• 한국환경농학회지
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• 제41권2호
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• pp.135-151
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• 2022

BACKGROUND: The β-agonists known as phenyl ethanolamine derivatives have a conjugated aromatic ring with amino group. They are used as tocolytic agents and bronchodilator to human and animal generally, and some of them are used as growth promoters to livestock. METHODS AND RESULTS: β-agonists in samples were extracted by 0.4 N perchloric acid and ethyl acetate. The target compounds were analyzed by liquid chromatography-electrospray tandem mass spectrometry (LC-ESI-MS/MS). Validation of method was performed according to CODEX guidelines (CAC/GL-71). The matrix matched calibration gave correlation coefficients>0.98, and the obtained recoveries were in the range of 62.0-109.8%, with relative standard deviation ≤ 20.1%. In addition, a survey was performed to inspect any residual β-agonist from 100 samples of livestock and fishery products and ractopamine was detected in one of the 100 samples. CONCLUSION(S): In this study, we established the analytical method for β-agonists through using the expanded target compounds and samples. And we anticipate that the established method would be used for analysis to determine veterinary drug residues in livestock and fishery products.

• 한국환경농학회지
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• 제42권1호
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• pp.71-81
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• 2023

An accurate and easy-to-use analytical method for determining isocycloseram and its metabolites (SYN549431 and SYN548569) residue is necessary in various food matrixes. Additionally, this method should satisfy domestic and international guidelines (Ministry of Food and Drug Safety and Codex Alimentarius Commission CAC/GL 40). Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry (LC-MS/MS) was used to determine the isocycloseram and its metabolites residue in foods. To determine the residue and its metabolites, a sample was extracted with 20 mL of 0.1% formic acid in acetonitrile, 4 g magnesium sulfate anhydrous and 1 g sodium chloride and centrifuged (4,700 G, 10 min, 4℃). To remove the interferences and moisture, d-SPE cartridge was performed before LC-MS/MS analysis with C₁₈ column. To verify the method, a total of five agricultural commodities (hulled rice, potato, soybean, mandarin, and red pepper) were used as a representative group. The matrix-matched calibration curves were confirmed with coefficients of determination (R²) ≥ 0.99 at a calibration range of 0.001-0.05 mg/kg. The limits of detection and quantification were 0.003 and 0.01 mg/kg, respectively. Mean average recoveries were 71.5-109.8% and precision was less than 10% for all five samples. In addition, inter-laboratory validation testing revealed that average recovery was 75.4-107.0% and the coefficient of variation (CV) was below 19.4%. The method is suitable for MFDS, CODEX, and EU guideline for residue analysis. Thus, this method can be useful for determining the residue in various food matrixes in routine analysis.

• 핵의학기술
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• 제27권1호
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• pp.47-54
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• 2023

Purpose PET-CT imaging require an appropriate quality assurance system to achieve high efficiency and reliability. Quality control is essential for improving the quality of care and patient safety. Currently, there are performance evaluation methods of UN2-1994 and UN2-2001 proposed by NEMA and IEC for PET-CT image evaluation. In this study, we compare phantom images with the same experiments before and after PET-CT 3D normalization and well counter correction and evaluate the usefulness of quality control. Materials and methods Discovery 690 (General Electric Healthcare, USA) PET-CT equiptment was used to perform 3D normalization and well counter correction as recommended by GE Healthcare. Based on the recovery coefficients for the six spheres of the NEMA IEC Body Phantom recommended by the EARL. 20kBq/㎖ of ¹⁸F was injected into the sphere of the phantom and 2kBq/㎖ of ¹⁸F was injected into the body of phantom. PET-CT scan was performed with a radioacitivity ratio of 10:1. Images were reconstructed by appliying TOF+PSF+TOF, OSEM+PSF, OSEM and Gaussian filter 4.0, 4.5, 5.0, 5.5, 6.0, 6,5 mm with matrix size 128×128, slice thickness 3.75 mm, iteration 2, subset 16 conditions. The PET image was attenuation corrected using the CT images and analyzed using software program AW 4.7 (General Electric Healthcare, USA). The ROI was set to fit 6 spheres in the CT image, RC (Recovery Coefficient) was measured after fusion of PET and CT. Statistical analysis was performed wilcoxon signed rank test using R. Results Overall, after the quality control items were performed, the recovery coefficient of the phantom image increased and measured. Recovery coefficient according to the image reconstruction increased in the order TOF+PSF, TOF, OSEM+PSF, before and after quality control, RCmax increased by OSEM 0.13, OSEM+PSF 0.16, TOF 0.16, TOF+PSF 0.15 and RCmean increased by OSEM 0.09, OSEM+PSF 0.09, TOF 0.106, TOF+PSF 0.10. Both groups showed a statistically significant difference in Wilcoxon signed rank test results (P value<0.001). Conclusion PET-CT system require quality assurance to achieve high efficiency and reliability. Standardized intervals and procedures should be followed for quality control. We hope that this study will be a good opportunity to think about the importance of quality control in PET-CT

• 한국환경농학회지
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• 제42권2호
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• pp.139-151
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• 2023

Sulfonylurea herbicides are widely used in agriculture because they have a long residual period and high selectivity. An analytical method was developed using QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe) technique for simultaneous determination of sulfonylurea herbicide residues in agricultural products by liquid chromatography tandem mass spectrometry and for establishment MRL (Maximum Residue Limit) of those herbicides in Korea. Extraction was performed using acetonitrile containing 0.1% formic acid with MgSO₄ (anhydrous magnesium sulfate) and NaCl (sodium chloride) and the extract was cleaned up using MgSO₄ and C₁₈ (octadecyl). The matrix-matched calibration curves were composed of 7 concentration levels from 0.001 to 0.25 mg/kg and their coefficients of determination (R²) exceeded 0.99. The recoveries of three spiking levels (LOQ, 10LOQ, 50LOQ, n=5) were in the range of 71.7-114.9% with relative standard deviations of less than 20.0% for all the five agriculture products. All validation values met criteria of the European Union SANTE/11312/2021 guidelines and Food and Drug Safety Evaluation guidelines. Therefore, the proposed analytical method was accurate, effective, and sensitive for sulfonylurea herbicide residues determination in agricultural commodities.

• 농약과학회지
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• 제17권4호
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• pp.264-270
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• 2013

Imidacloprid는 곤충의 신경 독으로 작용하는 침투성 살충제이며, 과일과 채소에 진딧물 등의 해충 방제에 이용되고 있다. 침투성 농약은 작물체 내부로 흡수 이동되어 다양한 대사산물들이 생성되며 이중 일부 대사산물들은 농산물의 안전성에 문제가 되기도 한다. 따라서 농약과 대사산물의 동시분석법은 작물체 내에서 농약의 동태연구 및 농산물의 안전성을 확인하기 위해 필요하다. 본 연구의 목적은 고추 식물체 내에서 imidacloprid와 그 대사산물 4종, imidacloprid urea, imidacloprid olefin, idmidalcoprid guanidine, 그리고 6-chloronicotininic acid의 QuEChERS 법과 LC-MS/MS 시스템을 사용한 동시 분석법을 개발하고자 하였다. 실험방법은 고추 식물체 시료에 1% glacial acetic acid와 아세토니트릴 첨가한 후 추출하였고 그 추출물을 일정량 분취한 후 PSA와 $C_{18}$을 이용하여 정제하였다. 정제된 추출물은 LC-MS/MS로 분석하였으며, 표준정량곡선은 혼합표준용액(Matrix matched standard)를 제조하여 작성하였다. 표준정량곡선의 상관계수는 0.998 이상이었으며, LOQ도 0.05 mg/kg 이하였다. 0.01, 0.04, 0.1, 0.4 mg/kg 4개 수준으로 회수율시험을 수행하였으며, 그 결과 imidacloprid와 그 대사산물의 회수율은 70~120%이었고, RSD는 20%이하였다. 이러한 결과는 본 시험방법이 고추 식물체에서 imidacloprid 및 그 대사산물을 분석하는데 적합하다는 것을 보여준다.

• 분석과학
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• 제24권2호
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• pp.150-157
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• 2011

아플라톡신은 Aspergillus flavus와 A. parasiticus에 의해 생성되는 독소대사산물로 발암물질이며 곡류(옥수수, 쌀, 보리), 땅콩, 과실류 및 종자류의 생산과 저장과정에서 생성된다. 곰팡이가 생성되기 쉬운 조건에서 오랜 기간 저장된 종자류에서 아플라톡신이 생성될 가능성이 있으며 이를 원료로 하여 유지로 가공 할 때도 아플라톡신이 이행될 우려가 있다. 또한 곡류나 두류 등을 가공하여 만든 영유아용식품도 아플라톡신 오염 가능성이 있다. 따라서 본 연구는 식용유지 및 영유아용식품에 대해 액체 추출법의 아플라톡신 시험법 적용가능 여부를 검토하고 필요시 새로운 분석방법을 확립하고자 하였다. 식용유지에 대한 아플라톡신은 MSPD (Matrix Solid Phase Dispersion)법으로 아플라톡신을 추출해 내고 면역친화성 칼럼을 사용해 정제하여 형광검출기가 장착된 고성능액체크로마토그래피(HPLC/FLD)를 이용해 분석하였다. 아플라톡신($B_1$, $B_2$, $G_1$, $G_2$) 검량선의 직선성은 상관계수가 0.999 이상을 나타냈고 회수율은 85.9~93.0%의 양호한 결과를 얻었으며 상대표준편차는 5.7% 이하였다. 식용유지에서 액체 추출법과 비교해 볼 때, MSPD-면역친화성컬럼법을 사용하여 회수율을 향상시켜 시험법을 확립하였다. 영유아용식품에 대한 아플라톡신 분석방법은 액체 추출법이 적합하였으며 아플라톡신($B_1$, $B_2$, $G_1$, $G_2$)에 대한 회수율은 89.5~92.3%로 양호한 결과를 얻었다.

• 공업화학
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• 제8권4호
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• pp.560-567
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• 1997

안정한 $W_1/O/W_2$ 다중에멀젼을 얻기 위한 새로운 시도가 연구 되었다; 오일상에 분산된 친유성 유화제와 PCL-PEO-PCL triblock copolymer 사이의 계면상호 작용이 연구되었다. $W_1/O/W_2$ 다중에멀젼은 2단계 방법으로 제조하였다. 친유성 유화제로서 Arlacel P-135와 친수성 유화제로서 Synperonic PE/F 127을 사용하였으며, Eutanol-G를 오일상으로 사용하였다. 다중에멀젼의 내부수상에 시약 방출물질로서 NaCl을 첨가하였으며, 이의 방출속도가 연구되었다. 다중에멀젼의 안정성은 분리도 측정과 광학현미경을 이용하여 평가하였다. 오일상에 PCL-PEO-PCL triblock copolymer를 용해하여 실험한 결과 2k-4k-2k와 6k-4k-6k의 조성 갖는 copolymer로 제조한 다중에멀젼에서 NaCl의 방출이 크게 감소하였다. 이것은 copolymer와 유화제가 안정성 증대와 방출 속도를 조절하는 효과적인 계면 복합체를 형성하기 때문이라고 사료된다. 2k-4k-2k의 조성 갖는 PCL-PEO-PCL triblock copolymer 1.2wt%의 함량으로 제조한 다중에멀젼에서 NaCl의 확산계수는 $2.64{\times}10^{-15}gcm^2/s$이고, 6k-4k-6k에서는 $3.23{\times}10^{-16}gcm^2/s$값을 얻었다. NaCl의 초기 농도의 증가에 따라 NaCl 방출이 감소하였고, Higuchi의 방출 모델식을 개정하여 적용한 결과, 고분자 matrix에 분산된 시약의 방출모델과 유사한 kinetic모델이 다중에멀젼에서 NaCl의 방출에 적당함이 발견되었다.

• 한국산림과학회지
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• 제101권1호
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• pp.163-174
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• 2012

산불피해강도지수(CBI, Composite Burn Index)는 미국 산림청(USDA Forest Service)에서 위성영상을 이용하여 산불 피해강도 측정을 위해 개발한 산불피해 현장 조사 지수이다. 국내의 경우 별도의 산불피해 지수가 없어, 미국 CBI를 산불 피해지 조사에 준용하여 왔으나, CBI는 국내 여건에 맞지 않다는 지적이 제기되어 산불피해강도지수(KCBI, Korean Composite Burn Index)를 개발하게 되었다. 따라서 본 연구는 미국 CBI에 기초하여 한국형 산불피해강도지수(KCBI, Korean Composite Burn Index)의 개발과 검증에 목표를 두고 수행되었다. KCBI는 CBI에 기초하여 국내 현장적용 후 문제점을 파악 후 정교화 하였으며, 위성영상 결과와의 적합성 검토를 위하여 2011년도 산불 피해지중 상대적으로 피해 규모가 큰 울진과 영덕 산불피해지를 연구 대상지로 선정 후 각 44개 지점에서 산불피해 강도를 평가하였다. 산불피해강도(BS, Burn Severity)는 산불발생 후 1개월 후에 촬영된 SPOT 영상을 이용하여 NDVI(Normalized Difference Vegetation Index) 값으로 계산하였으며, 상관분석과 오류메트릭스(Confusion Matrix)를 이용하여 유효성을 검증하였다. 분석 결과 울진피해지는 (r = -0.544, P<0.01), 영덕피해지 (r = -0.616, P<0.01)로 나타났다. 부의 상관관계를 나타난 이유는 NDVI의 DN 값은 낮을 수 록 높은 피해강도를로 나타내며, 높을수록 낮은 피해강도를 나타내기 때문이다. 본 결과로 제시된 KCBI는 국내 산불 피해 현장에서 적용 가능한 것으로 판단되었다. 하지만 등급분류 방법과 기대치 보다 낮은 상관도 등의 문제점도 나타났다. 또한 오류메트릭스 분석결과 KCBI가 일부 높은 산불 강도 등급에 치우쳐 분포하는 현상 등이 나타났다. 제기된 문제점들을 바탕으로 향후 KCBI를 더 많은 한국 산불피해지에 적용함으로써, 추후 연구를 진행해야 할 것이다.

• 한국토양비료학회지
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• 제42권5호
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• pp.399-407
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• 2009

레이저 유도붕괴 분광법(LIBS)은 물질상태(고체, 액체, 기체)에 상관없이 신체 접촉시 오염 우려 및 미량 시료도 전처리 없이 동시에 많은 종류의 원소 분석으로 분석과정이 단순하고 신속하게 분석이 가능하며, 소형화된 레이저의 개발로 시료의 직접적인 채취가 어려운 조건의 현장분석에도 적합하다. 농산물 안정성 평가나 친환경 농업 및 정밀농업을 위한 조사 등에 활용될 수 있는 비파괴 실시간 정량분석기술로서 LIBS 분석법의 토양분석 가능성을 평가하고자 표준광물, 미국의 표준기술연구소의 표준토양, 미국 테네시주 초지 및 밭토양을 대상으로 토양 구성성분의 정성 정량적 분석에 필요한 측정조건을 조사하고 이를 토대로 LIBS에 의한 농도값과 기존의 화학분석법을 통해 측정한 결과를 비교하였다. LIBS 측정은 펄스형 Nd:YAG 레이저(Minilite II, Continuum, Santa Clara, CA)에서 나오는 1064 nm 에너지 파장의 광원을 시편의 플라즈마를 생성시키는데 사용하였고, 25 mJ/pulse 여기 에너지 빔을 펄스폭 35 ns, 펄스 반복 주기 10 Hz, 노출시간 10 s 동안 시료의 표면에 조사하였다. LIBS 분광은 0.03 nm의 해상력으로 200 nm에서 600 nm의 영역에서 50 m 이하로 분쇄하여 원형 펠렛 형태로 압축시킨 시료를 10 rpm의 속도로 회전시키면서 상온 상압의 실험실 조건에서 수행되었다. LIBS를 이용한 토양 중 주요한 원소의 적정 파장(nm)은 Al(I) 309.2 nm, Ca(I) 422.6 nm, Fe(I) 406.4 nm, Mg(I) 285.2 nm, Na(I) 589.2 nm, Si(I) 288.2 nm, Ti(I) 398.9 nm 이었다. LIBS의 피크강도가 물질 중 원소의 농도가 증가됨에 따라 각 원소의 특정 파장대에서 일정하게 증가되는 것으로 나타나고 있으나 표준물질의 LIBS의 신호비와 원소비를 통해 측정된 검량곡선의 상관계수($r^2$)는 0.863에서 0.977의 범위로 원소별로 상이할 뿐만 아니라 0.98에 미치지 못하였다. 또한, 토양 중 분석대상원소에 대하여 기존 ICP-AES에 의한 표준방법으로 분석된 시료의 측정값과 비교하여 상대적인 오차는 대략적으로 (-)40%에서 80%이상이며, 평균오차는 32.2%로 표준척도 20% 이상을 초과하였다. LIBS에 의한 토양분석은 토양의 조성과 입자의 크기에 따른 매질효과(matrix effect)로 표준물질의 검량곡선에서 결정계수가 낮고, 원소별 함량도 기준의 표준방법과 비교할 때 오차가 컸다. 따라서 LIBS에 의한 토양분석은 정성적인 분석 수준의 정밀도를 보였으며, 토양 매질의 영향을 최소화하기 위하여 기존의 분쇄 펠렛형 시료조제 및 회전측정 이외의 다양한 토양매질의 표준물질(standard reference material)의 확보, 새로운 전처리 방법 및 측정상 방법개선 등 신뢰성 있는 정량 분석을 위한 노력이 필요할 것으로 사료된다.

• 한국환경농학회지
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• 제36권3호
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• pp.201-210
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• 2017

전국의 퇴비 및 액비 시료에서 대상 항생제 종9 (ceftiofur, clopidol, florfenicol, sulfamethazine, sulfamethoxazole, sulfathiazole, tetracycline, tiamulin, tylosin)을 pH 6 McIlvaine buffer를 사용하여 아세트산 함유 아세토니트릴, $Na_2Cit.5H_2O$, $Na_3Cit.2H_2O$로 추출 후 $C_{18}$과 PSA로 정제하여 LC-MS/MS로 분석하는 모니터링을 수행하였다. 그 중 5종의 항생제 sulfamethazine, sulfathiazole, tylosin, tiamulin 및 clopidol이 국내 퇴액비 시료에서 검출되었으며 제안한 분석법은 퇴 액비 중 잔류 항생제 모니터링을 위한 빠르고 간편한 시험법이라 사료 된다. 본 실험을 통하여 퇴비 및 액비 중 축산 항생제의 잔류 현황을 파악하여 모니터링 자료를 확보하였고 이를 활용하여 검출된 항생제들이 안전한 토양 및 생태 환경 유지 및 관리의 기초 자료와 더불어 환경기준 예비 항목 및 설정(안)을 위한 기초자료로 제공 및 다양하게 활용될 수 있을 것으로 판단된다.