A solid state Hg(Au)/HgO reference electrode was prepared utilizing gold amalgam solid particles. Solid fine powder of the gold amalgam was prepared by chemical reduction of Au(III) with NaBH4 followed by reduction of Hg(II) in the presence of gold fine particles. The solid content in the suspension of the gold amalgam particles and fine mercury oxide particles in DMF containing PVC was precipitated by the addition of a large amount of water to give solid Hg(Au)/HgO/PVC mixture. After drying, the mixture was pressure-molded to a physically stable Hg(Au)/HgO composite reference electrode material. The electrochemical characteristics of the electrode as a reference electrode were very similar to an ordinary Hg/HgO reference electrode. The electrode material can be molded and fabricated in any desired shape and size. The surface can be renewed by a simple polishing process whenever contaminated or deactivated. The applicability of the electrode in the electrochemical detection of carbohydrates after anion exchange separation was evaluated.
A simple rotating micro mercury electrode is constructed in such a way that the mercury surface can be renewed quite easily with reasonable reproducibility. It consists of a glass capillary of about 1mm diameter connected to a mercury filled tube by means of a ground joint that allows mercury flow at a particular relative position only, and the electrical connection between the two parts is made by a platinum wire fused in the bottom of the latter. Thus the mercury surface exposed at the tip of the capillary replaces the platinum tip of the usual platinum micro electrode; however, the capillary has to be bent so that the tip directs upwards. It has been found to be a convenient electrode in the amperometric titration in strongly acidic media. Furthermore, it has been advantageously used in the alternating-current polarography because of its smaller electrical resistance than the ordinary dropping mercury electrodes. It also can be used as a stationary mercury electrode in fast scanning polarography.
A Polythiophene-quinoline/glassy carbon (PTQ/GC) modified electrode was developed for the determination of trace mercury in industrial waste water, natural water, soil, and other media. The electrode was prepared by the cyclic voltammetric polymerization of thiophene and quinoline on glassy carbon (GC) electrode by the potential application from -0.6 V to +2.0 V (50 mV/sec) in a solution of 0.1 M thiophene, quinoline and tetrabutyl ammonium perchlorate (TBAP) in acetonitrile. Optimum thickness of the polymer membrane on the GC electrode was obtained with 20 repeated potential cyclings. The redox behavior of Cu(Ⅱ) and Hg(Ⅱ) were almost identical on this electrode. The addition of 4-(2-pyridylazo)resorcinol (PAR) to the solution containing Cu(Ⅱ) and Hg(Ⅱ) allowed the separation of the components due to the formation of the Cu(Ⅱ)-PAR complex reduced at -0.8V, which was different from the Hg(Ⅱ) reduced at -0.5 V on a saturated calomel electrode (SCE). The calibration graph of Hg(Ⅱ) shows good linear relationship with the correlation factor of 0.9995 and the concentration gradient of 0.33 ㎂/㎠/ppb down to 0.4 ppb Hg. The method developed was successfully applied to the determination of mercury in samples such as river, waste water, and sea water.
The heterogeneous rate constants for the electrochemical reduction by $trans-[Co(en)_2X_2](ClO_4)_n$(where X is cyanide, nitrite, ammonia, and isothiocyanate) at mercury and glassy carbon electrode were investigated by cyclic voltammetry, DC polarography, and by using rotating disk electrode. The good linear relationship was obtained between the activation energy of reduction and absorption wave number of complexes on glassy carbon electrode. At mercury electrode, $NO_2^-$ ligated complex showed the large deviation from the linear relationship. The difference in the value of rate constants for $NO_2^-$ ligated complex between mercury and glassy carbon electrode was about three order of magnitude which was much larger than the other complexes. It was suggested that $NO_^-$ ligated complex was reduced by inner-sphere mechanism on mercury electrode from the larger value of activation energy and entropy on mercury than carbon electrode.
This work shows the technical feasibility to obtain uranium tetrafluoride through an electrochemical mercury cell. This technique represents a custom scaling-up methodology from our previous studies to obtain UF4 using the dropping mercury electrode cell. The UF4 products were obtained from natural UF6 gas, which was hydrolyzed to obtain a 50 g/L UO2F2 solution. The electrolysis cell was made using a mercury reservoir, to reach UF4 production rates of 1 Kg UF4/day. This custom design allowed a stable UF4 production thanks to the mercury cathode, which do not permit the accumulation of solid products in its surface. The cell was tested using current densities from 5.000 to 17.500 A/m2 and temperatures from 25 to 65 ℃. The maximum current efficiency achieved under these conditions was 80%. The UF4 powders possessed spherical morphology, with diameters between 20 and 80 ㎛. Compared to the SnCl2 precipitation, this process did not allow preferential growth of the precipitates. This improved the compaction of the UF4 - Mg powders mixtures, with densities between 3.0 and 3.5 g/cm3. The purity of the UF4 products was over 98%.
Solution of the diffusion problem applicable to steady state reduction at the ideal streaming mercury electrode are presented, with special attention being given to the influence of stream contraction caused by the gravity. To eliminate the convection occurring in the layer between the streaming mercury and the electrolytic solution, a new method have been invented, in this case the solution being tested was streamed with same velocity of the streaming mercury. Experiment have been made in order to compare the experimental value with the theoretical value and the experimental diffusion current was approached more to the theoretical value than the value obtained by earlier form of the streaming mercury electrode used by Heyrovsky.
A method for electrochemical degradation of the perchlorate anion ($ClO_4{^-}$) using mercury film electrode has been studied. Electrochemical method has relatively simple pre-treatment. However, electrochemical method should avoid interference from hydrogen evolution at the applied potential to degradation of perchlorate ion, and thus applied electrode should have large hydrogen overvoltage which suppressed the hydrogen evolution at the working reduction potential to prevent hydrogen evolution. In this study, we used mercury film electrode as a working electrode which has a large overvoltage. Ag / AgCl (sat. NaCl) was used as a reference electrode, and platinum was used as a counter electrode. Mercury film electrode was made by cyclic voltammetry (CV) method. The deposition time was decided as 10 minute, and the stability of the mercury electrode in perchlorate solution was confirmed by CV. The reduction potential of perchlorate was checked by using CV method, and decomposition of perchlorate was performed by using chronoamperometric (CA) method. Also, ion chromatography (IC) was used to confirm the degradation rates of perchlorate.
Ganjali, M.R.;Norouzi, P.;Alizadeh, T.;Salavati-Niasari, M.
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.28
no.1
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pp.68-72
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2007
A new PVC membrane potentiometric sensor that is highly selective to Hg2+ ions was prepared, using bis(2-hydroxybenzophenone) butane-2,3-dihydrazone (HBBD) as an excellent hexadendates neutral carrier. The sensor works satisfactorily in the concentration range of 1.0 × 10-6 to 1.0 × 10-1 mol L-1 (detection limit 4 × 10-7 mol L-1) with a Nernstian slope of 29.7 mV per decade. This electrode showed a fast response time (~8 s) and was used for at least 12 weeks without any divergence. The sensor exhibits good Hg2+ selectivity for a broad range of common alkali, alkaline earth, transition and heavy metal ions (lithium, sodium, potassium, magnesium, calcium, copper, nickel, cobalt, zinc, cadmium, lead and lanthanum). The electrode response is pH independent in the range of 1.5-4.0. Furthermore, the developed sensor was successfully used as an indicator electrode in the potentiometric titration of mercury ions with potassium iodide and the direct determination of mercury in some binary and ternary mixtures.
Kim, Hak-Jin;Kim, Ki-Young;Moh, Chang-Yeon;Cho, Han-Keun
Journal of Biosystems Engineering
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v.33
no.6
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pp.404-409
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2008
Excessive presence of heavy metals in environment affects plants and fruits grown in the contaminated area. Rapid on-site monitoring of heavy metals can provide useful information for efficiently characterizing heavy metal-contaminated sites and for minimizing the exposure of the contaminated food crops to humans. This study reports on the evaluation of gold and glassy carbon (GC) electrodes with mercury or bismuth as a coating material for simultaneous determination of cadmium (Cd) and lead (Pb) in 0.1 M $HNO_3$ solution by anodic stripping voltammetry (ASV). The use of a square-wave voltammetric potential between a working electrode and a reference electrode caused Cd and Pb ions deposited on the electrode surface to be oxidized, thereby generating electric currents at different potentials. The mercury-coated gold electrode was not sensitive enough to detect the usable range of Cd concentrations (1 to 100 ppb). The GC electrodes with mercury or bismuth displayed well-defined, sharp and separate current peaks for Cd and Pb ions when the square-wave voltammetric potentials were applied. The peak currents measured with both mercury- and bismuth- coated GC electrodes were linearly proportional to Cd and Pb concentrations in the range of 1 to 200 ppb in 0.1 M $HNO_3$ with strong linear relationships between concentration and peak current ($R^2$ > 0.95), indicating that both of Cd and Pb ions could be quantitatively measured.
Poly (vinylchloride) (PVC) membrane electrodes based on neutral carrier, tetracycline was prepared as an active sensor for Hg(II) ion, and tested in different contents of the potassium tetrakis (4-chlorophenyl) borate (KTpClPB) as lipophilic salt. Bis (2-ethylhexyl) sebacate (DOS), bis(l-butylpentyl) adipate (BBPA), 2-nitrophenyl octyl ether (NPOE) and dibutyl phthalate (DBP) were used as diverse plasticizing solvent mediators. This electrode shows excellent potentiometric response characteristics and display good linearity with log $[Hg^{+2}]$ versus EMF response, over a range of concentrations between $10^{-7}$ and $10^{-3}M$. With 30.8mV/decade Nernstian slope, the detection limit was $6.9{\times}10^{-9}M$ and the response time was less than 20s. The proposed electrode yields very good selectivity for mercury (II) ion over many cations such as alkali, alkaline earth, transition and heavy metal ions. And it shows a very stable potential values in a wide pH range. This reliable electrode prepared was kept at least a month without considerable alteration in their response to Hg (II) ion.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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