This survey was done to investigate the pesticide residues on agricultural products on the markets in Incheon area from 2003 to 2005. A total of 10,431 samples was analyzed the residues by GC. The violation rates of the samples over maximum residue limits (MRLs) of pesticide residues established by Korean Food and Drug Administration (KFDA) in the survey of 2003, 2004 and 2005 were 1.3%, 0.9%, and 1.2%, respectively. The rate from the samples of 2005 surveyed in general wholesale markets was 3.1%, whereas that from agricultural wholesale market was 0.93%. Of the total violated samples, more than 70% of the rates were recorded from the samples of Gyeonggi-do and Incheon area in 2003 and 2004. However, the rates from Gyeonggi-do and Incheon in 2005 were remarkably reduced to 25.6% and 23.3%, respectively. Most commonly encountered agricultural commodity over MRLs was crown daisy. Positively detected pesticides were 12, 17 and 32 in the survey of 2003, 2004 and 2005, respectively. The pesticides detected yearly over MRLs during three years were chlorothalonil, chlorpyrifos, diazinon, endosulfan, procymidone. Decreasing tendency in detected and violated rates of the residues was observed in chlorpyrifos and diazinon, while increasing tendency in detected rates was recorded in chlorothalonil, endosulfan, procymidone.
Imicyafos which is a nematicide for controlling root-knot nematodes has been registered in the Republic of Korea in 2012, and the maximum residue limits of imicyafos are set to watermelon and korean melon as each 0.05 mg/kg. Extremely reliable and sensitive analytical method is required for ensuring food safety on imicyafos residues in agricultural commodities. Imicyafos residues in samples were extracted with acetone, partitioned with hexane and dichloromethane, and then purified with florisil. The purified samples were analyzed by HPLC-UVD and confirmed with LC-MS. Linear range was between 0.1~5 mg/kg with the correlation coefficient ($r^2$) 0.99997. Average recoveries of imicyafos ranged from 77.0 to 115.4% at the spiked levels of 0.02 and 0.05 mg/kg with the relative standard deviations of 2.2~9.6%. Limit of detection and quantification were 0.005 and 0.02 mg/kg, respectively. An inter-laboratory study was conducted to validate the determination method in depth, and the results were satisfactory. All of the validation results revealed that the developed analytical method in this study is relevant for imicyafos determination in agricultural commodities and will be used as an official analytical method.
BACKGROUND: Trinexapac-ethyl is a plant growth regulator (PGR) that inhibits the biosynthesis of plant growth hormone (gibberellin). It is used for the prevention of lodging, increasing yields of cereals, and reducing mowing of turf. The experiment was conducted to establish a determination method for trinexapac-ethyl and its metabolites trinexapac in agricultural products using LC-MS/MS.METHODS AND RESULTS: Trinexapac-ethyl and trinexapac were extracted from agricultural products with methanol/ distilled water and the extract was partitioned with dichloromethane and then detected by LC-MS/MS. Limit of detection(LOD) was 0.003 mg/kg and limit of quantification(LOQ) was 0.01 mg/kg, respectively. Matrix matched calibration curves were linear over the calibration ranges (0.01-1.0 mg/L) for all the analytes into blank extract withr2> 0.997. For validation purposes, recovery studies were carried out at three different concentration levels (LOQ, 10LOQ, 50LOQ,n=5). Recoveries of trinexapacethyl and trinexapac were within the range of 73.6-106.9%, 72.7-99.2%, respectively. The relative standard deviations (RSDs) were less than 9.0%. All values were consistent with the criteria ranges requested in the CODEX guideline(CAC/GL 40, 2003).CONCLUSION: The proposed analytical method was accurate, effective and sensitive for trinexapac-ethyl and trinexapac determination and it can be used to as an official method in Korea.
This study was performed to investigate the contaminated status of endocrine disruptor-suspected pesticides in agricultural products distributed in northern Seoul in 20l0. We analyzed 33 kinds of pesticides by multiresidue analysis method in 3,081 samples. Twelve pesticidcs were detected 600 times and violated 22 times from the agricultural products. The highest frequency of detection was procymidone and that of violation was endosulfan. The highest rates of detection divided violation times as diazinon. In agricultural products, 466 samples had pesticide residues and 22 samples violated the maximum residue limits (MRLs). Agricultural products were also classified by type and red pepper powder belonged to the others was the highest detection rate at 70.7%, fruiting vegetables 35.3%, tea leaves 23.6%, stalk and stem vegetables 21.2%, fruits 14.6% and leafy vegetables 11.2%. The rates of violation sample were stalk and stem vegetables 1.1%, leafy vegetables 1.0% and roots and tubers 0.4%. Leek was to be managed primarily because it had the high detection and violation ratio and was detected together several pesticides.
Studies on suspected endocrine disrupting pesticide (EDP) residues in agricultural products were carried out in 2016 in Busan, Korea. Twelve different EDPs, ranging in concentration between 0.003-2.049 mg/kg, were detected in 19.5% of 462 samples. About 0.2% of agricultural product samples exceeded the maximum residue limits (MRLs). Risk indices of all of the EDPs were less than 10% of the acceptable daily intake (ADI). The outcomes indicated that the risk groups at highest risk of exposure to diazinon (found in Korean cabbages) and carbendazim (found in apples) were females aged 40 to 49 and young males less than 10 years old, respectively. Based on the stochastic assessment at $95^{th}$ percentile (P95), risk index in these risk groups accounted for 8.38 and 2.98% of ADIs. The results showed that the occurrence of EDP residues in agricultural products could not be considered a public health problem.
This study was conducted to research the status of pesticide residues in a total of 114 herbs and spices obtained from January to October 2020. 341 pesticide residues were analyzed by the multi class pesticide multiresidue methods using GC-MSMS, GC-ECD, GC-NPD, LC-MSMS, LC-PDA, and LC-CAS. As a result of analysis, 36 pesticide residues were found, and detection rate was 31.6%. Of them, seven samples were detected over Maximum Residue Limits (MRLs) and the unsuitable level in pesticide was 6.1%. The herbs and spices exceeding MRLs include coriander (2 times), mint (2 times), basil (once), rosemary (once), and boraye (once). According to an analysis of 341 pesticide residues, 22 pesticides were detected 52 times and 8 pesticides were found to exceed the MRLs. The pesticides exceeding MRLs were ingredients such as etofenprox, flufenoxuron, fluquinconazole, iprodione, lufenuron, paclobutrazol, phenthoate, and spiromesifen.
Pesticide residues were monitored in dried red pepper and pepper powder samples purchased in Northern Gyeonggi-do and from domestic online markets. The QuEChERS method was used to prepare 88 samples. GC-MS/MS and LC-MS/MS were used to analyze 338 pesticide residues. In the study, pesticide residues were detected in 70 samples (79.5%), with residues exceeding the maximum residue limits (MRL) in 4 samples (4.5%). Pesticide levels exceeded the MRL in imported samples, with two samples of dried red pepper and two samples of pepper powder showing elevated levels. Among the 61 pesticides detected, tebuconazole, a fungicide was most frequently detected (52 times). Tricyclazole, which is used to control the main disease affecting rice, exceeding the MRL in 3 of 12 Vietnam-origin samples. Ethion exceeded the MRL in one Indian-origin sample. Both tricyclazole and ethion are banned for use in pepper products in Korea and are regulated under the positive list system (PLS). Conversely, pesticides detected in domestic samples were within the MRLs. Therefore, authorities should monitor pesticide residues in imported red pepper products.
BACKGROUND: This study focused on the development of an analytical method about dichlorprop (DCPP; 2-(2,4-dichlorophenoxy)propionic acid) which is a plant growth regulator, a synthetic auxin for agricultural commodities. DCPP prevents falling of fruits during their growth periods. However, the overdose of DCPP caused the unwanted maturing time and reduce the safe storage period. If we take fruits with exceeding maximum residue limits, it could be harmful. Therefore, this study presented the analytical method of DCPP in agricultural commodities for the nation-wide pesticide residues monitoring program of the Ministry of Food and Drug Safety. METHODS AND RESULTS: We adopted the analytical method for DCPP in agricultural commodities by gas chromatograph in cooperated with Electron Capture Detector(ECD). Sample extraction and purification by ion-associated partition method were applied, then quantitation was done by GC/ECD with DB-17, a moderate polarity column under the temperature-rising condition with nitrogen as a carrier gas and split-less mode. Standard calibration curve presented linearity with the correlation coefficient ($r^2$) > 0.9998, analysed from 0.1 to 2.0 mg/L concentration. Limit of quantitation in agricultural commodities represents 0.05 mg/kg, and average recoveries ranged from 78.8 to 102.2%. The repeatability of measurements expressed as coefficient of variation (CV %) was less than 9.5% in 0.05, 0.10, and 0.50 mg/kg. CONCLUSION(S): Our newly improved analytical method for DCPP residues in agricultural commodities was applicable to the nation-wide pesticide residues monitoring program with the acceptable level of sensitivity, repeatability and reproducibility.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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