Sol-Gel법에 의해 출발물질로 zirconium-n-butoxide(ZNB)와 yttrium nitrate를 사용하여 yttria-stabilized zirconia(YSZ) 나노분말을 제조하였다. 또한 ZNB의 가수분해 동안 첨가된 물량의 변화가 얻어진 YSZ 나노분말의 결정상과 기공특성에 미치는 영향을 조사하였다. 하소온도 변화에 따른 결정상 변화는 첨가된 물량에 관계없이 동일한 양상을 보였다. 즉, $100^{\circ}C$에서 건조된 분말은 모두 비정질상이었으며, $400^{\circ}C$에서 입방정상의 결정구조로 전환되었고, $1,000^{\circ}C$에서 정방정상과 단사정상이 나타나 $1,400^{\circ}C$까지 정방정상과 단사정상이 공존하는 결정구조를 보였다. ZNB의 가수분해 중 물의 양이 비교적 적게 첨가된 경우로($H_2O/ZNB=20$이하) 제조된 분말은 mesopore의 기공분포를 보인 반면, 물의 양이 비교적 많이 첨가된 경우에서는 ($H_2O/ZNB=50$이상) micropore의 기공분포를 보였다.
본 연구는 농산부산물인 왕겨, 보리외피, 대두외피에 적당한 열처리 및 활성화 처리를 하여 다양한 크기의 다공성 표면을 가진 회화재 및 활성탄 형태의 흡착제를 제조하여 식용유지의 불순물인 유리지방산과 색소 성분인 lutein에 대한 흡착 효과를 살펴보았다. 회화재 형태의 흡착제인 왕겨 회화재(RHA), 보리외피 회화재(BHA), 대두외피 회화재(SHA)는 처리 농도가 증가할수록 유리지방산 흡착 효과도 증가하여 대두 유의 산가가 감소하였는데 SHA와 BHA의 유리지방산 흡착효과가 컸고 RHA와 실리카의 효과는 작았다. SHA와 BHA는 5% 처리시 탈검 대두유의 산가를 82~86% 감소시킨데 비해 RHA는 29%, 실리카는 19% 감소시켰다. 회화재 형태의 흡착제 처리와 달리 활성탄 형태의 흡착제인 왕겨 활성탄(RHC), 보리외피 활성탄(BHC), 대두외피 활성탄(SHC)은 처리 농도를 증가시켜도 유리지방산 흡착 효과가 증가하지 않았다. RHC는 5% 처리시 탈검 대두유의 산가를 16%, BHC와 SHC는 8~10% 감소시켰으나, 상업용 활성탄은 거의 영향을 주지 않았다. 흡착제 종류별 lutein 제거 효과에서는 회화재 형태의 흡착제의 경우 7~8%의 미미한 감소를 보인 반면, 활성탄 형태의 흡착제의 경우 5% 처리 농도에서 RHC는 56%로 가장 큰 흡착 효과를 보였고, BHC는 41%, SHC는 52%, 상업용 활성탄은 49%의 lutein 함량 감소를 나타냈다. 따라서 lutein에 대한 흡착 효과는 회화재 형태의 흡착제보다 활성탄 형태의 흡착제가 훨씬 뛰어남을 알 수 있었다. 회화재 형태의 흡착제들은 비표면적과 전체 세공 부피는 작으나 세공의 크기가 큰 중간 세공이나 거대 세공으로 주로 이루어져 있고, 이런 특성이 유지 중에 불순물로 함유되어 있는 유리지방산 흡착과 관련이 있는 것으로 보인다. 반면에 색소 성분인 lutein은 회화재 형태의 흡착제 처리에서는 거의 감소 효과가 없고 활성탄 형태의 흡착제에서 감소 효과를 보인 것으로 보아 미세 세공에 흡착되는 특성이 있는 것으로 보인다. 따라서 흡착제를 이용하여 식용유지를 정제할 때는 회화재 형태와 활성탄 형태의 흡착제들을 혼합하여 사용하면 유리지방산과 lutein을 동시에 제거할 수 있을 것이다.
Tri-block copolymer를 유연 템플레이트로 사용한 수열합성법에 의해 메조다공성 아나타제상 $TiO_2$ 나노입자를 합성하였다. 합성된 $TiO_2$ 재료는 $230m^2/g$의 매우 큰 표면적을 가졌으며 6.8 nm의 기공크기와 0.404 mL/g의 기공부피를 보였다. 리튬이 온전지 음극재로서의 가능성을 확인하기 위해 코인셀 테스트를 실시하였는데 0.1 C에서 240 mAh/g의 방전 용량을 얻었으며 이는 LTO ($Li_4Ti_5O_{12}$)의 이론 방전 용량인 175 mAh/g 보다 훨씬 큰 값이었다. 비록 C-rate가 증가함에 따라 용량이 감소하는 모습을 보였으나 메조다공성 $TiO_2$ 재료는 리튬 이온이 침투할 수 있는 큰 표면적을 제공할 수 있다는 면에서 여전히 리튬 이온전지의 음극재로서 가능성이 있다. 추가적으로 질소를 도핑하여 $TiO_2$ framework 내의 전자 이동을 향상시킴으로써 C-rate 증가에 따른 용량 감소를 일부 제어할 수 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 석탄계 활성탄 신탄과 재생탄들을 이용하여 재생 횟수의 증가가 이들의 세공 구조 변화 및 수중의 유기성 오염물질들의 흡착 특성에 미치는 영향에 대해 살펴본 결과, 신탄과 비교하여 1~3차 재생탄들에서 재생회수의 증가에 의해 $15\;{\AA}$ 이하의 미세세공은 감소한 반면 $20{\sim}100\;{\AA}$ 정도의 중간세공은 증가하였다. 재생횟수의 증가할수록 비표면적과 세공용적의 감소가 나타났으며, 세공용적의 감소폭은 신탄에 비해 크지 않았다. 신탄과 1~3차 재생탄들에서의 $CHCl_3$와 DOC에 대한 최대 흡착능(X/M)은 신탄의 경우 $964.6\;{\mu}g/g$ 및 19.5 mg/g인데 반해, 1~3차 재생탄들에는 $255.6{\sim}399.5\;{\mu}g/g$과 18.0~18.7 mg/g이였으며, 1차~3차 재생탄들의 THM 구성종들에 대한 흡착능은 신탄 보다 2~3배 정도 감소하였으나, DOC에 대한 흡착능은 신탄과 거의 동일하였다.
바이오매스 활용을 높이기 위하여, 쌀겨 기반 활성탄소(RHAC)를 제조한 뒤 질소 플라즈마 표면처리를 수행하여 전기이중층 커패시터(EDLC) 성능을 고찰하였다. 질소 플라즈마 표면처리를 통하여, RHAC 표면에 최대 2.17%의 질소가 도입되었으며 특히, 5 min 동안 반응한 샘플의 경우 pyrrolic/pyridine계 N 작용기의 형성이 우세하였다. 또한, 실리카 제거에 의해 쌀겨 기반 탄소재에 메조기공이 형성되었고 질소 플라즈마 표면처리에 의해 탄소재 표면 거칠기가 증가하여 미세기공이 많이 형성되는 것을 확인할 수 있었다. 순환전압전류법 측정 실험으로부터, 5 mV/s의 전압 주사 속도에서 질소 플라즈마 처리된 RHAC의 비정전용량은 최대 200 F/g로, 미처리 RHAC (111 F/g)에 비교하여 80.2% 향상된 값을 나타내었다. 이러한 결과는 질소 플라즈마 표면처리로 인해 탄소재 표면에 도입된 pyrrolic/pyridine계 질소 작용기 도입과 탄소재 표면 미세기공 부피 향상으로 인한 시너지 효과인 것으로 판단된다. 본 연구는 폐기 자원을 재활용하고, 플라즈마 표면처리법을 통해 이종원소 도입을 한다는 점에서 환경적으로 긍정적인 영향을 미칠 것으로 사료된다.
최근, 피셔-트롭시(Fischer-Tpropsch, F-T) 합성 생성물의 단환방향족(BTEX) 수율을 향상시켜 공정 경제성 및 효율을 높이기 위한 연구가 활발하다. 본 연구에서는, F-T 유래 탄화수소의 모델로서 에틸렌을 선정하고, HZSM-5 (HZ5)의 산특성, 메조기공율 및 결정화도 변화에 따른 에틸렌으로부터 방향족 합성 반응(ethylene-to-aromatics, ETA) 거동에 대하여 조사하였다. HZ5에 몰농도를 달리한 NH4F 수용액을 함침 및 소성하여 불소 도입 HZ5를 제조하였으며, F/HZ5의 구조 및 화학적 특성은 BET, 고체 NMR, XPS, NH3-TPD 및 피리딘-IR 분광법을 통하여 조사되었다. ETA 반응은 673 K, 0.1 MPa의 조건에서 실시되었으며, 0.17 M NH4F 수용액 처리에 의한 불소화 HZ5는 산특성, 메조기공율 및 결정성 향상에 기인하여 에틸렌 전환율, BTEX 선택도 및 촉매 안정성이 향상되었다.
바이오 폐기물의 활용도를 높이기 위해 오일 추출 및 KOH 활성화를 통해 제조된 커피 찌꺼기 기반 활성탄소를 이용하여 슈퍼커패시터 성능을 고찰하였다. 커피 찌꺼기에 오일 추출은 노말헥산 및 아이소프로필 알코올 용매를 사용한 용매 추출로 수행되었다. 오일 추출 후 KOH 활성화를 통해 제조된 AC_CG-Hexane/IPA는 오일 추출 없이 KOH 활성화로만 제조된 AC_CG보다 비표면적은 최대 16% 및 평균 기공 크기는 최대 2.54 nm로 증가되었다. 또한, 커피 찌꺼기의 오일 추출함에 따라 제조된 활성탄소의 pyrrolic/pyridinic N 작용기는 증가되었다. 순환전압전류법 측정 실험으로부터, 10 mV/s의 전압 주사 속도에서 AC_CG-Hexane/IPA의 비정전용량은 133 F/g으로, AC_CG (100 F/g)의 비정전용량에 비해 33% 향상된 값을 나타냈다. 그 결과 커피 찌꺼기의 오일 추출을 통한 성분 제거를 통하여 활성탄소의 메조기공의 크기 및 비표면적의 부피 향상과 pyrrolic/pyridinic N 작용기가 전기화학적 활성으로 전기전도도를 증가로 인한 시너지 효과로 향상된 전기화학적 특성을 나타낸다. 본 연구에서는 바이오 폐기물인 커피 찌꺼기의 재활용 방법 및 적용에 대해 제시하였으며, 고성능 슈퍼커패시터의 전극 재료로 활용할 수 있는 효율적인 방법 중 하나라고 판단된다.
최근 세계적으로 이산화탄소(CO2)의 과도한 배출로 기후변화가 야기되며 CO2를 제거하고 활용하는 기술이 활발히 연구되고 있다. 본 연구에서는 철도의 선로에서 발생하는 콘크리트 철도 침목 폐기물을 CO2 흡수 소재의 활용 가능성을 평가하고 CO2 흡수 반응 전/후의 물리화학적 성질 분석을 통해 CO2 제거 메커니즘을 연구하였다. 콘크리트 철도 침목 폐기물은 대부분 Si(26.60 %)로 이루어져 있고 Ca 함유량이 9.82 %로 포틀랜드 시멘트, 일반 콘크리트 폐기물 시료와 비교하였을 때 가장 적음에도 불구하고 함유량의 98 %가 CO2 포집 반응에 참여하여 CO2 포집 소재로의 우수한 활용 가능성을 입증하였다. TGA와 XRD 분석을 통해 콘크리트 철도 침목 폐기물 기반 CO2 포집 소재가 함유하고 있는 Ca가 CO2 기체와의 반응을 통해 CaCO3로 전환되는 탄산화 반응이 CO2 제거의 주요 메커니즘임을 확인하였다. 또한 SEM 분석 결과 CO2 포집 반응 이후에 0.1 ㎛ 이하 크기의 CaCO3 입자가 다량 형성되었으며, 이는 CO2 포집 소재 내부에 거대기공을 메조기공으로 변환시켜 포집 소재의 비표면적 증가를 야기하였다.
에어로겔은 높은 기공률과 나노기공구조를 갖는 물질이다. 이러한 높은 기공률로 인해 기존의 소재에서 볼 수 없는 뛰어난 특성을 보유하고 있지만 낮은 기계적 강도로 인해 적용이 제한되어왔다. 따라서 이러한 에어로겔의 기계적 강도의 향상을 위해 본 연구에서는 폴리우레아 가교결합을 도입하고 폴리우레아 고분자 형성에 필수적인 아민기를 갖는 전구체를 선택하여 폴리우레아가 가교결합된 에어로겔 복합체를 합성하였다. 또한, aminosilane에 존재하는 아민기의 수에 따라 폴리우레아의 가교결합을 조절하였고 다양한 분석을 통해 에어로겔이 나노기공구조를 유지하며 mesopore를 갖는다는 것을 확인하였다. 이렇게 형성된 에어로겔은 약 2배의 기계적 강도 향상을 나타내었고 Ethylene diamine의 도입을 통해 실리카 에어로겔 표면에 1차원의 고분자가 성장하는 것을 field emission scanning electron microscope 분석을 통해 확인하였다. 이렇게 형성된 1차원의 고분자는 기계적 특성을 향상시켜 약 2.66 MPa의 elastic modulus를 확보하는 결과를 도출하였다.
생물학적 효소 반응 산업의 발전으로 인해 바이오매스 자원으로부터 젖산을 대량 생산하는 것이 가능해짐에 따라 젖산의 추가적인 탈수 반응을 통해 고흡수성 수지 SAP, 디스플레이의 점접착제 등의 원료가 되는 아크릴산을 생산하는 친환경 공정이 많은 주목을 받고 있다. 본 연구에서는 젖산 탈수 반응에서 높은 활성을 가지나, 비활성화가 빠른 단점을 가지는 NaY 제올라이트 촉매의 산점 및 염기점을 조절하여, 높은 아크릴산 선택도를 장시간 유지 가능한 촉매를 개발하고자 하였다. 첫번째로 NaY 모촉매에 부분적으로 칼슘을 치환하여 산/염기도를 변화시키고자 하였으며, 이온 교환법과 초기습식 함침법을 모두 적용하여 그 효과를 탐색하였다. 그 결과 직접적으로 Ca를 함침하는 것이 선택도 및 안정성 측면에서 우수한 것을 확인하였으며, 16시간 반응 동안 40% 수율의 AA를 안정적으로 생산하였다. 산/염기 특성 분석 결과, 함침된 Ca는 주로 CaO 형태로 촉매 외피에 존재하면서, 젖산 탈수 반응을 위한 추가적인 염기점으로 작용하는 것으로 나타났다. 추가적으로 NaY 모촉매의 산세기를 약화시키면서 기공 내외적으로 Ca을 고르게 분산시키기 위해, KOH 처리를 통한 탈규소화 후, Ca를 함침하였다. 그러나 기존 Ca-NaY 촉매 대비 아크릴산 선택도가 증진되는 효과는 관찰하지 못하였다. 최종적으로 KOH 처리 촉매에서 Ca 담지양을 1 wt%에서 5 wt%로 증가시켜 염기점 양을 증진시켜 보았다. 그 결과, 기존 1 wt% Ca가 함침된 촉매에 비해 아크릴산 선택도를 65%까지 증진시킬 수 있었으며, 24시간 반응 동안 촉매 안정성 또한 꾸준하게 유지되어, 젖산 탈수 반응에서 염기점 조절이 선택도 및 안정성 향상에 중요한 변수임을 제시하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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