Adsorption experiment of carbon dioxide was performed on MCM41 silica impregnated with two kinds of EDA(ethylenediamine) and MEA(monoethanolamine). The prepared adsorbents were characterized by BET surface area, X-ray diffraction and FT-IR. The $CO_2$ capture study was investigated in a U type packed column with GC/TCD. The results of XRD for MCM-41 and amine-impregnated MCM41 showed typical the hexagonal pore system. BET results showed the MCM 41 impregnated amine to have a surface area of 141 $m^2/g$ to 595 $m^2/g$ and FT-IR revealed a N-H functional group at about 1400$cm^{-1}$ to 1600$cm^{-1}$. The $CO_2$ adsorption capacity on EDA and MEA was as follow: MCM41-EDA30 > MCM41 -EDA40 >MCM41-EDA20 >MCM-EDA10 and MCM41-MEA40 >MCM41-MEA30 > MCM41-MEA20> MCM41-MEA10. The MCM41-EDA30 showed the highest adsorption capacity due to physical adsorption and chemical adsorption by amino-group content. The results suggest that mesoporous media with EDA is effective adsorbent for $CO_2$ capture from flue gases.
실리카계 메조 물질인 MCM-41의 합성시 $Fe^{3+}$ 염을 합성 기질에 직접 도입하여 구조 내의 Si를 Fe로 일부 치환시킨 Fe-MCM-41(4 mol% Fe)을 합성하였다. XRD, $N_2$ 흡착법, TEM 등으로 합성한 메조 세공 물질의 구조적 특성을 조사하였으며, UV-Vis 및 FT-IR 등의 분광분석을 통하여 철의 상태를 확인하였다. 촉매적 활성 연구를 위하여 과산화수소를 산화제로 이용한 phenol hydroxylation을 수행하였으며, 물을용매로 반응 온도 $50^{\circ}C$, phenol:$H_2O_2$=1:1 조건에서 ca. 60%의 전화율을 얻었다. 또한, 구조 중 Fe 활성점을 이용한 탄소 나노 튜브의 성장 가능성을 확인하기 위하여, 아세틸렌가스를 탄소원으로 사용한 thermal-CVD 반응기를 이용하였으며, 다중벽 탄소 나노 튜브를 제조할 수 있었다.
The purpose of this study is to synthesize transition metal doped mesoporous silica catalyst and to characterize its surface in an attempt to decomposition of $N_2O$. Transition metal used to surface modification were Ru, Pd, Cu and Fe concentration was adjusted to 0.05 M. The prepared mesoporous silica catalysts were characterized by X-ray diffraction, BET surface area, BJH pore size, Scanning Electron Microscopy and X-ray fluorescence. The results of XRD for mesoporous silica catalysts showed typical the hexagonal pore system. BET results showed the mesoporous silica catalysts to have a surface area of 537~973 $m^2/g$ and pore size of 2~4 nm. The well-dispersed particle of mesoporous silica catalysts were observed by SEM, the presence and quantity of transition metal loading to mesoporous surface were detected by XRF. The $N_2O$ decomposition efficiency on mesoporous silica catalysts were as follow: Ru>Pd>Cu>Fe. The results suggest that transition metal doped mesoporous silica is effective catalyst for decomposition of $N_2O$.
High quality MCM-41 is prepared from a gel of molar composition SiO2:0.20 CTACl:0.18 TMAOH:25 H2O aged at 20 ℃ for 24 hours before crystallization lasting for 48 hours. The (110) and (200) peaks of XRD pattern of high quality MCM-41 are unusually well resolved and the FWHM (full-width-at-half-maximum) of the (100) peak is 0.13° for as-prepared MCM-41 and 0.21° for calcined one, which indicate well-developed crystals. The properties of the crystal depend on the source and concentration of the reactants and the gel aging time. There is no induction period in the course of the synthesis, which is conveniently monitored by pH measurement. Gel aging, during which a spatial distribution of silicate polyanions and micellar cations is established, is essential for preparing high quality MCM-41. Surfactants with the same cationic organic group but different counteranions change the crystallization behavior. Highly basic gel (pH=12.6) favours the lamellar product; the quality of MCM-41 is lower as insufficient TMAOH is available to dissolve the silica.
MCM 41, HMS, SBA 15와 같은 메조다공 실리카에 post-synthesis와 co-condensation 방법으로 황산이 결합된 촉매를 제조하였다. 이 메조다공 실리카들을 자일로즈 탈수화반응의 촉매로 사용하여 푸르푸랄을 합성하였으며 관련된 반응특성을 연구하였다. 그 결과, 친환경적 용매인 물을 사용한 경우에도 양호한 전환율과 선택도를 얻을 수 있었다. 아울러 실리카 표면에 황산의 양이 증가할수록 자일로즈의 전환율이 증가하는 것을 알 수 있었고, 동일한 반응 조건에서 다른 고체산 촉매인 제올라이트와 감마알루미나를 사용했을 때 보다 양호한 선택도 결과를 얻었다.
본 연구에서는 중형 기공성 실리카 담체인 MCM-41과 SBA-15를 활용하여 팔라듐과 구리를 담지한 후, 제조 촉매의 수중 질산성 질소 저감 반응 활성을 평가하였다. 순수 수소 공급 반응 조건에서, 질산성 질소의 농도는 반응 시간에 따라 점차 저감되었지만, 반응기 내부에 높게 형성된 pH로 인해 질소의 선택도가 매우 낮은 문제점이 발견되었다. 이를 해결하기 위해 이산화탄소를 수소와 함께 공급하여 pH의 안정화를 도모하였고, 질소 선택도를 40% 가량 증가시켰다. 상기 두 반응 조건에서 모두 Pd-Cu/MCM-41가 Pd-Cu/SBA-15보다 높은 활성을 나타냈다. 이와 같이 수중 질산성 질소 저감 반응의 활성에 차이를 보이는 두 촉매에 대하여, 질소 흡-탈착, XRD, $H_2$-TPR, XPS 등과 같은 특성 분석을 수행하여 제조 촉매의 구조와 물성이 반응활성에 미치는 영향을 검토해보았다.
Adsorption experiment of carbon dioxide was performed on MCM41 silica with a 30 wt.% EDA(ethylenediamine) loading at different $CO_2$ inlet concentration and various adsorption temperature. The surface characteristics of $CO_2$ capturing agent were carried out using BET analysis, X-ray diffraction and FT-IR. The results of BET showed 781 $m^2/g$ for MCM41 and 464 $m^2/g$ for EDA/MCM41. X-ray diffraction results reveled typical hexagonal pore system. The higher sorption capacity of EDA/MCM41 was about 80 $mg_{CO2}/g_{sorbent}$ with 50% $CO_2$ inlet concentration and 303 K adsorption temperature. The isosteric heat of adsorption in 303-353 K ranged from -25.47 to -28.24 KJ/mole for EDA/MCM41, which indicates $CO_2$-EDA/MCM41 interaction with exothermic adsorption process. Finally, the performance of EDA/MCM41 in 10 consecutive sorption-desorption runs was a stable with only a minor drop in its sorption capacity.
$90^{\circ}C$ 이하의 저온열원 구동 수분 흡착식 냉방 시스템에 사용되는 흡착제는 효과적인 냉열 생산을 위해서 상대습도($P/P_0$) 0.1 ~ 0.3에서 높은 수분 흡-탈착량 차를 보이는 것이 좋다. 메조다공성 실리카(MCM-41)와 다공성 유기-금속 구조체(MIL-101) 의 경우 최대 수분 흡착량은 많지만 상대습도($P/P_0$) 0.1 ~ 0.3 구간에서 각각 $0.027{g_{water}\;g_{ads}}^{-1}$, $0.074{g_{water}\;g_{ads}}^{-1}$의 낮은 수분 흡-탈착량 차를 갖는다. 이 연구에서는 메조다공성 실리카와 다공성 유기-금속 구조체의 표면 성질을 조절하여 상대습도($P/P_0$) 0.1 ~ 0.3에서 수분 흡-탈착량 차를 증가시켰다. 주로 수분 흡착이 상대습도($P/P_0$) 0.5 ~ 0.7에서 일어나는 메조 다공성 실리카의 경우 알루미늄을 관능화 시킨 후에 염기도가 다른 여러 양이온($Na^+$, ${NH_4}^+$, $(C_2H_5)_4N^+$)들로 교환하거나 염($CaCl_2$)을 20 wt% 함침하여 각각의 흡착제들에 대해 $35^{\circ}C$에서 수분 흡착 등온선을 측정하였다. 양이온 교환 후 수분 흡착이 주로 일어나는 구간이 상대습도($P/P_0$) 0.5 부근으로 이동하였으나 여전히 상대습도($P/P_0$) 0.1 ~ 0.3에서 낮은 수분 흡-탈착량 차를 보였다. 하지만 흡습성을 갖는 염($CaCl_2$)을 20 wt% 함침한 메조다공성 실리카는 상대습도($P/P_0$) 0.1 ~ 0.3에서 수분 흡-탈착량 차가 $0.027{g_{water}\;g_{ads}}^{-1}$에서 $0.152{g_{water}\;g_{ads}}^{-1}$으로 증가하였다. 수분 흡착이 상대습도($P/P_0$) 0.3 ~ 0.5에서 주로 일어나는 다공성 유기-금속 구조체에도 염($CaCl_2$)을 20 wt% 함침하였더니 상대습도($P/P_0$) 0.1 ~ 0.3에서 수분 흡-탈착량 차가 $0.330{g_{water}\;g_{ads}}^{-1}$까지 증가하였다.
헤테로폴리산(HPW)을 표면적이 서로 다른 담체인 $SiO_2$ MCM-41, MCM-48에 담지농도와 소성온도를 달리하며 담지시켰다. X-선 회절분석, 질소 흡착법, 적외선 흡수 스펙트럼, $^{31}P$ 고체 핵자기 공명을 통해서 이 담지촉매의 특성을 조사하였다. IR과 NMR의 결과로부터 HPW가 담체안에서 케긴 구조를 유지하면서 존재함을 확인할 수 있었다. MCM-41의 경우에는 35 wt %, MCM-48의 경우에는 65 wt %로 담지시킨 경우에도 X-선 회절패턴에서 HPW 고유의 피크가 나타나지 않았으며, 이와 같은 특성을 통해서 HPW가 고분산 되어 있음을 알 수 있었다. Di, bis, tri-pentaerythritol의 가수분해 반응에서 이들 담지 촉매는 높은 촉매 활성을 보였으며 HPW, $HPW/SiO_2$보다 HPW/MCM-41, 48의 촉매 활성이 더 우수하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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