• 대한화학회지
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• 제40권1호
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• pp.59-64
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• 1996

Eu(III)과 말단에 중성의 O, N 및 S 주게를 포함한 다가 단일 카르복실산 (glycolic acid, glycine 그리고 thioglycolic acid) 및 단일 카르복실산(propionic acid)과의 착화합물을 Eu(III)의 $^7F_0{\rarw}^5D_0$ 전이를 이용한 여기 스펙트럼으로 관찰하였다. 단일 카르복실산인 propionate결합된 Eu(III) 착화합물의 여기 스펙트럼에서 금속 대 리간느 농도를 증가시킴에 따라 $EuL^{2+},\;EuL_2^+$ 그리고 $Eu:_3$(L: 카르복실기)의 착화합종에 해당하는 최대 피크가 각각 579.0, 579.2 그리고 579.5 nm 에서 나타났다. Eu(III)과 다가 단일 카르복실산 착물도 금속 대 리간드 농도를 증가시킬때, Eu(III)-propionate와 유사한 결과가 얻어졌다. Eu(III)착화합물의 발광 붕괴 상수로부터 얻어진 q값(Eu(III)에 배위된 물분자의 수)도 Eu(III)-glycolate가 7.0, Eu(III)-thioglycolate가 7.1로 Eu(III)-propionate의 7.3과 유사하게 약 2개의 물분자가 하나의 카르복실기에 의해 치환된 값으로 나타났다. 이 결과는 다가 단일 카르복실산들은 propionic acid와 유사한 경향으로 Eu(III)과 착물을 형성한다는 것을 나타낸다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제32권1호
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• pp.31-39
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• 2015

용매추출법에서 희토류 금속을 효과적으로 분리하기 위해 추출제만 사용하는 것이 아니라 crown ether와 같은 첨가제를 이용하는 연구를 하였다. Host-guest 화합물인 macrocyclic ligand는 금속과 착화물을 형성하는데, 이 때 crown ether의 cavity 크기와 비슷한 크기의 금속 이온들과 안정한 착화물을 형성한다. 이전 연구에서 europium과 yttrium을 분리하기 위해 여러 사슬 길이의 지방산 추출제를 이용한 추출실험을 행하였었다. 이를 토대로 분리효율이 좋지 않았던 hexanoic acid에 크기가 다른 crown ether (18-crown-6 ether, 15-crown-5 ether, 12-crown-4 ether)를 첨가하여 분리효과가 증가하는 것을 연구하였다. hexanoic acid의 농도별로 분리효율을 본 후 가장 분리 효율이 좋은 농도에서 crown ether를 종류와 농도를 다르게 하여 첨가하였다. 그 결과 0.05 M hexanoic acid에서 분리능이 1.72으로 가장 높게 나타났고, crown ether를 첨가하였을 시 분리능이 0.002 M 15-crown-5 ether에서 가장 높게 나왔으며 기존의 분리능보다 2배 이상 더 높았다. 또한 crown ether를 첨가하였을 때 두 금속이 $MLR_3{\cdot}3RH$의 형태로 추출되는 것도 확인 할 수 있었다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제29권1호
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• pp.108-115
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• 2012

수침목재유물은 해저, 호저, 저습지등에서 발견되며 물속에서 외부로 아무런 조치 없이 나오게 되면 수축과 변형을 일으키게 된다. 따라서 보존처리는 목재내부의 물을 화학약품과 치환하고 강도와 치수의 안정화를 이루는 것이다. 이중 EDTA와 PEG는 수침목재유물 보존처리에 가장 많이 사용되는 약품중 하나이다. EDTA는 발굴출토된 목재의 흑화현상의 원인인 타닌산제2철에서 Fe-EDTA의 형태로 흑화현상을 제거한다. 보존처리 후 발생하는 폐 EDTA 용액으로부터 HCl을 첨가하여 Fe-EDTA에서 $Fe^{3+}$를 분리해 내고 강산성에서 EDTA가 석출되는 원리를 이용하여 EDTA의 침전물을 획득하여 재활용하였다. PEG는 수침목재유물의 강화처리에 사용되며 목재 내에서 추출되는 착색유기물에 의해 용액의 색이 검은색으로 변화하게 되며, 폐 PEG 용액을 $H_2O_2$를 이용한 산화작용으로 용액 내에 존재하는 착색유기물을 분해하고 색을 되돌려 재활용하였다.

• 대한화학회지
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• 제33권4호
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• pp.366-370
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• 1989

새로운 거대고리 리간드 1,15,18-triaza-3,4 : 12,13-dibenzo-5,8,11-trioxa-cycloeicosane(NdienOdien$H_4$=$N_3O_3$)를 합성하여 $25^{\circ}C$ 95% 메탄올 용액에서 전위차계를 이용하여 양성자 첨가반응의 평형상수를 구한 결과 log $K_1$ ; log $K_2$ ; log $K_3$는 9.1; 8.1; 3.6이었다. 또한 위의 리간드와 이미 합성된 리간드 1,12,15-triaza-3,4;9,10-dibenzo-5,8-dioxa-cycloheptadecane(NdienOen$H_4$=$N_3O_2$)를 각각 Ni(II), Cu(II)의 금속이온과의 착물을 합성하여 수용액에서 산을 가해 착물의 산해리반응 속도 상수를 여러온도에서 분광광도법으로 측정하였다. 또한 활성화에너지($E_a$)와 활성화파라메타 ${\Delta}H^{\neq}$, ${\Delta}S^{\neq}$를 구하였다. 그리고 이들의 자료로부터 이 반응계의 타당한 해리메카니즘을 제안하였다.

• 대한화학회지
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• 제33권5호
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• pp.516-521
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• 1989

주게원자가 질소원자와 산소원자인 N2O2형 네자리 리간드 ethylenediamine-N,N'-S-${\alpha}$-isobutylacetic acid(SS-eniba)의 디클로로 로듐(III)$[Rh(SS-eniba)Cl_2]$-의 합성에서 ${\Delta}-s-cis$ 및 ${\wedge}-uns-cis$ 이성체를 분리하였다. ${\Delta}-s-cis-[Rh(SS-eniba)Cl_2]$- 착물과 S-methyl-L-cystcine(Smc)의 반응으로부터 ${\Delta}-s-cis-[Rh(SS-eniba(Smc)]^+$ 착물을 합성한 다음 $H_2O_2$를 이용한 산화반응으로부터 배위된 황원자가 sulfoxide 원자단으로 산화된 ${\Delta}-s-cis-[Rh(SS-eniba)(Smc-o)]^+(Smc-o=S-methyl-L-cysteine sulfoxide)$ 착물이 형성됨을 관찰하였다. 한편 S-methyl-L-cysteine을 $H_2O_2$와 반응시켜 sulfoxide 원자단으로 산화시킨 S-methyle-L-cysteine sulfoxide의 합성을 별도로 진행한 후 ${\Delta}-s-cis-[Rh(SS-eniba)Cl_2]^+$ 착물에 배위시켜 표준착물인 ${\Delta}-s-cis-[Rh(SS-eniba)(Smc-o)]^+$를 합성한 다음 ${\Delta}-s-cis-[Rh(SS-eniba(Smc)]^+$ 착물을 산화시켜 얻은 ${\Delta}-s-cis-[Rh(SS-eniba)(Smc-o)]^+$착물과 비교하여 배위된 항원자가 sulfoxide 원자단으로 전환되었음을 또한 관찰하였다.

• 대한치과보철학회지
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• 제38권6호
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• pp.757-764
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• 2000

Statement of the problem. All-ceramic post-and-core restorations offer a number of advantages compared with systems that use metal build-ups. In certain clinical cases, however, fractures at the joint between the post and core build-up have been reported. Purpose. The objective, therefore, is to improve the joint between the post and the core build-up. Material and methods. Three different methods were used to prepare all-ceramic post-and-core restorations; pressing IPS Empress core build-ups to CosmoPost zirconia posts, cement-ing IPS Empress core build-ups to CosmoPost zirconia posts and Celay-milling of zirconia blanks. A series of ten restorations was prepared for each of the three methods. The post-and-core complexes were tested to failure with the load applied perpendicular to the post axis. The load and deflection at fracture were recorded. Results. The highest breaking load and highest deflection were recorded for the cementing technique with values of 25.3 N and $394{\mu}m$, respectively, The corresponding values for the pressed core build-ups and the milled zirconia core build-ups were 22 N and $301{\mu}m$, and 13 N and $160{\mu}m$, respectively. All the differences are statistically significant (p=0.05). Regarding the load-dependence of the deflection, the cemented core build-ups again demonstrated the highest value with $15.5{\mu}m/N$. The difference in the values of $13.6{\mu}m/N\;and\;13{\mu}m/N$ recorded for the pressed-on and milled core build-ups, respectively, were statistically insignificant. Conclusion. In regard to the high fracture resistance of zirconia post, adhesive cementing the core build-up to the post offers a viable alternative to the conventional pressing technique. The elastic bond between the rigid high-strength zirconia post and the core build-up presents an additional advantage.

• 대한화학회지
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• 제40권7호
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• pp.492-500
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• 1996

Ammonium pyrrolidine dithiocarbamate(APDC)를 착화제로 사용하여 해수중 흔적량 비스무트, 카드뮴, 인듐을 동시에 용매추출하여 정량하는 방법을 연구하였다. 최적조건을 찾기위하여, 시료용액의 pH, 착화제의 양, 흔들어주는 시간, 유기용매의 종류 등에 대하여 조사하였고 역추출효율도 검토하였다. 해수시료 200mL를 취하여, pH를 4.0으로 조정하고 1% APDC 5.0mL를 첨가하고, MIBK 10.0mL로 35분 동안 흔들어 추출한다. 그리고 0.05M 수산화나트륨용액 10mL로 유기층의 HPDC를 세척한다. 유기층을 150.mu.g/mL Pd(II)를 포함하는 4M 질산으로 5분동안 흔들어 분석원소를 역추출한다. 팔라윰이 포함된 4M질산은 역추출효율을 증가시키고 흡광도 측정에서 매트릭스를 개선하여 감도를 증가시켰다. 바탕 흡광도에 대한 표준편차의 3배에 해당하는 농도로서의 검출한계는 Bi(III) :0.038, Cd(II) : 0.0057, In(III) : 0.023 ng/mL이었다. 동해 시료2 가지를 취하여 본방법으로 정량한 결과 Bi(III), In(III)은 검출한계 이하였고, Cd(II)는 0.018과 0.016 ng/mL이었다. 해수시료에 일정량 원소를 가해서 구한 회수율은 모두 90% 이상으로 아칼리금속 매트릭스에서 흔적량 원소의 동시분석에 이 방법이 응용될수 있음을 알 수 있었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제15권11호
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• pp.961-966
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• 1994

Oligomerization of phenylacetylene is catalyzed by $Rh(ClO_4)(CO)(PPh_3)_2$ (Rh-1), $[Rh(CO)(PPh_3)_3]ClO_4$ (Rh-2), $[Rh(COD)L_2]ClO_4 (L_2=(PPh_3)_2$, Rh-3; $(PPh_3)(PhCN)$, Rh-4; $(PhCN)_2$, Rh-5), $[Rh(C_3H_5)(Cl)(CO)(SbPh_3)_2]ClO_4$ (Rh-6), $[Ir(COD)L_2]ClO_4 (L_2=(PPh_3)_2$, $Ir-1; (PPh_3)(PhCN)$, $Ir-2; (PhCN)_2$, Ir-3; (AsPh_3)(PhCN)$, $Ir-4; Ph_2PCH_2CH_2PPh_2$, Ir-5; COD, Ir-6 and 2,2'-dipyridyl, Ir-7), $Ir(ClO_4)(CO)(PPh_3)_2$, $Ir-8, [Ir(PhCN)(CO)(PPh_3)_2]ClO_4$, Ir-9 to produce dimerization products, 1,3-diphenylbut-1-yn-3-ene, 1, (E)-1,4-diphenylbut-1-yn-3-ene, 2 and (Z)-1,4-diphenylbut-1-yn-3-ene, 3, and cyclotrimerization products, 1,3,5-triphenylbenzene, 4 and 1,2,4-triphenylbenzene, 5. Product distribution of the oligomers varies depending on various factors such as the nature of catalysts, reaction temperature, counter anions and excess ligand present in the reaction mixtures. Increasing reaction temperature in general increases the yield of the cyclotrimerization products. Exclusive production of dimer 1 and trimer 4 can be obtained with Ir-1 at 0 $^{\circ}$C and with Ir-2 in the presence of excess PhCN (or $CH_3CN$) at 50 $^{\circ}$C, respectively. Dimer 2 (up to 81%) and trimer 5 (up to 98%) are selectively produced with Rh-1 at 50 and 100 $^{\circ}$C respectively. Production of 3 is selectively increased up to 85% by using $PF_6$- salt of $[Ir(COD)(PPh_3)_2]$+ at 25 $^{\circ}$C. Addition of $CH_3I$ to Rh-1 produces $CH_3PPh_3^+I-$ and increases the rate of oligomerization(disappearance of phenylacetylene). Among the metal compounds investigated in this study, Ir-1 catalyzes most rapidly the oligomerization where the catalytically active species seems to contain lr(PPh3)2 moiety. The stoichiometric reaction of phenylacetylene wth Ir-9 at 25 $^{\circ}$C quantitatively produces hydridophenyl-ethynyl iridium(III) complex, $[lr(H)(C{\equiv}CPh)(PhCN)(CO)(PPh_3)_2]ClO_4$ (Ir-11), which seems to be an intermediate for the oligomerization.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제16권11호
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• pp.1067-1074
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• 1995

Reaction of arachno-S2B7H8- with either THF or 1,2-dimethoxyethane upon refluxing condition results in the formation of the previously known compound hypho-S2B7H10-. Protonation of hypho-S2B7H10- with HCl/Et2O generates hypho-2,5-S2B7H11 in good yield. This hypho-S2B7H10- anion has been employed to generate a series of new nido-, arachno-, and hypho-metalladithiaborane clusters. Reaction of the anion with Cp(CO)2FeCl results in direct metal insertion and the formation of a complex containing the general formula (η5-C5H5)FeS2B7H8. Spectroscopic studies of nido-6-CpFe-7,9-S2B7H8 Ⅰ demonstrated that compound Ⅰ was shown to have an nido-type cage geometry derived from an octadecahedron missing one vertex, with the iron atom occupying the three-coordinate 6-position in the cage and the two sulfurs occupying positions on the open face of the cage. Reaction of hypho-S2B7H10- with CoCl2/Li+[C5H5]- gave the previously known complex arachno-7-CpCo-6,8-S2B6H8 Ⅱ. Also, the reaction of the anion with [Cp*RhCl2]2 gave the complex arachno-7-Cp*Rh-6,8-S2B6H8 Ⅲ, the structure of which was shown to be that of complex Ⅱ. The similarity of the NMR spectra of Ⅱ and Ⅲ suggest that Ⅲ adopts cage structure similar to that previously confirmed for Ⅱ. A series of 9-vertex hypho clusters in which the sulfur atoms are bridged by different species isoelectronic with a BH3 unit, such as HMn(CO)4 or SiR2 have been prepared. Compounds Ⅳ,Ⅴ and Ⅵ are each 2n+4 skeletal electron systems and would be expected according to skeletal electron counting theory to adopt hypho-type polyhedral structures derived from an icosahedron missing three vertices. The complex hypho-1-(CO)4Mn-2,5-S2B6H9 Ⅳ was obtained by the reaction of the anion with (CO)5MnBr and has been shown from spectroscopic data to consist of a (CO)4Mn fragment bound to the two sulfur atoms S2 and S5 of hypho-S2B7H10-. Also, similar hypho-type complexes hypho-1-R2Si-2,5-S2B6H8 (R=CH3 Ⅴ, R=C6H5 Ⅵ) have been prepared from the reaction of hypho-S2B7H10- with R2SiHCl.

• 대한화학회지
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• 제66권2호
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• pp.124-135
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• 2022

이 연구의 목적은 남한의 2015 개정 과학과 교육과정의 화학 내용 요소와 북한 김정은 시대의 초, 중등 과학 교과서의 화학 내용 요소를 비교·분석하여 북한 화학교육을 이해하기 위한 기초 자료로 제공하기 위한 것이다. 북한이 남한의 화학교육보다 시기적으로 선행하여 학습하는 내용 요소와 북한이 남한보다 양적으로 더 많이 학습하는 내용 요소 등을 분석하였다. 분석 대상은 남한의 2015 개정 과학과 교육과정과 북한의 소학교3 '자연', 초급중 1, 2 '자연과학', 고급중 1, 2 '화학'교과서이었다. 남한의 2015 개정 과학과 교육과정에 제시된 화학의 일반화된 지식에 따라 분석틀을 구성하고, 그 분석틀에 따라 북한과 남한의 화학교육 내용요소를 분석하였다. 분석 결과는 다음과 같다. 첫째, 북한 교과서에서 선행하여 학습하는 내용 요소는 밀도, 산화와 환원, 전지, 원자량이었다. 둘째, 북한 교과서에서 추가적으로 학습하는 내용 요소는 혼합물의 분리, 연료, 산화와 환원, 금속, 유기물질과 무기물질, 금속과 비금속의 산화물과 수산화물, 비료로 쓰이는 무기 물질, 영양 물질, 염의 반응과 활용, 원자궤도 함수, 오비탈의 혼성화, 배위결합 및 착물이었다. 이 연구 결과는 북한 화학교육을 이해하는데 기초 자료로 활용할 수 있을 것이다.