유전자재조합 콩 Roundup Ready는 Agrobacterium sp. CP4에서 유래한 유전자를 함유하고 있으며 이 삽입 유전자에서 5-enolpyruvylshikimate-3-phosphate synthase(CP4EPSPS)가 발현된다. 본 연구실에서는 이 단백질을 유전자재조합 콩과 시중에서 구입한 두부 시료에서 CP4EPSPS 특이 단클론 및 다클론 항체를 이용하여 immunoblotting법으로 검사하였다. 분리 정제된 CP4EPSPS 재조합 단백질은 단클론 또는 다클론 항체를 이용할 때 각각 $0.006{\mu}g$ 또는 $0.0006{\mu}g$의 검증 한계치로 확인할 수 있었다. 유전자재조합 콩에 발현된 CP4EPSPS 검증 한계치는 단클론 또는 다클론 항체를 이용할 때 각각 $0.001{\mu}g$과 $0.0001{\mu}g$이었다. 다클론 항체를 이용하여 조사된 9종의 두부에서는 2종에서 양성결과를 확인하였다. 본 연구에서 생산된 단클론 및 다클론 항체를 이용하여 확립된 immunoblotting법은 콩 가공식품 중의 glyphosate 내성 유전자재조합 콩 검사에 적용될 수 있을 것이다.
근적외선 분광분석법을 이용하여 참기름에 혼입된 식용유지를 정성판별 및 정량할 수 있는 가능성을 조사하였다. MPLS를 이용하여 도출된 들기름, 옥수수기름, 콩기름, 채종유 검량선의 상관도는 각각 0.9992, 0.9694, 0.9795, 0.9790이었으며 검증했을때의 상관도는 각각 0.997, 0.848, 0.957, 0.968이었으며 SEP는 0.747, 5.069, 3.063, 3.000로 나타나 참기름 중 이종식용유지 분석에 활용할 수 있는 방법임이 입증되었다. 참기름에 혼입된 각 식용유지는 들기름 약 2%, 옥수수기름 및 콩기름 약 $15{\sim}20%$, 채종유 약 10% 수준에서 정성 판별 및 정량 분석이 가능한 것으로 나타났으며 이 방법을 이용하여 규격기준을 초과한 제품 48건의 이종식용유 혼입비율을 측정한 결과 들기름은 $1{\sim}16%$의 비율로 40건(22.1%), 옥수수기름은 약 40%의 비율로 3건(1.66%), 콩기름은 약 40%의 비율로 1건(0.55%)이 혼입된 것으로 나타났다. 채종유가 혼입된 참기름은 없는 것으로 나타났으며 확인이 불가능한 것이 4건으로 나타났다.
8종 합성착색료의 동시정성 정량법을 확립하기 위하여 고속액체크로마토그래프(HPLC)를 이용한 분석법에 관한 연구를 수행하였다. 식품에 첨가된 타르색소는 물 또는 에탄올의 혼합액으로 추출하여 진한염산으로 0.5% 염산농도가 되도록 조정하여 시료액으로 하였다. 이를 Sep-pak $C_{18}$으로 정제한 후 HPLC를 이용하여 254nm 및 각 색소별 최대흡수파장에서 정성 정량분석을 실시하였다. 식품별 회수율은 각각 청량음료 81.2-98.0%, 사탕 80.6-96.1%, 껌 79.8-96.3%, 과자 76.5-91.7%, 아이스크림 79.9-93.8%, 젤리 78.6-94.7% 이었다. 색소별 검출한계는 식용색소 청색제1호(B1) 청색제2호(B2), 녹색제3호(G3)는 $0.05{\mu}g/g$, 식용색소 황색제4호(Y4), 황색제5호(Y5), 적색제2호(R2), 적색제3호(R3), 적색제40호(R40)는 $0.10{\mu}g/g$이었다.
국제 올림픽 위원회에서 금지하고 있는 합성 동화성 스테로이드로서 다양한 생물학적 효과를 나타내고 있는 danazol을 대상으로 androgenic 효과를 확인하기 위해 성인 남자 3명에게 100 mg씩 복용하게 한 후 그들의 소변을 채취하였다. 인체내 대사과정에서 생성되는 주요 대사체인 ethisterone의 배설에 따른 8가지의 내인성 스테로이드들의 배설정도를 GC/MS의 selected ion monitoring(SIM) 방법으로 동시분석 하였다. 그 결과 본실험방법에서 내인성 스테로이드들에 대한 회수율은 71.59%~93.56% 이었으며, within-a day 및 day-to-day 분석에서의 RSD 값은 각각 1.87%~10.48%와 1.32~11.25%이었다. 이때의 검출한계는 $0.01{\sim}0.05{\mu}g/mL$ 이었다. 각각의 내인성 스테로이드들과 ethisterone의 표준물질을 뇨시료에 0.1, 0.5, 1.0, 10, 20 그리고 $50{\mu}g/mL$를 첨가하여 작성한 검정곡선은 전체적으로 상관계수 0.963~0.991의 직선성을 보였다. 따라서 본 실험은 내인성 스테로이드들의 변화를 관찰함으로서 간접적으로 스테로이드 계열의 금지약물 복용여부를 판단할 수 있는 방법으로 매우 유용함을 알 수 있었다.
매우 작은 유리구슬(직경 $100{\mu}m$이하)위에 이이스트를 공유결합시킨 bio컬럼을 제작하여 $Sb^{3+}$와 $Sb^{5+}$를 선택적으로 분리하고 연속적 수소화물 발생법을 이용하여 감도를 개선하였다. 최적 용리조건은 용리액 0.8 M 질산으로 흐름속도 1.0 mL $min^{-1}$이며 수소화물 발생의 최적조건은 HCl 2 M, 환원제로 $NaBH_4$ 3% (w/v), 흐름속도는 0.83 mL $min^{-1}$, 수소화물을 운반하는 아르곤기체의 흐름속도는 50 mL $min^{-1}$ 이었다. 이러한 조건에서 두 화학종의 분리시간은 각각 112초와 354초였다. $200{\mu}L$의 시료를 사용하였을 때 감도는 10 여배 개선되었고 검출한계는 $Sb^{3+}$ 및 $Sb^{5+}$에 대하여 각각 3.0 ppb와 7.0 ppb 이었다. 표준시료를 제작하여 분석한 결과, 정확한 결과를 얻을 수 있었다.
흐름주입법에 의해 분광광도법으로 U(VI) 및 Th(IV) 이온을 정량하였다. Chrome Azurol S는 양이온 계면활성제인 CTAB 존재하에서 U(VI) 및 Th(IV) 이온과 착물을 형성한다. 아세트산 완충용액에서 U(VI) 착물의 최대 흡수 파장은 pH 5.0에서 600nm이고 몰흡광계수는 약 $2.3{\times}10^5Lmol^{-1}cm^{-1}$이며, Th(IV) 착물의 최대 흡수파장은 pH 5.5에서 611nm이고 몰흡광계수는 약 $3.8{\times}10^5Lmol^{-1}cm^{-1}$였다. FIA에 의한 U(VI) 및 Th(IV)의 검정곡선은 0.1~0.8ppm 범위에서 직선 관계를 보였고, 이 검정곡선은 상관계수는 0.9960 및 0.9930이었다. 검출한계(S/N)는 U(VI)에 대하여는 20ppb이고, Th(IV)에 대하여는 15ppb였다. 상대표준편차는 시료 0.4ppm에 대하여 각각 ${\pm}1.8%$와 ${\pm}2.1%$이고 시료의 분석속도는 약 $50hr^{-1}$이었다.
2010년도 경기도에 유통되는 건조농산물에 대하여 잔류농약에 대한 안전성 조사를 실시하였다. 총 102건을 대상으로 206항목에 대하여 다종농약다성분 분석을 GC-${\mu}ECD$, GC-NPD, GC/TOF/MSD, HPLC-UV, HPLC-FLD 및 HPLC/MS/MS로 실시하였다. 검사결과 102건 중 24건의 시료에서 잔류농약이 검출되어 검출률은 23.5%로 나타났고 건고춧잎 1건이 기준초과로 검출되었다. 가장 많은 빈도로 검출된 농약은 chlorothalonil, fenvalerate, chlorpyrifos, endosulfan, bifenthrin, cypermethrin, hexaconazole, iprodione의 검출 순을 보였다. 이들의 계열별 분포를 보면 유기인계 22%, 피레스로이드계 22%, 유기염소계 17%, 디카르복시미드계 11%, 카르복시미드계 6%, 카바메이트계 6%, 트리아졸계 5%, 기타계열 11%로 나타났다.
본 연구는 경기도에서 유통 중인 수입과실류에 대한 잔류농약 분석을 수행하였다. 총 22품목 124건의 시료를 구입하여 GC/NPD-ECD, TOF/MS, UPLC/PDA 및 HPLC/FLD, LC/MS/MS를 이용하여 218종 잔류농약을 동시 다성분 분석법으로 분석한 결과 18건의 과실에서 잔류농약이 0.003~0.3 mg/kg 범위로 검출되었으나 기준초과 시료는 없었다. 과실의 부위별 특성에 따른 잔류농약정도를 알아보기 위해 농약이 검출된 과실류 중 14건에 대하여 분리 실험을 실시하였으며, 그 결과 과피 14건에서 0.03~1.5 mg/kg, 과육의 경우 2건에서 검출한계 미만으로 나타났다. 실험결과 모두 잔류농약허용기준 이내에서 검출되어 정상적인 방법으로 섭취할 경우 위해도는 매우 낮은 수준이었다. 그러나 미량이라도 장기간 섭취시 인체에 유해할 수 있으며, 검출빈도가 높은 성분들이 검출되므로 수입과실에 대한 지속적이고 체계적인 모니터링이 필요하겠다.
국내 유통 중인 친환경농산물 중 과채류와 과실류의 잔류농약 모니터링을 통해 친환경인증 농산물의 잔류농약 실태조사 및 안전성을 평가하기 위하여 서울을 포함한 전국 8개 도시 9개 지점의 대형마트와 친환경농산물 전문판매점에서 25종의 과채류와 과실류를 555점 채취한 후 acetamiprid를 포함한 245종 농약을 대상으로 GC-ECD/NPD와 HPLC-DAD/FLD를 이용한 다성분동시분석법으로 잔류농약을 분석하였으며, 분석결과 농약으로 추정되는 peak는 GC-MSD를 이용하여 재확인하였다. 잔류농약 분석결과 555점의 시료 중 사과를 포함한 4점의 시료에서 bifenthrin, EPN 및 chlorpyrifos가 검출되었으며, 검출율은 0.72%이었다. 농약이 검출된 4점의 시료 중 잔류량은 모두 잔류허용기준(maximum residue limit, MRL) 이내였으나 EPN이 검출된 배는 잔류량이 허용수준인 MRL의 1/20을 초과하였다. 일일최대섭취허용량(maximum permissible intake, MPI) 대비 일일섭취추정량(estimated daily intake, EDI)은 0.76% 미만이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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