술폰화 폴리스티렌/테플론(Polystyrene/Teflon, 이하 'PS/PTFE'로 칭함) 복합막을 제조하여 직접 메탄을 연료전지용 막에 관한 특성을 조사하였다. 복합막은 다음과 같이 제조되었다. 먼저 다공성 테플론 필름에 styrene 단량체와 가교제인 diviny benzene (이하 'DVB'로 칭함)의 비율을 달리하면서, 개시제 2,2'-azobis(isobutylonitlie) (AIBN)와 함께 함침시킨 후 열을 가해 폴리스티렌/테플론 복합막을 제조하였다. 그 후 술폰화제인 chlorosulfonic acid와 1,2-dichloroethane혼합용액을 사용하여 술폰화된 복합막을 제조하였다. 제조된 복합막의 술폰화 전과 후의 물리화학적 구조는 ATR-FTIR, SEM, THF 및 물에 대한 함유율, 이들의 이온교환량을 통하여 확인하였다. 이러한 결과로부터 스티렌/디비닐벤젠의 비율에 따라 복합막이 성공적으로 제조되었음을 확인하였다. 또한 가교제인 디비닐벤젠의 함량이 높을수록, 가교도가 증가하여 물 및 THF에 대한 함유율이 감소하였다. 이온전도도, 메탄올투과도를 조사한 결과, 디비닐벤젠의 함량 증가와 함께 이온전도도는 감소하였으며, 메탄올 투과도가 감소하였다. 제조된 술폰화된 폴리스티렌/테플론 복합막은 Nafion$^{(R)}$ 과 비교할 만한 높은 이온 전도도(0.11∼0.08 S/cm, $25^{\circ}C$)를 보이면서 훨씬 낮은 메탄올 투과도($6.6{\times}10^{-7}∼1.3{\timas}10^{-7}$$\textrm{cm}^2$/s)를 나타내었다. 이러한 결과들은 본 연구에서 개발된 복합막이 직접 메탄올 연료전지에 적용될 가능성이 높다는 것을 보여준다.
본 연구는 직접메탄을 연료전지(Direct Methanol Fuel Cell)에 적용가능한 양이온교환막 개발에 관한 것으로 PVA/PAM/ZrP 막을 제조하여 PAM, ZrP의 함량 및 농도 변화에 따른 막의 특성을 연구하였다. PVA/PAM/ZrP 막은 PVA에 가교제인 PAM의 함량을 7∼11 wt%로 증가시켜 제조하였으며 그 각각의 막에 8$0^{\circ}C$에서 zirconyl chloride와 Phosphoric acid solution에 침적시켜 제조하였다. ZrP의 농도를 1, 2 M로 변화시켜 메탄을 투과도, 이온전도도, 함수율 및 이온교환용량을 측정하였다. PVA/PAM/ZrP 막의 메탄올 투과도는 10/^{-8}∼l0^{-6}$$\textrm{cm}^2$/sec, 이온전도도는 $10^{-3}~10^{-2}$ S/cm 정도 나타내었으며 함수율은 0.26∼l.17 g $H_2O$/g membrane, 이온교환용량은 2.59∼5.1 meq/g membrane의 결과를 보였는데 이는 PVA/PAM 막과 비교하여 메탄을 투과도, 이온전도도는 각각 18%, 23% 정도 증가한 것으로 관찰되었다.
술폰화 폴리아릴렌에테르술폰 공중합체를 직접 중합법으로 합성하고 공유 가교하여 연료전지용 고분자 전해질 막을 제조하였다. 최적의 전해질 막 제조를 위하여 가교제의농도를 $30{\sim}90\;v/v%$ 및 가교시간을 30분 내지 720분의 범위에서 다양한 조성의 전해질 막 제조실험이 수행되었으며 FT-IR분광법 및 열 중량분석, 수소 이온 전도도 측정 등을 통해 전해질 막의 기본 특성들을 평가하였다. 수소 이온 전도도는 가교도에 따라 감소하는 것으로 나타났으며, 물 흡수율 및 메탄올 투과도도 함께 낮아짐을 알 수 있었다.
초임게 이산화탄소를 용매 및 팽윤제로 사용하여 함침 및 라디칼 중합으로 폴리프로필렌막에 스타이렌(styrene)을 그래프팅 시켰다. 모노머인 스타이렌의 양을 변수로 조절해가면서 막을 제조하였다. 초임계 함침, 중합 공정을 통해 만들어진 술폰화된 폴리스타이렌을 그래프팅한 폴리프로필렌 막 (PP-g-pssa)을 다양한 방범으로 특성화하였다. SEM과 EDS을 통하여 그래프팅 막의 표면 및 구조, 술폰화 여부를 분석하였다. 모노머의 양이 증가할수록 메탄올 투과도는 감소하고 이온 전도도와 전지 성능은 증가하다가, 스타이렌 모노머의 양이 1.5 g이상에서 제조된 막의 메탄올 투과도, 이온 전도도 및 전지 성능은 거의 유사한 값을 보였다.
Polyvinylalcohol (PVA)을 전해질 막으로 이용하여 위하여 가교제로서 sulfosuccinic acid (SSA)와 무기물 첨가제로 phosphotungstic acid (PWA), silicotungstic acid (SiWA) 등의 HPA (heteropolyacid)를 사용하여 PVA/SSA/HPA 복합막을 제조하였다. PVA/SSA/HPA 복합막은 HPA의 농도가 증가함에 따라 함수율은 감소하였으나 IEC값은 증가하는 경향을 나타내었다. PVA/SSA/HPA 복합막의 XRD 분석 결과 HPA의 농도가 증가함에 따라 HPA가 복합막 속으로 잘 분산되는 것을 확인할 수 있었으며 HPA로서 PWA보다 SiWA의 분산성이 우수하였다. TGA 분석결과 PVA/SSA 복합막은 가교 결합으로 인하여 PVA 보다 열안정성이 우수하였으며 복합막의 HPA의 농도가 증가할수록 열안정성이 더욱 증대되는 것을 알 수 있었다. PVA/SSA/HPA 복합막의 메탄올 투과저항은 Nafion보다 현저히 우수하였으며 HPA의 농도가 증가할수록 메탄올의 투과도는 감소하였다.
설폰화시킨 poly(etheretherketone)(sPEEK)막의 전해질 특성을 향상시키기 위하여 sPEEK에 imidazole과 무기물인 phosphotungstic acid(PWA)를 첨가하고 용액주조법을 이용하여 복합막을 제조하였다. TGA분석을 통하여 산-염기 상호작용에 의한 물리적 가교결합이 복합막의 설폰산그룹 분해에 대한 열저항성을 향상시키고 PWA의 첨가는 복합막의 열분해에 대한 저항성을 향상시키는 것을 확인할 수 있었다. 산-염기 상호작용은 sPEEK/imidazole 복합막의 함수율과 양이온전도도 및 메탄올 투과도를 감소시켰는데 이것은 물리적 가교결합이 복합막을 견고하게 만들기 때문이다. PWA는 sPEEK/imidazole/PWA 복합막의 함수율과 메탄올 투과도는 감소시켰지만 양이온전도를 향상시켰다. 따라서 PWA는 복합막의 선택도를 향상시키는 효과를 나타내었다.
다공성 비대칭막인 polinylidene fluoride (PVdF) 기질막을 상전환법으로 제작하였다. Styrene과 divinyl-benzene (DVB)의 비율을 달리하여 가교시킨 후 술폰산 용액인 황산을 사용하여 $SO_3{^-}$기를 도입시켜 최종적으로 PVdF 이온전도성 복합막을 제작한 후 FTIR, SEM, EDS로써 $SO_3{^-}$기를 확인하였다. 가교도가 증가할수록 용매의 함유율이 감소하였으며, 이온교환용량도 감소하였다. 또한 전기전도도 및 메탄올 투과도도 가교도의 증가에 따라 감소하였으나 Nafion 117보다 우수한 값을 나타내었다. DVB 함량이 8%일 때 $5.58{\times}10^{-5}S/cm$의 전기전도도로써 Nafion 117과 유사한 전기 전도도($6.03{\times}10^{-5}S/cm$)를 나타내었으나 Nafion 117보다 낮은 메탄올투과도($1.0{\times}10^{-6}cm^2/sec$)를 보여 주었다.
Amira M. Nasib;Stephen Simon;Syahmie M. Rasidi;Siti Kartini E. Ab. Rahim;Hoo Peng Yong;Ng Qi Hwa;Khairiraihanna Johari
Advances in materials Research
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제13권3호
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pp.243-251
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2024
The asymmetric polylactic acid (PLA) membrane was prepared via phase inversion method using non-solvent induced separation (NIPS) technique. This study aims to synthesized as well as to characterize the PLA membrane and evaluating the membrane performance on water flux and permeability. In addition, this research also studied the removal performance of methylene blue dye. The polymer solution has been prepared using 12 wt.% of PLA and dissolved in 88 wt.% of Dimethylacetamide (DMAc) as a solvent. Then, the cast film was immersed in different ratio of coagulant bath medium (distilled water: methanol: ethanol) ranging from 100:0:0, 75:25:0, 75:0:25 and 75:12.5:12.5, respectively). Several characterizations were performed which include, membrane contact angle and membrane porosity. Performance PLA membranes were determined in terms of water flux and permeability at 1 bar transmembrane pressure using dead-end permeation cell. Finally, methylene blue (MB) removal efficiency was tested at the same transmembrane pressure. The findings revealed that the increase of alcohol concentration in coagulant bath resulted in higher porosity and lower contact angle. In short, MB dye rejection efficiency is also closely related to the amount of alcohol ratio used in coagulant baths. Increases in concentration of methanol and ethanol in coagulant bath medium increases the membrane porosity thus increased in efficiency of methylene blue rejection.
본 연구에서는 NMP용매를 사용하여 폴리술폰 용액을 캐스팅 하고 상전이 방법으로 비대칭성 폴리술폰 막을 제조하였다. 비대칭성 폴리술폰 막 제조 시 응고조로 물과 알코올(메탄올, 에탄올, 프로판올) 수용액을 사용하였다. 폴리술폰 막의 수투과도와 다공도를 조절하는 인자로 서로 다른 용해도 계수를 갖는 알코올의 영향에 대한 특성을 평가하였다. 알코올 응고조에서 제조된 비대칭성 폴리술폰 막은 전형적인 sponge-like 구조를 나타내었으며 물 응고조에서 제조된 폴리술폰 막은 알코올 응고조에서 제조된 폴리술폰 막보다 낮은 수투과도를 나타내었다. 물과 알코올의 혼합 응고조에서 생성된 비대칭성 폴리술폰 막은 finger-like 구조와 sponge-like 구조가 혼재되어 있음을 확인할 수 있었다. 즉, sponge-like 구조의 폴리술폰 막은 상전이 속도가 감소함에 따라 다공도가 현저하게 감소함을 알 수 있었다. 그 결과 물 응고조에서 제조된 폴리술폰 막의 수투과도는 14.7 psi에서 164 [$L/m^2hr$] 이고 메탄을 응고조와 에탄을 응고조에서 제조된 폴리술폰 막은 각각 56 [$L/m^2hr$]과 30 [$L/m^2hr$]를 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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