It is possible that hydrogen could replace coal and petroleum as the predominant energy source in the near future, but several challenges including cost, efficiency, and stability. Mg and Mg alloys are attractive hydrogen storage materials because of their lightweight and high absorption capacity. Their range of applications could be further extended if their hydrogenation properties could be improved. The main emphasis of this study was to investigate their hydrogenation properties for Synthesis of 10wt.% CaF2 in Mg2NiHx systems. The effect of BCR (66:1) and MA time (96 hours) on the hydrogenation properties of the composite was investigated. also, Mg2NiHx-10wt% CaF2 composites prepared by Mechanical Alloying are used in this work to illustrate the effect of catalysts on activation energy and kinetics of Magnesium hydride.
Nano-sized $TiB_2$ was in situ synthesized in copper matrix through self-propagating high temperature synthesis (SHS) with high-energy ball milled Ti-B-Cu elemental mixtures as powder precursors. The size of $TiB_2$ particles in the product of SHS reaction decreases with time of preliminary mechanical treatment ranging from 1 in untreated mixture to 0.1 in mixtures milled for 3 min. Subsequent mechanical treatment of the product of SHS reaction allowed the $TiB_2$ particles to be reduced down to 30-50 nm. Microstructural change of $TiB_2$-Cu nanocomposite during spark plasma sintering (SPS) was also investigated. Under simultaneous action of pressure, temperature and electric current, titanium diboride nanoparticles distributed in copper matrix move, agglomerate and form a interpenetrating phase composite with a fine-grained skeleton.
본 연구에서는 MA 방법을 사용하여 $Al_3$Nb 금속간화합물의 조성에 Zr을 첨가하여 $Al_3$(Nb$_{1-x}$ )Zr$_{x}$ 합금분말을 제조한 후 이에 따른 상변화 거동 및 미세구조특성을 분석하였다. MA는Al$_3$(Nb$_{1-x}$ )Zr$_{x}$의 조성으로 Al, Nb, Zr 원료분말과 arc meltinly된 $Al_3$Nb, $Al_3$Zr 금속간화합물 분말을 사용하여 300rpm의 회전속도로 20시간 동안 MA하였다. 이때의 정상상태의 원료분말은 약 4$\mu\textrm{m}$의 평균입도와 약 12~18nm의 결정립크기를 가졌으며, arc melting된 분말은 약 2$\mu\textrm{m}$의 평균입도와 약 14nm의 결정립크기를 가지는 분말을 얻을 수 있었다 원료분말과 금속간화합물 분말의 MA 기구는 상이한 거동을 나타내었으며, 분말의 내부변형량은 원료분말이 금속간화합 분말보다 내부변형량이 더 많이 축적되었다. 이는 원료분말의 MA 경우 냉간 압접과 파괴가 반복적으로 진행되었지만 금속간화합물 분말은 취약한 화합물상이어서 냉간압접 보다는 파괴가 지배적으로 진행되었기 때문이다. 원료분말을 MA하였을 경우에는 Al (Nb.Zr)$_2$상이 형성되었으나 금속간화합물 분말로 MA하였을 경우에는 3원계 화합물상이나 비정질상으로 상변태 되지 않고 단지 두 합금상이 분쇄되어 나노복합화 되었다. 후속 열처리에 의해 원료분말인 경우에는 $Al_3$(Nb.Zr)의 화합물상이 쉽게 형성되었으나, 금속간화합물 분말의 경우에는 새로운 상 생성은 얼었고 단지 열처리 전의 분말내부에 쌓여있던 내부변형에너지가 약 60% 정도 감소하였다.
Conventional Fe-Co alloys are important soft magnetic materials that have been widely used in industry. Compared to its polycrystalline counterpart, the nanostructured materials have showed superior magnetic properties, such as higher permeability and lower coercivity due to the single domain configuration. However, magnetic properties of nanostructured materials are affected in complicated manner by their microstructure such as grain size, internal strain and crystal structure. Thus, studies on synthesis of nanostructured materials with controlled microstructure are necessary for a significant improvement in magnetic properties. In the present work, starting with two powder mixtures of Fe and Co produced by mechanical alloying (MA) and hydrogen reduction process (HRP), differences in the preparation process and in the resulting microstructural characteristics will be described for the nano-sized Fe-Co alloy particles. Moreover, we discuss the effect of the microstructure such as crystal structure and grain size of Fe-Co alloys on the magnetic properties.
질소가스 분위기 중에서 Cu30V70 및 Fe30Cr70 혼합분말을 기계적 합금화 (MA)처리한 결과, 두 합금계에서 비정질화가 관찰되었다. 결정질에서 비정질상으로의 구조변화 과정을 Xtjs 회절 및 중성자 회절법에 의해 관찰되었다. 결정질에서 비정질상으로의 구조변화 과정을 X선 회절 및 중성자 회절법에 의해 관찰하였다. 그 결과, 이 합금계에서의 비정질화는 각 결정구조에서 전형적으로 존재하는 8면체 unit가 선택적으로 붕괴되어 4면체 unit로 변화되어 가는 과정임을 알 수 있었다. 또한, 중성자회절 결과로부터 질소원자는 금속원자로 이루어진 4면체의 중심에 위치하고 있음을 알 수 있었다.
현재 기계적 합금화법에서는 주로 합금을 구성하는 성분원소 분말을 불활성분위기에서 볼밀처리 함으로써 함금화를 시키거나 모합금에 산화물을 분산시켜 복합화시키는 공정을 통하여 각종 화합물, 비정질상 및 과포화고용체등의 준안정상의 합성 뿐만이 아니라 초미세조직의 생성에 관한 폭 넓은 분야의 연구가 행하여지고 있다. 한편 MA에서는 볼멀처리중 기계적 에너지의 투여에 의하여 실제 반응온도보다 낮은 온도에서 발생하는 특이한 화학반응 즉 Mechanochemical 반응을 일으키 기도 한다. 본 연구에서는 헤마타이트($Fe_20_3$)와 금속윈소인 Ti의 MA처리에 의하여 고상환원반응 을 유기시켜 $Fe-TiO_2$계 nanocomposite 분말재료를 제조하고자 한다. 특히 MA 공정에 있어서 자기 물성의 변화와 X선 회절을 통하여 고상환원반응에 의한 복합분말의 생성과정을 조사하였다. 출발원료는 $Fe_20_3$(고순도화학제,99.9%, 평균입경 0.1$\mu\textrm{m}$)와 금속원소인 Ti(99.9%, 명균업경 150$\mu\textrm{m}$)을 몰비 2:3의 조성이 되도록 하여 MA를 실시하였다. 볼멀은 고에너지 유성형 볼밀장치(독일 제, Fritsch P-5)를 이용하였으며 진공치환형 용기에 원료분말을 장입하여 2회정도 진공배기한 후 아르곤 가스를 충전하여 볼밀을 행하였다. 얻어진 분말시료에 대하여 x-선 회절장치, 전자현미경 (SEM) 및 진동시료형자력계(VSM)를 통하여 결정구조, 미셰조직 빛 자기특성을 조사하였다. $Fe_2O_3-Ti$ 혼합분말의 MA처리 에 의하여 초기단계부터 환원반응과 함께 $Fe_3TIO_{lO}$ 중간상이 관찰 되었으나 30hrs의 MA처리 후 Fe와 산화물 $TiO_2$로 모두 환원되어 $Fe-TiO_2$계 나노복합분말이 얻어짐을 알 수 있었다. 이 때 X션 회절피크의 line broadening으로부터 복합분말의 Fe 명균 결정립 크기는 24nm로 초미세 결정럽의 분말합금이었다. 포화자화값은 볼밀처리에 따라 점점 증가하여 MA 30시간에는 20.3emu/g로 포화됨을 알 수 있었다. 또한 보자력 Hc는 MA초기단계에 350e로 매우 낮으나 30시간 후에는 Hc값이 2600e로 매우 큰 값을 나타내었다. 이것은 환원반응결과 초기에 생성된 Fe의 결정립이 비교적 크고 결정결함이 적으나 볼밀처리를 30시간까지 행하면 Fe 결정렵의 미세화 빛 strain 증가로 magnetic hardening이 일어나기 때문인 것으로 사료된다.
조성이 $Nb_3Sn$인 Nb와 Sn 혼합분말에 대해 기계적 합금화 과정중의 미세구조 변화를 X선회절실험으로 관찰하였다. 분쇄시간에 따른 결정구조 변화는 볼/분말미와 볼의 크기에 따라 변하였다. 지름이 9.5mm인 볼을 사용한 경우, 각 분말들이 초기에는 기계적으로 합금되어 A15구조를 갖는 상을 형성하였고, 그 이후에는 비정질화가 이루어졌다. 지름이 작은 3.968mm인 볼을 사용한 경우 초기에 비정질화하였다. 이들 결과들은 볼크기에 따라 분쇄에너지 효과가 다르기 때문이라고 생각될 수 있다. 순수한 $Nb_3Sn$ 화학양론조성의 상이 기계적 합금화 방법으로 제조된 과포화 고용체를 열처리하여 쉽게 얻어졌다. 기계적 합금화로 비정질화된 분말을 열처리한 경우, Nb3Sn과 Nb6Sn5상의 혼합물이 얻어졌다.
Mechanical alloying is an effective process to finely distribute inert dispersoids in an Al-TM(TM is a transition metal) system. It has been considered that high melting point aluminides are formed by precipitation from supersaturated Al(Ti) powder. This analysis is based on the fact that much higher content of TM than the solubioity can be dissolved in alpha aluminum during the high energy ball milling. Thus, decomposition behavior of Ti in the Al(Ti) was considered very important. But it is confirmed that the higher portion of Ti than Al(Ti) solid solution is existed as nano-sized Ti particles in the MA powders by high energy ball nilling from the XRD spectrum and TEM analysis in this study. Therefore, the role of undissolved TM particles affect the formation of aluminides should be suitably considered. In this study, we present experimental observation on the formation of $Al_3Ti$ fron mechanical alloyed Al-Ti alloys in the hyperperitectic region. This study showed that, in the mechanically alloyed Al-20wt%Ti specimen, intermediate phase of cubic $Al_3Ti$ and tetragonal $Al_{24}Ti_8$ formed at $300{\sim}400^{\circ}C$ and $400{\sim}500^{\circ}C$, respectively, before the MA state reaches to equilibrium at higher temperatures. The formation behavior of $Ll_2-Al_3Ti$ is interpreted by interdiffusion of Al and Ti in solid state based on the fact that large amount of nano-sized Ti particles exist in the milled powder. Present analysis indicated undissolved Ti particles of nanosize should have played an important role initiation the formation of $Al_3Ti$ phase during annealing.
급냉응고법과 기계적합금화를 병행하여 자동차 산업용 부품에 널리 사용되고 있는 AC4A 합금에 열적으로 안정한 $SiC_p$세라믹 입자를 첨가하여 가공경화 및 미세균일화에 의한 분산강호 효과를 갖는 복합재료를 제조하고, 그에 따른 기계적특성을 조사하여 다음과 같은 결과를 얻을 수 있었다. 420분간 기계적합금화를 시켰을 때 10~20$\mu \textrm{m}$ 정도의 미세하고 균일한 구형의 복합분말을 얻을수 있었으며, 이 상태에서 정상상태를 의미하는 포화 경도값이 나타났다. 기계적합금화에 따른 분말의 X-선 회절시험에서 기계적 합금화 시간에 따라 결정립 미세화와 불균일 변형에 의해 강도가 떨어지고, 회절폭이 넓어진다. 분말 압출재의 시효경화는 1000분 시효에서 최대 경도값을 나타낸다. 인장시험에 있어서 압출재는 주조재에 비해 2배 이상의 인장값을 얻을 수 있었으며, $500^{\circ}C$에서도 우수한 인장값을 얻을 수 있었다.
Oxide dispersion-strengthened (ODS) steel has excellent high-temperature properties, corrosion resistance, and oxidation resistance, and is expected to be applicable in various fields. Recently, various studies on mechanical alloying (MA) have been conducted for the dispersion of oxide particles in ODS steel with a high number density. In this study, ODS steel is manufactured by introducing a complex milling process in which planetary ball milling, cryogenic ball milling, and drum ball milling are sequentially performed, and the microstructure and high-temperature mechanical properties of the ODS steel are investigated. The microstructure observation revealed that the structure is stretched in the extrusion direction, even after the heat treatment. In addition, transmission electron microscopy (TEM) analysis confirmed the presence of oxide particles in the range of 5 to 10 nm. As a result of the room-temperature and high-temperature compression tests, the yield strengths were measured as 1430, 1388, 418, and 163 MPa at 25, 500, 700, and 900℃, respectively. Based on these results, the correlation between the microstructure and mechanical properties of ODS steel manufactured using the composite milling process is also discussed.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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