노지재배 풋마늘 중 azoxystrobin, difenoconazole 및 iprodione의 경시적인 잔류량 변화로부터 생물학적 반감기를 산출하기 위하여, 농약안전사용기준에 따른 기준량 및 배량으로 1회 처리하여 잔류특성을 확인하였다. 분석법 검출한계(LOQ)는 azoxystrobin과 difenoconazole은 0.002 mg/kg, iprodione은 0.05 mg/kg이었고, 평균 회수율은 83-115% 수준이었다. 풋마늘 중 azoxystrobin, difenoconazole 및 iprodione 잔류량 결과로부터 산출된 반감기는 기준량 처리시 각각 1.2일, 3.8일 및 3.5일이었으며, 배량 처리시 각각 1.4일, 3.3일, 3.2일이었다. 약제 처리 후 풋마늘 중 잔류량이 기준량 및 배량 처리구에서 azoxystrobin, difenoconazole은 0일차, iprodione은 5일차에 MRL 이하로 확인되었다.
국내 유망 수출 식품 중 잔류농약으로 인하여 수출 장애가 있는 식품을 대상으로 문제가 되는 농약에 대해 CAC 및 수출국의 농약잔류 허용기준 제안을 위한 작물잔류 시험을 수행하였다. 대상 작물은 수출용 단감이었고, difenoconazole과 thiamethoxam을 대상으로 시험을 수행하였다. Difenoconazole의 잔류량 범위는 0.2~0.56 mg/kg였고, thiamethoxam의 잔류량 범위는 0.08~0.28 mg/kg으로 두 약제 모두 수확 1일차 시료부터 MRL 농도 이하로 잔류량이 감소하였다. 따라서 안전사용기준에 따라 약제를 살포하고 수확한다면 국내에 설정된 MRL 기준을 충분히 만족시키는 것으로 확인되었다. Difenoconazole의 각 포장별 반감기는 각각 13.6, 19.4, 16.3일 이었고, thiamethoxam의 각 포장별 반감기는 각각 10.0, 15.3, 14.0일 이었다. Clothianidin의 잔류농도는 1개 지역에서 14, 28일 시료에서 검출되었으나, 농도는 0.03 mg/kg 이하였다.
2009년 일본으로 수출된 착색단고추에서 flonicamid 성분이 일본 농약잔류허용기준을 초과한 사례가 발생되어 원인 구명을 위해 본 실험을 수행하였다. 농산물 중 flonicamid의 잔류분석 대상성분은 모화합물과 두 종류 대사산물 TFNG와 TFNA를 합한 값으로 표시한다. 착색단고추 중 flonicamid의 잔류특성을 밝히기 위해 재배농가 3곳을 선정하여 약제를 7일 간격 3회 살포 후 1~21일 경과시점의 잔류량을 조사하였다. 평균 잔류량은 0.176, 0.152, 0.108 mg $kg^{-1}$ 이였으며, 포장간 잔류량의 차이가 있었다. 초기 잔류량 보다 10일 이후 상대적으로 더 높은 잔류량을 유지하였으나 전반적인 잔류수준은 국내 잔류허용기준인 2.0 mg $kg^{-1}$, 2009년 기준 초과시 일본의 잔류허용기준인 0.4 mg $kg^{-1}$보다 낮음을 알 수 있었다. 살포 농도가 잔류량에 미치는 영향을 확인하기 위하여 추천 희석배수의 배량(1,500배)을 7일 간격 3회 살포한 후 total flonicamid의 잔류량을 조사하였는데 배량 살포구에서 21일차에 0.429 mg $kg^{-1}$이 검출되어 0.4 mg $kg^{-1}$을 초과하였다. 착색단고추 중 모화합물과 대사산물의 변화를 확인하기 위하여 약제 살포 후 1~49일 동안의 경시적 변화를 확인한 결과 모화합물은 1일차에 0.06 mg $kg^{-1}$으로 최고치를 보였으며 이후 지속적으로 감소되어 49일차에는 0.01 mg $kg^{-1}$ 미만이 검출된 반면 대사산물 TFNG와 TFNA는 1일차 각각 0.012, 0.007 mg $kg^{-1}$이 검출되었고 그 양은 점차 증가되어 49일차에 각각 0.163, 0.047 mg $kg^{-1}$이 검출되어 최고치를 보였다. 이는 glycine 구조를 가진 대사물 TFNG가 지속적으로 늘어나 최종 살포 후 49일 동안 열매 중 total flonicamid 잔류량이 크게 감소하지 않는 경향을 나타내었기 때문이다. 따라서 착색단고추의 flonicamid 잔류량 시험은 장기간 조사가 필요하였다.
To control the maximum residue level (MRL) for sulfamethazine (SMZ) residues in pork tissue, a microbial inhibition method is a regulatory screening assay method in Korea. Microwell plate-based competitive enzyme immunoassay (ELISA) kit is avalable for routine screening of SMZ residues in pork tissue. One ELISA kit is evaluated. Phosphate buffer extracts of samples fortified with SMZ at 0, 1, 5, and 10 ng/g were used in a recovery test of the kit. Market pork samples were assayed by the kit. Recovery of sulfamethazine was 104% at 10 ng/g. Intraassay variations and interassay variations for the kit were 7.70% and 5.76%, respectively. Concentration causing 50% inhibition of color development compared with blanks was 16.4ng. The violative pork samples with over MRL (0.1 $\mu\textrm{g}$/g) was 4 of 32 cases (12.5%) by used ELISA kit. This result indicates a possibility of the ELISA kit for screening test of SMZ residues in pork tissue, and still needs a comfirmatory assay for mandatory purposes.
To strengthen the quality control of aquatic drugs, we compared the internal and external(EU, USA and Japan) aquatic drug classification systems and proposed a new aquatic drug classification system. Aquatic drugs are classified on the basis of their functional the functional characteristics or safety management degree of aquatic drugs. We suggested that the aquatic drugs can be categorized into 7 levels according to their functional characteristics and classified into 3 levels according to the safety management degree of aquatic drugs.
The simultaneous determination of residual pesticides was developed using a gas chromatography. In this study, a simple and reliable methodology was improved to detect 175 kinds of residual pesticides by a liquid-liquid extraction procedure, followed by chromatographic analysis by gas chromatography. The 175 kinds of residual pesticides was classified into 4 groups according to the chemical structure, column type, resolution and sensitivity. The soybean sample selected for recovery experiment was not detected any pesticides. The recovery rates were ranged from 70.6% to 119.7% in most pesticides. The relative standard deviation (RSD 0.3~5.6%) was lower than 5.6% in all cases. The limits of detection (LOD) was lower than the maximum residue levels established by Korean legislations. The method has been successfully applied to the analysis of approximately 130 real samples.
Park, Byeong-Yong;Lee, Jae-Kook;Ro, Hee-Myong;Kim, Young Ho
The Plant Pathology Journal
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제32권4호
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pp.329-339
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2016
The short-term effects of low-level contamination by heavy metals (As, Cd, Cu, and Pb) on the soil health were examined by analyzing soil nematode community in soils planted with tomatoes. For this, the soils were irrigated with five metal concentrations ([1, 1/4, $1/4^2$, $1/4^3$, and 0] ${\times}$ maximum concentrations [MC] detected in irrigation waters near abandoned mine sites) for 18 weeks. Heavy metal concentrations were significantly increased in soils irrigated with MC of heavy metals, among which As and Cu exceeded the maximum heavy metal residue contents of soil approved in Korea. In no heavy metal treatment controls, nematode abundances for all trophic groups (except omnivorous-predatory nematodes [OP]) and colonizer-persister (cp) values (except cp-4-5) were significantly increased, and all maturity indices (except maturity index [MI] of plant-parasitic nematodes) and structure index (SI) were significantly decreased, suggesting the soil environments might have been disturbed during 18 weeks of tomato growth. There were no concentration-dependent significant decreases in richness, abundance, or MI for most heavy metals; however, their significant decreases occurred in abundance and richness of OP and cp-4, MI2-5 (excluding cp-1) and SI, indicating disturbed soil ecosystems, at the higher concentrations (MC and MC/4) of Pb that had the most significant negative correlation coefficients for heavy metal concentrations and nematode community among the heavy metals. Therefore, the short-term effects of low-level heavy metal contamination on soil health can be analyzed by nematode community structures before the appearance of plant damages caused by the abiotic agents, heavy metals.
복숭아 재배 중 methoxyfenozide와 novalruon을 1회 처리와 3회 처리로 구분하여 살포하고, 살포 후 0, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14일까지 복숭아 시료를 채취하였다. Methoxyfenozide와 novaluron은 acetone으로 추출, dichloromethane으로 분배하여 HPLC/DAD로 분석하였다. 분석결과 정량분석한계는 모두 0.005 mg/kg이었고, 0.05 및 0.25 mg/kg 수준에서 methoxyfenozide의 평균 회수율은 각각 $92.7{\pm}2.9%$와 $102.8{\pm}3.1%$, novaluron은 $98.2{\pm}4.8%$와 $96.7{\pm}9.0%$이었다. 복숭아에서 methoxyfenozide의 생물학적 반감기는 4.41일(1회)과 4.24일(3회)이었고, novaluron은 14.81일(1회)과 14.50일(3회)이었으며, 복숭아의 증체율에 따른 희석효과가 잔류량 감소에 영향을 주었으며, methoxyfenozide와 novaluron을 농약안전사용기준에 따라 처리 시 최종잔류농도는 MRL 이하로 떨어질 것으로 예측된다.
Environmental pesticides used for insect control can be transferred from plants to animals even to livestock animals through food chain. Human beings also can be exposed to pesticides by consuming polluted dairy products, including meats, eggs and other milk products. Therefore, the Ministry of Food and Drug Safety (MFDS) established Standard for Pesticide Residue Limits in dairy products. The QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe) methods for detecting residual pesticides are relatively well established for fruits and vegetables, however, the methods for meat have not been appropriately studied yet. In the present work, pyraclofos was used as an organophosphate pesticide to examine its tissue residue in experimental animals by QuEChERS methods. For this, pyraclofos (150 mg/kg body weight) was orally administered to male rats once a day for 2 days. After 6, 12, and 24 hr of the treatment, the tissue residues in liver and femoral muscle of the rats were determined using QuEChERS methods followed by HPLC analyses. In preliminary studies, the recovery rates of spiking samples of pyraclofos demonstrated approximately 109~110% from the tissues. In previous study, pyraclofos tissue residues were observed with significantly high levels in livers and muscles at 6 hr of oral treatment. Then, they were almost completely disappeared after 24 hr of the administration, indicating the orally exposed pyraclofos is rapidly absorbed and distributed to body organs, then quickly excreted from the body with a negligible level of tissue residue. The alterations in blood chemistry as well as the histopathology of heart, lung, liver, spleen and kidney have also been investigated in the experimental animals for assessing acute toxic effects of pyraclofos. The obtained blood chemistry indexes (ALT and AST) showed maximum peak values at 12 hr after the oral administration and decreased to the normal levels at 24 hr of the treatment. Histopathologic observation exhibited acute hepatic damages at 24 hr of the treatment. In conclusion, we suggest that QuEChERS method can be adequately optimized for the analysis of pyraclofos residues in animal tissues.
이 실험은 참깨에 대한 Propineb의 안전(安全) 사용기준(使用基準)을 설정하기 위하여 보호(保護) 살균제(殺菌劑)인 Propineb(56%)와 직접(直接) 살균제(殺菌劑)인 Oxadixyl(8%)의 혼합제(混合劑)를 경엽 살포하였을때, 그 시용량(施用量)과 시용시간(施用時間)에 따라 참깨시료중에 잔류(殘留)하는 Propineb의 잔류량(殘留量)을 측정하였다. 공시농약의 처리는 수확전 3, 7, 15, 30, 45, 60일에 하였으며 Propineb는 각 처리구당 $0.028g/m^2$의 수준으로 시용(施用)하였다. 본 실험에서 얻은 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 참깨 중 Propineb의 회수율(回收率)은 84-96%이었으며, 최소(最少) 검출(檢出) 한계(限界)는 0.03mg/kg이었다. 2. 처리횟수 및 처리기간에 따른 참깨 시료중의 Propineb의 잔류량(殘留量)은 $0.14{\sim}1.38mg/kg$ 범위였다. 3. Propineb의 잔류량(殘留量)은 처리 횟수가 많을수록, 또 처리 일수가 수확일에 가까울수록 많은 경향을 보여주었다. 4. 참깨시료중에 Propineb의 잔류량은 시간이 경과함에 따라 감소했으며 이는 First-Order Kinetics에 따랐다. 5. 참깨시료중 Propineb의 잔류량은 6회 사용, 수확 3일전에 처리하였을 경우에 1.38mg/kg이었으며, 이는 FAO/WHO에서 설정한 최대(最大) 잔류허용량(殘留許容量)인 2mg/kg보다 낮았다. 6. 본 실험에서 측정한 Propineb의 반감기(半減期)는 $12{\sim}16$일이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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