 동충하초 균사체를 이용한 백련잎 발효차와 비발효차의 열수와 에탄올 추출물에 대한 품질특성을 평가하기 위하여, 추출수율, 갈변도, 유리당, 유기산, 유리아미노산, 무기질의 함량을 조사하였고, 또한 수증기 증류법으로 백련잎차의 휘발성 성분을 동정하였다. 추출수율은 발효 및 비발효차 모두 열수 추출물이 에탄올 추출물보다 높았으며, 백련잎 발효차의 열수 추출용매에서 유의적으로 가장 높은 26.55%를 나타내었고(p<0.05), 갈변도는 흡광도로서 열수 추출물이 에탄올 추출물에 비하여 1.6배 이상으로 높은 값을 나타내었다. 총 유리당은 백련잎 발효차의 열수 추출물에서 43.4%로 가장 높은 함량을 나타내었으며, glucose 함량은 발효차의 열수 및 에탄올 추출물에서 각각 5.6배, 3.7배 유의적으로 증가되었다(p<0.05). 총 유기산은 $861.9{\sim}4,704.8\;mg%$ 범위로서 발효 백련잎차의 에탄올 추출물이 가장 높았으며, 그 중에는 succinic acid가 에탄올 추출물에서 유의적으로 가장 높았고(p<0.05), 백련잎 발효차는 비발효차의 경우와는 달리 acetic acid, malic acid, tartaric acid가 확인되었다. 총 유리아미노산은 건물 당 $346.4{\sim}1,480.8\;mg%$ 범위 로서, 비발효 백련잎차의 열수 추출물이 가장 높은 함량을 나타내었다(p<0.05). 백련잎 발효차는 비발효차에 비하여 총 유리아미노산 함량이 감소하는 경향이었으며, 용매별로는 열수 추출물이 에탄올 추출물에 비하여 2.9배 유의적으로 높았고(p<0.05). 총 무기질은 비발효 및 발효차의 열수 추출물이 에탄올 추출물에 비하여 각각 2.1배, 1.7배 높았으며, 그 중에서는 발효차의 열수 추출물이 유의적으로 가장 높은 함량을 나타내었다(p<0.05). 휘발성 성분은 aldehyde류 11종, alcohol류 14종, ketone류 11종, hydrocarbone류 11종, acid류 12종으로 총 59개를 동정할 수가 있었으며, 특히 비발 효차는 alcohol류, 발효차는 aldehyde류와 ketone류에서 서로 다른 휘발성분들이 확인되었다.

아까시나무(Robinia pseudoacacia L.) 꽃의 개화 단계별 향기성분 조성 비교 (Comparative Study on the Composition of Floral Volatile Components in the Flowering Stages of Robinia pseudoacacia L.)

  • 정제원;이현숙;노광래;김문섭;이안도성;김세현;권형욱
    • 한국양봉학회지
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    • 제32권3호
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    • pp.139-146
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    • 2017
  • 식물의 향기성분에 대한 프로파일은 기본적으로 추출법의 효율성에 기반한다. 본 연구에 사용된 SPME 방식은 한 개체의 식물로부터 반복적인 시료의 채취가 가능하고, 사용하는 fiber의 종류에 따라 극성과 비극성 성분 모두 가질 수 있기 때문에 사용범위가 넓고 재현성이 강하다. 본 연구는 아까시나무 꽃으로부터 발산되는 휘발성 성분을 SPME법으로 추출하여 GC/MS를 통해 분석을 시도하였다. 선행연구에서 관찰한 결과(Aronne et al., 2014; Xie et al., 2006) 아까시나무 꽃의 향기성분은 대다수 terpenoids와 benzenoids 화합물로 밝혀졌다. Pinene, (Z)-${\beta}$-ocimene, linalool, benzaldehyde가 대표적인 아까시나무 꽃의 주요 향기성분으로 검출되었다. 또한 ${\beta}$-myrcene, limonene, farnesene, methyl benzonate, indole, methyl anthranilate, phenylethyl alcohol 등은 아까시나무 꽃 특유의 강한 향을 구성하는데 중요한 휘발성분으로 생각된다. 또한 본 연구는 개화의 단계별로 발산하는 향기성분과 그 구성비율이 확연하게 차이가 있음을 알 수 있었다. 이러한 결과를 통해 꽃이 생합성 하는 향기성분의 조성은 정적인 비율로 구성하는 것이 아니라 꽃잎의 발달과 함께 동적인 비율로 구성한다는 것을 알게 되었다. 앞으로 아까시나무 꽃의 향기성분 생산에 미치는 환경적인 요인, 향기성분 발산의 주기성, 꽃의 노화와 수분 후(post-pollination)의 향기 발산, 화색과 향기성분과의 연관성에 대해 심층적인 연구가 수행되어야 할 것으로 보인다.

유기지방산 신규악취물질에 대한 저온농축 열탈착방식 (Thermal desorber)의 검량특성 연구 (A study on the calibration characteristics of organic fatty acids designated as new offensive odorants by cryogenic trapping-thermal desorption technique)

  • 안지원;김기현;임문순;주도원
    • 분석과학
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    • 제22권6호
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    • pp.488-497
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    • 2009
  • 이 연구에서는 2010년 기준의 지정악취물질에 해당하는 유기지방산과 함께 기존 VOC류 지정 악취물질들을 포괄적으로 분석할 수 있는 흡착관-열탈착 분석기법을 연구하였다. 이러한 분석기법의 검량특성을 평가하기 위해, Tenax TA를 충전한 시료흡착관을 준비하였다. 그리고 여기에 유기지방산 4종 (propionic acid (PA), butyric acid (BA), isovaleric acid (IA), valeric acid (VA))을 위시한 13 가지 조사성분을 함유한 작업용 표준시료를 주입하고 저온농축기법으로 분석하였다. 유기지방산의 분석감도를 절대량 (ng) 및 농도기준 (ppb)의 검출한계로 비교해 보았을 때, 다른 일반적인 VOC 악취성분들에 비해 약 1.5-2배 낮게 나타나는 것을 확인하였다(PA: 0.24 ng (0.16 ppb), BA: 0.19 ng (0.11 ppb), IA: 0.15 ng (0.07 ppb), and VA: 0.28 ng (0.13 ppb)). 분석의 재현성을 RSE로 표시할 경우, 대부분의 성분들이 5% 이내로 안정적으로 나타난 반면, BA (8.02%), IA (14.0%), VA (5.08%)는 5%가 넘을 정도로 낮은 재현성을 보였다. 이러한 결과를 내부표준물질을 이용한 검량으로 비교하였을 때, 대다수 성분의 재현성이 향상되는 양상을 보였다(PA: $1.1{\pm}0.4%$, BA: $10{\pm}0.46$, IA; $12{\pm}0.3%$, VA: $4{\pm}0.1%$). 이 연구의 결과, 악취공정시험법에서 유기지방산의 분석방법으로 권장한 알칼리 흡수법에 대비하여 흡착튜브를 이용한 시료의 채취가 보다 유용한 대체방법으로 활용 가능한 것으로 나타났다.

담금유형에 따른 쌀 막걸리 술덧의 품질특성 (Quality Characteristics of Rice $Makgeolli$ Prepared by Mashing Types)

  • 박찬우;장세영;박은지;여수환;정용진
    • 한국식품과학회지
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    • 제44권2호
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    • pp.207-215
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    • 2012
  • 본 연구에서는 쌀 막걸리의 발효제 종류 및 배합비율에 따른 담금유형을 설정하고 품질특성을 비교하였다. 알코올 함량은 담금 (C)형이 13.6%로 가장 높았으며, (D)형 13.5%, (A)형 13.1%, (B)형 12.9% 및 (E)형 12.7% 순이며, 담금 (F)형에서 12.1%로 가장 낮게 나타났다. 발효 후 당도는 담금 (A)-(E)형은 약 $8.6^{\circ}Bx$로 비슷하였으나 담금 (F)형에서는 $5.4^{\circ}Bx$로 낮게 나타났다. 적정산도는 발효 중 큰 변화는 없었으며, pH는 담금 (A)-(E)형에서는 pH 3.8-3.9, 담금 (F)형에서 pH 4.16으로 조금 높게 나타났다. 환원당 함량은 담금 (A)형에서 401.6 mg%로 가장 높았으며, 담금 (B)-(E)형에서는 337.3-380.9 mg%, 담금 (F)형에서는 119.2 mg%로 가장 낮게 나타났다. 알코올 성분 중 methanol, 1-propanol, 2-methyl-1-propanol 및 iso-amylalcohol이 검출되었으며, 발효 동안 증가하는 경향을 나타내었다. 올리고당 함량은 담금 (D)형에서 1251.27 mg%로 가장 높았으며, (E)형 1,219.2 mg%, (C)형 1,141.4 mg%, (A)형 1,049.9 mg%, (B)형 973.8 mg% 순이며, (F)형에서는 608.0 mg%로 가장 낮았다. 총 유리아미노산 함량은 담금 (B)형에서 781.4 mg%로 가장 높았으며, (C)형 703.2 mg%, (D)형 702.6 mg%, (E)형 678.7 mg%, (A)형 630.4 mg% 및 (F)형 328.7 mg% 순으로 나타났다. 휘발성 향기성분은 담금 (A)와 (B)형은 16종, (C)형 15종, (D)형과 (E), (F)형은 14종이 검출되었다. 전반적 기호도는 담금 (A)형과 (C)형에서 유의적인 차이를 나타내었으며, 쓴맛이 강한 (D)형과 (E)형, 단맛이 적은 (F)형에서는 전반적인 기호도 수치가 낮게 나타났다.

미국선녀벌레(Metcalfa pruinosa Say)에 대한 계피 정유 유래 물질의 살충 활성 (Insecticidal Activity of Cinnamon Essential Oils, Constituents, and (E)-Cinnamaldehyde Analogues against Metcalfa pruinosa Say (Hemiptera: Flatidae) Nymphs and Adults)

  • 김준란;정인홍;이영수;이상계
    • 한국응용곤충학회지
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    • 제54권4호
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    • pp.375-382
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    • 2015
  • 본 연구에서는 계피 정유 3종의 구성성분을 분석하였고, 미국선녀벌레에 대한 살충활성을 검정하였다. (E)-Cinnamaldehyde을 포함한 9종의 계피 정유 구성성분과 21종의 유사 물질을 미국선녀벌레 약충에 대해 살충활성을 검정한 결과, hydro-cinnamic acid가 반수치사농도 $1.55mg/cm^2$로 가장 좋은 살충활성을 보였으며, geranic acid도 $1.59mg/cm^2$로 높은 살충 활성을 보였다. Cinnamaldehyde를 포함한 hydro-cinnamaldehyde, (E)-cinnamaldehyde, cinnamdyl alcohol, cinnamyl acetate, dibutyl phtalate, anethole, a-cyano cinnamic acid, (s)-perillyl alcohol, methyl cinnamaldehyde, bonyl acetate 12종이 중간정도의 활성($1.60-4.94mg/cm^2$)을 보였으며, 다른 물질들은 살충활성이 낮거나 없었다. 미국선녀벌레 성충에 대해서는 eugenol 이 반수치사 농도 10.81 mg로 가장 높은 살충활성을 보였으며, geranic acid (30.68 mg)도 높은 살충력을 보였다. Cinnamaldehyde 등 9종이 반수 치사 농도 105.44~255.76 mg의 살충활성을 보였다. 다른 18종의 물질은 활성이 낮거나 없었다. 실제 포장인 인삼포장에 발생하는 미국선녀벌레에 대한 적용시험에서 cinnamon bark 정유와 cinnamon green leaf 정유가 각각 82.3%와 82.9%의 높은 살충활성을 보였다. 농업환경에서 고독성 합성살충제의 사용을 줄일 수 있는 방안으로 본 논문에서 선발한 계피정유가 미국선녀벌레의 약충 및 성충 방제에 유용한 수단으로 이용될 수 있을 것으로 사료된다.