현재 넓은 표면적과 메조기공 뿐만 아니라 $TiO_2$의 넓은 band gap과 그 광학 활성 등으로 인하여 크게 각광받고 있는 메조포러스 $TiO_2$ 박막을 합성하기 위해 여러 가지 합성방법이 제시되고 있으나, 그 합성이 습도나 온도 등의 여러조건에 따라 크게 영향을 받아 재현성이 떨어진다는 치명적인 문제점이 제기되어 왔다. 이는 합성 용액 내에서 $TiO_2$ 전구체가 가수분해 및 축합반응을 하면서 구조유도체와의 자기조립에 의한 나노구조물 형성하는 과정에서 $TiO_2$의 전구체가 온도나 습도 등 주변의 영향을 많이 받기 때문이다. 본 연구에서는 2차원 구조의 메조기공을 가진 $TiO_2$ 박막을 재현성 있게 얻을 수 있는 실험 조건을 찾고자 하였다. 이를 위해 촉매인 HCl과 $TiO_2$ 전구체의 몰비 그리고 $TiO_2$ 전구체와 P-123의 몰비 등의 합성 조건뿐 아니라 코팅과정 도중이나 이후의 습도와 온도가 미치는 영향에 대한 실험을 수행하였고 그 특성을 XRD와 TEM 등으로 분석하였다.
The morphology of mesoporous $TiO_2$ films plays an important role in the operation of a DSSC. For example, the energy conversion efficiency of DSSCs with well-organized mesoporous $TiO_2$ films is much higher than those with traditional films possessing a random morphology. In previous research, well-organized mesoporous $TiO_2$ films have mainly been synthesized using an amphiphilic block copolymer, e.g., a poly(ethylene oxide) (PEO)-based template. A graft copolymer is more attractive than a block copolymer due to its low cost and the ease with which it can be synthesized. In this work, we provide the first report on the successful synthesis of well-organized mesoporous $TiO_2$ films templated by an organized graft copolymer as a structure directing agent. Well-organized mesoporous $TiO_2$ films with excellent channel connectivities were developed via the sol gel processusing an organized PVC-g-POEM graft copolymer synthesized by one-pot ATRP. The careful adjustment of copolymer composition and solvent affinity using a THF/$H_2O$/HCl mixture was used to systematically vary the material structure. The influence of the material structure on solar cell performance was then investigated. A solid-state DSSC employing both the graft copolymer templated organized 700 nm-thick $TiO_2$ films and graft copolymer electrolytes exhibited a solar conversion efficiency of 2.2% at 100 $mW/cm^2$. This value was approximately two-fold higher than that attained from a DSSC employing a random mesoporous $TiO_2$ film. The solar cell performance was maximized at 4.6% when the film thickness was increased to $2.5{\mu}m$. We believe that this graft copolymer-directed approach introduces a new and simple route toward the synthesis of well-organized metal oxide films as an alternative to a conventional block copolymer-based template.
Bimetallic Pd@Ni nanostructure exhibited enhanced co-catalytic activity for the selective hydrogenation of benzaldehyde compare to their monometallic counterparts. Impregnation of these mono/bimetallic nanostructures on mesoporous $TiO_2$ leads to several surface modifications. The bimetallic PNT-3 ($Pd_3@Ni_1/mTiO_2$) exhibited large surface area ($212m^2g^{-1}$), and low recombination rate of the charge carriers ($e^--h^+$). The hydrogenation reaction was analyzed under controlled experiments. It was observed that under UV-light irradiations and saturated hydrogen atmosphere the bimetallic PNT-3 photocatalyst display higher rate constant $k=5.31{\times}10^{-1}h^{-1}$ owing to reduction in the barrier height which leads to efficiently transfer of electron at bimetallic/$mTiO_2$ interface.
Ordered mesoporous oxide films have been focused because of their low density, high interior specific surface area, and high thermal insulation. Specially, the ordered mesoporous oxide films prepared by self-assembly has many advantages due to easy process and high reproducibility. In this work, ordered mesoporous $SiO_2$, $Al_2O_3$, and $TiO_2$ films were synthesized by control of composition and processing parameter. Also, their structural, thermal, and mechanical properties were characterized variously. In conclusion, ordered mesoporous oxides will be one of core materials in new technology due to their excellent and unique properties.
Mesoporous titanium oxo-phosphate(Ti-MCM)은 기존의 유기성 오염물질의 광분해제로 널리 이용되고 있는 $TiO_2$에 비해 표면적이 매우 넓은 장점이 있다. 그러므로 본 연구에서는 Ti-MCM에 의한 chlorothalonil의 흡착 및 광분해 특성을 $TiO_2$와 비교하였다. 합성된 Ti-MCM은 hexagonal 형태로 d-spacing이 4.1 nm이었다. 암조건에서 $TiO_2$에 의한 chlorothalonil의 흡착은 거의 일어나지 않았으나, Ti-MCM에 의한 흡착은 반응 1시간까지 25%로 급격히 증가하여 흡착평형에 도달하였다. UV조사 하에서 반응 9시간 후의 $TiO_2$와 Ti-MCM에 의한 chlorothalonil의 제거율은 각각 88%와 100%로 나타났다. 그러나 정치상태에서의 광분해 속도는 chlorothalonil과 Ti-MCM사이의 낮은 접촉에 의한 반응성의 감소로 느린 경향을 나타내었다. 또한 Ti-MCM에 의한 chlorothalonil의 분해효율은 용액의 초기 농도가 낮을수록, pH 7까지 반응용액의 pH가 높을수록 증가하였다.
Zn-doped $TiO_2$ mesoporous microspheres with high photocatalytic activity were synthesized via combined sol-gel and solvothermal methods for photocatalytic water splitting. It is found that the photocatalytic water splitting and photocatalytic degradation activity can be enhanced by doping an appropriate amount of Zn. Our results reveal that Zn doping inhibits the recombination of photo-generated charge carriers of $TiO_2$ and improves the probability of photo-generated charge carrier separation and hence the photocatalytic activity of $TiO_2$.
사이클로헥사논은 나일론의 단량체로 사용되는 카프로락탐의 원료로 중요한 중간체이며 사이클로헥사놀의 탈수소화반응을 통해 합성된다. 본 연구에서는 탈수소화 반응에 적용하기 위한 촉매로 다양한 메조기공을 가진 금속 산화물(meso-$WO_3$, meso-$TiO_2$, meso-$Fe_2O_3$, meso-CuO, meso-$SnO_2$, meso-NiO)을 나노 복제법에 의해 합성하였다. 그 결과 meso-$WO_3$ >> meso-$Fe_2O_3$ > meso-$SnO_2$ > meso-$TiO_2$ > meso-NiO > meso-CuO 순서로 촉매 활성이 나타났으며, 그 중 meso-$WO_3$가 가장 높은 촉매 활성을 보임을 알 수 있었다. 따라서 사이클로헥사놀을 이용한 탈수소화 반응에 meso-$WO_3$의 폭넓은 응용 가능성을 확인하였다.
Tri-block copolymer를 유연 템플레이트로 사용한 수열합성법에 의해 메조다공성 아나타제상 $TiO_2$ 나노입자를 합성하였다. 합성된 $TiO_2$ 재료는 $230m^2/g$의 매우 큰 표면적을 가졌으며 6.8 nm의 기공크기와 0.404 mL/g의 기공부피를 보였다. 리튬이 온전지 음극재로서의 가능성을 확인하기 위해 코인셀 테스트를 실시하였는데 0.1 C에서 240 mAh/g의 방전 용량을 얻었으며 이는 LTO ($Li_4Ti_5O_{12}$)의 이론 방전 용량인 175 mAh/g 보다 훨씬 큰 값이었다. 비록 C-rate가 증가함에 따라 용량이 감소하는 모습을 보였으나 메조다공성 $TiO_2$ 재료는 리튬 이온이 침투할 수 있는 큰 표면적을 제공할 수 있다는 면에서 여전히 리튬 이온전지의 음극재로서 가능성이 있다. 추가적으로 질소를 도핑하여 $TiO_2$ framework 내의 전자 이동을 향상시킴으로써 C-rate 증가에 따른 용량 감소를 일부 제어할 수 있음을 확인하였다.
In order to improve the overall power conversion efficiency in dye-sensitized solar cells (DSSCs), it is very important to secure the sufficient surface area of photocatalytic nanoparticles layer for absorbing dye molecules. It is because increasing the amount of dye absorbed generally results in increasing the amount of light harvesting. In this work, we proposed a new method for increasing the specific surface area of photocatalytic titanium oxide ($TiO_2$) nanoparticles by using an inorganic templating method. Salt-$TiO_2$ composite nanoparticles were synthesized in this approach by spray pyrolyzing both the titanium butoxide and sodium chloride solution. After aqueous removal of salt from salt-$TiO_2$ composite nanoparticles, mesoporous $TiO_2$ nanoparticles with pore size of 2~50 nm were formed and then the specific surface area of resulting porous $TiO_2$ nanoparticle was measured by Brunauer-Emmett-Teller (BET) method. Generally, commercially available P-25 with the average primary size of ~25 nm $TiO_2$ nanoparticles was used as an active layer for dye-sensitized solarcells, and the specific surface area of P-25 was found to be ~50 $m^2/g$. On the other hand, the specific surface area of mesoporous $TiO_2$ nanoparticles prepared in this approach was found to be ~286 $m^2/g$, which is 5 times higher than that of P-25. The increased specific surface area of $TiO_2$ nanoparticles will absorb relatively more dye molecules, which can increase the short curcuit current (Jsc) in DSSCs. The influence of nanoporous structures of $TiO_2$ on the performance of DSSCs will be discussed in terms of the amount of dye molecules absorbed, the fill factor, the short circuit current, and the power conversion efficiency.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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