Cleansing foam이라 불리는 지방산 칼륨 cream soap은 crystal gel 구조로 이루어져 있어 유화계와는 달리 전단응력에 약하며 고온의 보관조건에서 쉽게 분리되는 특성을 보여준다. Crystal gel 구조는 지방산의 종류 및 비율, 중화도, polyol의 종류와 사용량에 따라 크게 영향을 받는다. Crystal gel 구조에 미치는 이들의 영향을 조사하기 위해 water/potassium hydroxide (KOH)/fatty acid ternary system에서 실험을 실시하였다. Differential scanning calorimeter (DSC) 측정 결과 myristic acid (MA) : stearic acid (SA) = 3 : 1 비율에서 공융점(eutectic point)를 갖고 이 혼합비가 가장 안전한 삼성분계(ternary system)를 만든다는 것을 발견했다. 점도 측정과 편광현미경 (POM) 관찰 결과 중화도는 75% 부근이 최적이라고 판단된다. 삼성분계의 melting point (Tm)이 보관온도보다 높을 때, 그리고 crystal phase가 lamellar gel phase로 상 전이가 일어날 때 안정하나 지방산 함량의 증가는 안정성에 거의 영향을 미치지 않는다. 삼성분계에 polyol의 첨가는 Tm을 변화시키고 상전이를 일으키는데 중요한 역할을 한다. 클렌징폼의 구조는 저온 주사전자현미경 (Cryo-SEM), 소각 및 광각 X-선 산란 (SAXS, WAXS) 분석으로 규명하였다. Butylene glycol (BG), propylene glycol (PG), dipropylene glycol (DPG)은 Tm을 낮추어주며 lamellar gel phase 형성을 어렵게 하는 반면 glycerin, PEG-400, sorbitol은 Tm을 상승시키고 lamellar gel phase 형성을 용이하게 하며 안정한 삼성분계를 만든다.
Sato Harumi;Murakami Rumi;Zhang Jianming;Ozaki Yukihiro;Mori Katsuhito;Takahashi Isao;Terauchi Hikaru;Noda Isao
Macromolecular Research
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제14권4호
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pp.408-415
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2006
Temperature-dependent, wide-angle, x-ray diffraction (WAXD) patterns and infrared (IR) spectra were measured for biodegradable poly(3-hydroxybutyrate) (PHB) and its copolymers, poly(3-hydroxybutyrate-co-3-hydroxyhexanoate) P(HB-co-HHx) (HHx=2.5, 3.4, 10.5, and 12 mol%), in order to explore their crystal and lamellar structure and their pattern of C-H...O=C hydrogen bonding. The WAXD patterns showed that the P(HB-co-HHx) copolymers have the same orthorhombic system as PHB. It was found from the temperature-dependent WAXD measurements of PHB and P(HB-co-HHx) that the a lattice parameter is more enlarged than the b lattice parameter during heating and that only the a lattice parameter shows reversibility during both heating and cooling processes. These observations suggest that an interaction occurs along the a axis in PHB and P(HB-co-HHx). This interaction seems to be due to an intermolecular C-H...O=C hydrogen bonding between the C=O group in one helical structure and the $CH_3$ group in the other helical structure. The x-ray crystallographic data of PHB showed that the distance between the O atom of the C=O group in one helical structure and the H atom of one of the three C-H bonds of the $CH_3$ group in the other helix structure is $2.63{\AA}$, which is significantly shorter than the sum of the van der Waals separation ($2.72{\AA}$). This result and the appearance of the $CH_3$ asymmetric stretching band at $3009 cm^{-1}$ suggest that there is a C-H...O=C hydrogen bond between the C=O group and the $CH_3$ group in PHB and P(HB-co-HHx). The temperature-dependent WAXD and IR measurements revealed that the crystallinity of P(HB-co-HHx) (HHx =10.5 and 12 mol%) decreases gradually from a fairly low temperature, while that of PHB and P(HB-co-HHx) (HHx = 2.5 and 3.5 mol%) remains almost unchanged until just below their melting temperatures. It was also shown from our studies that the weakening of the C-H...O = C interaction starts from just above room temperature and proceeds gradually increasing temperature. It seems that the C-H...O=C hydrogen bonding stabilizes the chain holding in the lamellar structure and affects the thermal behaviour of PHB and its copolymers.
최대 출력 3.5kW인 고주파에 의한 알곤 플라즈마 분위기에서 제작한 Fe1-xCox(x=0.2와 0.4)계와 25$\mu\textrm{m}$의 철 박막의 자기적인 성질을 상온에서의 X선 회절과 진동시료자력계를 이용한 자기이력곡선 측정 방법을 사용하여 연구하였다. arc로에서 제작된 시룐느 삼단계 처리 가공하였다. 첫째는 수압기로 9,000N/$\textrm{cm}^2$의 압력을 가하여 알약 형태로 만들었다. 이 단계는 압연기로 눌러 얇은 sheet로 만들었다. 삼단계는 시료는 질소 가스 분위기에서 90$0^{\circ}C$로 열처리하였다. 일단계 시료의 X선 회절결과는 시료가 균질이며 각 시료는 철과 동일한 bcc 결정구조를 갖는 단일결저상(single crystal phase)임을 보였다. 철 박막은 43 Oe의 항자력과 인가자기장에 대한 자화, 즉 초기 기울기는 0.328 emu/gOe를 나타냈다. 이단계 시료에서는 Co량이 증가함에 따라 항자력과 포화자화값은 증가하였다. 반면 초기 기울기는 감소하였다. 이는 항자력의 증가로 인해서 계면이동이 억제되었음을 의미한다. 삼단계 시료에서 두 시료 모두 포화자화값은 증가하였다. 반면 이들 시료의 항자력은 감소하였다. 3단계 시료의 포화자화의 열처리로 인한 시료의 X선 회절강도 변화와 연관이 있어 보인다. 또한 몇 개의 자기 매개변수를 단순모형을 써서 계산하여 다른값과 비교하였다.
초임계 유체 기술을 이용한 폴리락티드 스테레오 콤플렉스 제조는 폴리락티드의 열적 및 기계적 물성을 향상시키는 좋은 방법이다. 이 연구에서는 초임계 유체인 디메틸에테르를 이용하여 고분자량 폴리락티드를 높은 수율로 100% 스테레오 콤플렉스화를 시켰다. 폴리락티드에 대한 디메틸에테르의 높은 용해성은 이 공정의 핵심요소로 250 bar, $70^{\circ}C$, 1.5시간에 반응이 종료되었다. 폴리락티드의 스테레오 콤플렉스 연구는 압력, 온도, 시간, 농도 및 분자량을 변화시키며 진행하였다. 스테레오 콤플렉스화는 온도와 압력이 증가할 때 높아졌다. 분자량 20만 이상인 PLLA와 PDLA는 6%의 디메틸에테르에서 100% 스테레오 콤플렉스화가 이루어졌다. 스테레오 콤플렉스화 정도는 DSC 및 XRD를 통해 이루어졌다. 또한 DSC 및 TGA 분석을 통해 융점이 $50^{\circ}C$ 이상 높아진 폴리락티드가 얻어졌음을 확인하였다.
한국산 천연베릴을 잉요하여 온도구배융제환류법에 의해 에메랄드($3BeO{\cdot}Al_2O_3{\cdot}6SiO_2:Cr^{3+}$) 단결정이 성장되었다. 리튬-몰리브데늄-바나디움 산화물계 융제는 $(MoO_3+V_2O_5)/Li_2O$, 와 $V_2O_5-Li_2O$를 서로 다르게 용융한 2종류의 융제를 혼합하여 제조하였다. 융제의 최적 조성은 산화몰리브데늄.바나디움에 대한 산화리튬의 몰비($(MoO_3+V_2O_5)/Li_2O$)가 3몰이었고 융제첨가제는 Li2O량에 대하여 $K_2O$ 또는 $Na_2O$를 0.2mole% 이내로 치환하였다. 베릴원료의 용융 농도는 융제량에 대하여 3~10% 함량이었고, $Cr_2O_3$ 발색제는 베릴량에 대하여 1%이었다. 융액은 용융, 성장, 회수 블록으로 나뉘어진 3지대 온도구배 결정성장로에서, $1100^{\circ}C$와 $1000^{\circ}C$ 사이의 안정상태에서 연속적으로 순환되도록 하였다. 에메랄드 단결정은 성장지대에서 950~$1000^{\circ}C$ 구간에서 1일 1회 2시간동안 열진동 처리하였을 때 미소핵의 생성이 억제된 대형 단결정을 성장시킬 수 있었다. 육각주상 에메랄드 단결정의 우선성장방향은 c(0001) 바닥면이었고, m(1010) 기둥면에 수직이었다.
붕규산염계 유리 프리트에 중금속이 다량 함유된 전기로 EAF dust(전기로 제강분진, 이하 더스트)를 $10{\sim}80wt%$ 범위로 첨가한 후 용융하여 유리 시편을 얻었다. 제조된 유리의 DTA분석 결과로부터 유리전이온도, $T_g$가 $550^{\circ}C$ 부근임을 확인하였고 이로부터 결정화에 필요한 열처리 조건을 $700^{\circ}C$/10 hr으로 정하였다. 더스트 첨가량이 70wt% 이상인 유리시편은 XRD 분석 결과 spinel 결정 피크만이 나타났으며, 결정화 시편의 경우, 더스트 첨가량이 40wt% 이상부터 spinel 결정이, 80wt% 부터는 spinet과 willemite 피크가 함께 검출되었다. XRD 분석으로는 결정상이 검출되지 않았던 조성의 유리시편에서도 aspect ratio=$0.7{\sim}1.0$인 수십 nm 크기의 결정상 존재가 SEM으로 확인되었고 결정화 시편에서도 더스트 함량이 l0wt%부터 결정상이 관찰되었다. 결정화 시편에서 관찰된 결정상은 그 형태와 분포가 첨가량에 따라 다양하고 비균일 하였으나 더스트 첨가량이 70wt%인 시편에서는 aspect ratio가 1에 가까운 6면체 형상을 나타내었다.
폴리프로필렌(polypropylene, PP)과 대나무 섬유(bamboo fiber, BF) 복합체의 물성에 미치는 상용화제의 영향을 고찰하기 위해 이축압출기를 이용하여 PP/BF 복합체를 제조하였다. BF의 함량은 10에서 25 wt%로 변량하였고, 상용화제는 3 wt%로 고정하였으며, 폴리프로필렌과 대나무 섬유와의 혼화성 증대를 위한 상용화제는 무수말레인산(maleic anhydride, MAH)이 그라프트된 PP-g-MAH를 사용하였다. 상용화제를 적용한 복합체의 화학구조는 적외선 분광 스펙트럼의 $1700cm^{-1}$ 근처에서 나타나는 카르보닐기(C=O) 신축진동 피크의 존재 여부를 통해 확인하였으며, 압출온도와 스크류 회전속도는 기계적 물성과 탄화 정도를 고려하여 210, 100 rpm으로 선정하였다. PP/BF 복합체의 용융거동은 큰 차이를 보이지 않았지만 결정화 온도는 $10-20^{\circ}C$ 정도 증가를 나타내었고, 이는 BF가 불균일 핵제로 작용하기 때문으로 해석할 수 있다. 인장시험, 굴곡시험을 통해 BF의 함량이 15-20 wt%일 때 상용화제의 효과가 뚜렷하게 나타나는 것을 확인하였고, 이는 PP와 BF의 계면 접착특성으로 설명할 수 있다. 계면 접착특성 향상은 파단면의 SEM 사진과 접촉각을 통해 확인하였다.
INP를 포함한 빙핵활성세균을 식품 가공 단계에 직접 이용하기 위해 빙핵활성을 최대한 유지시키면서 완전 살균하는 방법을 찾기 위해 가열, 고압, 방사선으로 처리한 후 생균수 및 빙핵활성을 측정하였다. 균주는 Pseudomonas syringae, Xanthomonas campestris와 INP유전자를 포함한 plasmid가 재조합된 Escherichia coli JM109/pEIN229, Gluconobacter oxydans/pKIN230를 사용하였다. 빙핵활성을 T90 (drop의 90%가 어는 온도)으로 나타내었을 때 방사선 조사시 $0.3^{\circ}C{\sim}0.7^{\circ}C$, 초고압 처리시 $1^{\circ}C{\sim}2^{\circ}C$, 가열 처리시 $4^{\circ}C{\sim}7^{\circ}C$가 감소하여 방사선 조사에 의한 살균시 빙핵활성의 감소가 가장 적은 것으로 나타났다. 각 살균점에서의 cumulative ice nucleation activity spectra를 측정한 결과 A부류의 빙핵($-5^{\circ}C$ 이상에서 빙핵으로 작용)의 수는 방사선처리시 거의 감소가 없었으며 초고압처리시 90% 이상 감소하였으며 가열처리시 존재하지 않았다. 증류수에 방사선조사로 살균된 빙핵활성세균을 첨가한 후 DSC를 이용해 thermogram을 얻었다. 빙핵활성세균을 첨가하지 않은 증류수보다 $11^{\circ}C{\sim}15^{\circ}C$ 정도 높은 온도에서 발열 피크가 형성되기 시작했으나 흡열 피크는 큰 차이를 보이지 않았으며, 발열량 및 흡열량은 감소했다. 한편, DSC를 이용해 측정된 빙핵활성은 drop freezing method에 의해 측정된 값과 높은 연관성$(R^{2}>0.993,\;p<0.0001)$을 보여 간편하고 정확한 빙핵활성 측정법으로의 사용 가능성을 제시했다.
General D-glass(Dielectric glass) fibers are adaptable to PCBs(Printed circuit boards) because they have a low dielectric constant of about 3.5~4.5. However, very few papers have appeared on the physical characteristics of D-glass fibers. D-glass fibers were fabricated via continuous spinning process using bulk D-glass. In order to fabricate the D-glass, raw materials were put into a Pt crucible, melted at $1650^{\circ}C$ for 2 hrs, and then annealed at $521{\pm}10^{\circ}C$ for 2 hrs. We obtained transparent clear glass. The transmittance and adaptable temperature for spinning of the bulk marble glass were characterized using a UV-visible spectrometer and a viscometer. Continuous spinning was carried out using direct melting spinning equipment as a function of the fiberizing temperature in the range of $1368^{\circ}C$ to $1460^{\circ}C$, while the winder speed was between 100 rpm and 200 rpm. We investigated the physical properties of the D-glass fibers. The average diameters of the glass fibers were measured by optical microscope and FE-SEM. The average diameters of the D-glass fibers were 21.36 um at 100 rpm and 34.06 um at 200 rpm. The mechanical properties of the fibers were confirmed using a UTM(Universal materials testing machine). The average tensile strengths of the D-glass fibers were 467.03 MPa at 100 rpm and 522.60 MPa at 200 rpm.
폴리(비닐 알코올)/키토산 블렌드와 블렌드 수화젤 필름을 용액캐스팅 방법으로 제조하였다. 블렌드와 블렌드 수화젤의 상용성에 대해서 전 조성 비율에 걸쳐서 DSC, TGA및 DMA를 이용하여 조사를 하였다. DSC 분석에 따르면 키토산의 비율이 증가하면 블렌드내에서 폴리(비닐 알코올)의 용융점 감소와 결정화온도의 저하가 관측되었다. TGA분석 결과, 키토산은 폴리(비닐 알코올) 보다 열적으로 더 안정하며, 블렌드내에서의 폴리(비닐 알코올)의 열안정성은 단독폴리(비닐 알코올)의 열안정성과 비교하여 더 안정하였는데 이것은 블렌드의 구성고분자 사이에 상호작용이 존재함을 가리킨다. DMA분석으로 키토산과 폴리(비닐 알코올)의 유리전이온도$(T_g)$를 측정하였는데, 각각 160과 $90^{\circ}C$에서 나타났으며, 블렌드의 $T_g$는 블렌드에서 키토산의 함량에 따라서 변화하였다. 블렌드의 열적 및 점탄성의 분석결과는 키토산과 폴리(비닐 알코올)사이에 상용성이 있음을 나타내고 있다. 고분자내에 수분과 화학가교는 친수성 고분자의 열적 및 물리적 특성에 크게 영향을 미치는데, 폴리(비닐 알코올)/키토산 블렌드의 상용성에 약간의 영향을 미쳤다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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