본 연구에서는 고용량 EDLC 전극의 제조를 위하여 전극의 활물질인 활성탄소에 $NF_3$ 가스를 이용하여 아미노불소화 반응을 유도하였다. 또한, 아미노불소화 반응에 의한 활성탄소의 기공 및 표면화학적 특성 변화와 그로부터 제조된 활성탄소전극의 비정전용량 특성 변화에 대하여 고찰하였다. 활성탄소의 아미노불소화 반응은 재료의 표면 기공특성을 저하시키지 않고 비표면적 및 기공부피 등의 기공특성을 유지시키면서 활성탄소의 표면에 전기화학적 특성의 향상에 도움이 되는 질소 및 불소 관능기를 효과적으로 도입시켰다. 1 at% 이하의 질소 및 불소 관능기가 도입된 활성탄소전극 (E-NF100AC)은 2 mV/s의 전압주사속도 조건에서 528 (${\pm}9$) F/g의 비정전용량으로 미처리 활성탄소전극(E-RAC)과 비교하여 약 122%의 용량증대효과를 나타내었다. 반면에, E-NF200AC의 조건에서는 1 at% 이상, 과량의 불소 관능기가 도입됨에 따라 E-NF100AC에 비하여 용량이 감소하였으며 이러한 결과로부터 적당량의 질소 및 불소 관능기 도입이 활성탄소전극의 비정전용량을 효과적으로 증가시킴을 확인할 수 있었다.
패키징 소재로의 응용을 위한 자외선 경화형 폴리우레탄 아크릴레이트/ZnO 나노복합필름을 ZnO의 함량을 달리하여 제조하였다. ZnO 함량을 달리하여 제조한 필름의 특성을 살펴보기 위하여 FTIR, WAXD, SEM, DSC, OTR, UV/VIS 그리고 antimicrobial test를 수행하였다. FTIR과 SEM결과는 PUA와 ZnO 나노입자 사이에 화학적 결합이나 상호작용이 약한 것을 확인할 수 있었으며, 이로 인해 무기 필러인 ZnO를 첨가하더라도 열적 특성의 향상을 나타내지 않는 것을 확인하였다. 그러나 ZnO 나노입자의 함량 증가에 따라 자외선 차단성과 항균성이 크게 증가하는 것을 확인하였다. 또한, 산소 투과도는 ZnO의 함량이 증가함에 따라 $2005cc/m^2/day$에서 $150cc/m^2/day$로 크게 감소하였으며, 패키징 응용을 위한 차단성 필름으로서 응용 가능성이 높다는 것을 확인하였다. 이러한 PUA/ZnO 필름의 물성은 무기필러의 분산상태와 필름의 모폴로지에 크게 관계가 있는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 기존 바이오차의 제한점인 비소 오염 토양 안정화에 대한 낮은 효율과 비산에 의한 유실 가능성을 개선할 수 있는 철 나노입자가 담지된 바이오차 기반 비드 형태 안정화제인 INPBC/bead (Iron Nano-Particles Impregnated BioChar/bead)를 제조하였다. 폐목재 바이오매스를 Fe(III) 용액과 함께 수열 반응을 진행하고 이후 소성을 거쳐 INPBC를 제조하였다. INPBC/bead는 알지네이트의 cross-linking 반응을 통해 제조 하였다. 제조한 INPBC/bead의 특성을 평가하기 위해 FT-IR, XRD, BET 비표 면적, SEM-EDS 분석을 실시하였다. 특성 평가 결과 입자 크기가 1-4 mm인 INPBC/bead는 여러 산소 함유 관능기를 보유하며 표면의 철 결정성은 Fe3O4인 것으로 확인되었다. INPBC/bead의 성능을 평가하기 위해 폐광산 주변 지역에서 채취한 비소 및 중금속 오염 토양을 이용하여 배양 실험을 실시하였다. 4주 동안의 배양이 종료된 후 처리된 토양을 대상으로 TCLP, SPLP 시험을 실시한 결과 안정화제 적용 비율이 증가함에 따라 안정화 효율은 높아지는 것으로 확인되었다. SPLP 시험 결과, INPBC/bead 5%의 비소 안정화 효율은 81.56%이며 납의 경우에는 농도가 검출한계 미만으로 저감되었다. 상기의 결과를 종합하였을 때 INPBC/bead는 토양 중 비소와 납에 대한 안정화 효과를 동시에 보유하고 토양의 pH 변화를 일으키지 않으며 비드 형태로써 적용 과정에서 비산되는 것이 방지할 수 있는 안정화제이기 때문에 비소 및 중금속 복합 오염 토양 안정화에 적용 가능성이 높은 안정화제 인 것으로 판단된다.
최근 플렉시블 기기의 상용화를 위하여 기계적 신뢰성 연구가 활발히 진행되고 있으며 이를 고려하여 신뢰성 높은 다양한 접합부의 구현이 중요하다. 기기의 많은 부피를 차지하는 고분자 기판 또는 필름을 접합할 때에는 재료의 약한 내열성으로 접합공정 중 열 손상이 발생할 수 있으므로 신뢰성을 확보를 위해 상온 접합공정이 필요하다는 제약이 있다. 기존의 기판 접합을 위해 사용되는 에폭시 또한 고온 경화가 요구되는 경우가 많고, 특히 경화 접합 후 에폭시는 접합부 유연성 및 피로 내구성에서 한계를 보인다. 이를 해결하기 위하여 접착제 사용이 없는 저온 접합 공정의 개발이 필요한 상황이다. 본 연구에서는 마이크로파에 의한 탄소나노튜브 가열을 이용한 고분자 기판의 저온 접합공정을 개발하였다. PET 고분자 기판에 다중벽 탄소나노튜브 (MWNT)를 박막 코팅한 뒤 이를 마이크로파로 국부 가열함으로써 접합 기판 전체는 저온을 유지하며 CNT-PET 기계적 얽힘을 유도하는 방식이다. PET/CNT/PET 접합시편에 600 Watt 출력의 마이크로파를 10초간 조사함으로써 유연기판 접합에 성공하였고 매우 얇은 CNT 접합부를 구현하였다. 접합 시편의 기계적 신뢰성을 평가하기 위해 중첩 전단 강도 시험, 삼점 굽힘 시험, 반복 굽힘 시험을 수행하였으며 각 시험으로부터 우수한 접합강도, 유연성, 굽힘 내구성이 확인되었다.
본 연구에서는 텅스텐산암모늄(APT, Ammonium Paratungstate, (NH4)10[W12O46H10])이 사용되지 않는 친환경 초경합금 슬러지 재활용 공정을 통해 초경합금 주원료인 텅스텐 탄화물 분말을 합성하고자 하였다. 초경합금 슬러지에 대한 산 처리를 통해 텅스텐산(H2WO4) 추출 및 결정화를 수행하고 결정화된 텅스텐산을 텅스텐 탄화물의 원료로 사용하였다. H2WO4에 대한 탄화환원을 통해 텅스텐탄화물 (WC) 분말이 합성되었고 합성된 WC 분말은 200~700nm 수준의 결정립으로 구성되어 있음이 확인되었다. 이는 현재 절삭공구로 가장 널리 사용되는 1~3㎛ 입도의 상용 WC 분말에 비해 미세한 것으로 텅스텐 금속 분말에 대한 고온(1,700℃ 이상) 고상 탄화법을 통해 제조되는 상용 WC 분말과 달리 H2WO4 나노 결정립에 대한 탄화환원을 통해 WC 분말이 합성되었기 때문으로 사료된다. H2WO4로 부터 합성된 WC 분말의 경우 탄화환원에 의해 탄소의 제거가 수월하여 상용 WC 분말에 비해 잔류 탄소가 적은 것으로 확인되었으며 작은 결정립 크기로 인해 초경합금 원료로 사용되었을 때 WC-Co 복합체 내 WC 입자의 성장이 활발하게 일어나 H2WO4로부터 합성된 WC 분말이 적용된 WC-Co 복합체의 경우 WC 입자가 조대하고 파괴인성이 우수한 것으로 확인되었다.
본 연구에서는 CasNa와 TG를 혼합하여 5종의 CasNa/TG코팅액을 제조하였고, 제조한 코팅액을 종이 표면에 코팅하여 CasNa/TG 코팅지들을 제조하였다. 제조한 코팅지는 TG 함량에 따라 형태학적 특성, 인장강도 및 신장율, 열접착강도, 수증기 투과 특성에 대하여 분석하였다. CasNa/TG 코팅지의 경우 pristine CasNa 코팅지보다 신장율, 수증기 투과 특성이 개선됨을 확인하였다. FTIR 분석 결과, TG 함량이 증가함에 따라 피크의 세기가 변화하는 것을 확인하였다. 또한 SEM 분석 결과, TG 함량이 증가함에 따라 깨짐 없는 균일한 코팅층이 형성된 것을 확인하였다. 이는 TG의 도입으로 인한 CasNa 내 화학적 구조의 변화가 CasNa 기반 코팅액과 코팅지에 영향을 미치는 것으로 판단되며, 이로 인해 신장율, 수증기 투과 특성이 개선되는 것으로 판단된다. CasNa 기반 코팅지의 경우 지속 가능한 포장 소재로서 응용될 가능성이 클 것으로 예상된다. 하지만, 셀룰로오스 나노파이버, 폴리에틸렌 이민 등과 같은 첨가제를 활용하여 CasNa의 화학적·물리적 변화에 관한 추가적인 연구와 포장 소재로 사용하기 위해 요구되는 물성인 산소 및 수분 차단 특성, 내열성 등에 대하여 추가적인 연구가 필요한것으로 판단된다.
본 연구에서 연속형 레이저와 나노초 레이저의 경우에는 고분자와 물성 조건이 맞지 않아서, 고분자 필름 표면에 특정 패터닝이 구현되지 않았다. 그러나, 펨토초 레이저를 활용하여 HDPE, PP, PET 등의 식품포장 필름의 표면에 패터닝이 구현됨을 확인하였다. 따라서, 본 연구에서 식품포장 필름에서 펨토초 레이저 패터닝 공정 조건을 확립하였고, 싱글 펄스에 의한 대면적 원형 패턴, 싱글 펄스를 30%를 중첩한 대면적 거칠기 패턴, 직선 패턴, 직선 패터닝을 중첩한 대면적 거칠기 패턴, 직선 패터닝을 교차하여 격자 패턴 등의 표면 패터닝 필름을 제작하였다. 또한, 표면 패턴 구조와 크기에 따른 패터닝 HDPE, PP, PET 필름은 SEM, AFM, 접촉각 분석을 통하여 그 특성을 확인하였다. 펨토초 레이저 패터닝을 하지 않은 각 대조군 필름의 표면 대비 대면적 원형 패터닝 HDPE 및 PP 필름, 싱글 펄스를 30%를 중첩한 대면적 거칠기 패터닝 및 직선 패터닝을 중첩한 대면적 거칠기 패터닝 PET 필름의 표면은 27.1-37.5°의 접촉각을 나타냄으로써, 패터닝 후에 HDPE, PP, PET 필름은 친수성 표면으로 변화되었다. 반면, 나노-마이크로 크기의 돌기 표면구조를 갖고 있는 대면적 격자 패터닝 HDPE 필름의 경우에는 120.4°의 접촉각을 보임으로써, 패터닝 후에 소수성 표면으로 변화되었다. 따라서, 패터닝을 통해 친수성 표면으로 바뀐 필름들은 단백질, 세포, 바이러스 등을 비롯하여 식품의 물질들이 달라붙지 못하거나, 쉽게 떨어지는 엔티파울링 응용분야에 활용이 가능하다. 또한, 향후 좀더 정밀한 나노 및 마이크로 돌기 구조를 갖는 격자 패터닝을 통해 150° 이상의 초소수성 표면을 제작하게 된다면, 자가 청소(Self-cleaning) 등의 초소수성 표면 응용분야에 활용 가능할 것이다.
A strong antiferromagnetic coupling in Fe/Si multilayered films (MLF) had been recently discovered and much consideration has been given to whether the coupling in the Fe/Si MLF system has the same origin as the metal/metal MLF. Nevertheless, the nature of the interfacial ron silicide is still controversial. On one hand, a metal/ semiconductor structure was suggested with a narrow band-gap semiconducting $\varepsilon$-FeSi spacer that mediates the coupling. However, some features show that the nature of coupling can be well understood in terms of the conventional metal/metal multilayered system. It is well known that both magneto-optical (MO) and optical properties of a metal depend strongly on their electronic structure that is also correlated with the atomic and chemical ordering. In this study, the nature of the interfacial regions is the Fe/Si multilayers has been investigated by the experimental and computer-simulated MO and optical spectroscopies. The Fe/Si MLF were prepared by rf-sputtering onto glass substrates at room temperature with the number of repetition N=50. The thickness of Fe sublayer was fixed at 3.0nm while the Si sublayer thickness was varied from 1.0 to 2.0 nm. The topmost layer of all the Fe/Si MLF is Fe. In order to carry out the computer simulations, the information on the MO and optical parameters of the materials that may constitute a real multilayered structure should be known in advance. For this purpose, we also prepared Fe, Si, FeSi2 and FeSi samples. The structural characterization of Fe/Si MLF was performed by low- and high -angle x-ray diffraction with a Cu-K$\alpha$ radiation and by transmission electron microscopy. A bulk $\varepsilon$-FeSi was also investigated. The MO and optical properties were measured at room temperature in the 1.0-4.7 eV energy range. The theoretical simulations of MO and optical properties for the Fe/Si MLF were performed by solving exactly a multireflection problem using the scattering matrix approach assuming various stoichiometries of a nonmagnetic spacer separating the antiferromagnetically coupled Fe layers. The simulated spectra of a model structure of FeSi2 or $\varepsilon$-FeSi as the spacer turned out to fail in explaining the experimental spectra of the Fe/Si MLF in both intensity and shape. Thus, the decisive disagreement between experimental and simulated MO and optical properties ruled out the hypothesis of FeSi2 and $\varepsilon$-FeSi as the nonmagnetic spacer. By supposing the spontaneous formation of a metallic ζ-FeSi, a reasonable agreement between experimental and simulated MO and optical spectra was obtained.
한미보석감정원은 최근에 5개의 투명한 합성 모이사나이트를 검사했다. 그 샘플들은 라운드 브릴리언트 컷의 무색, 핑크, 황색, 청색, 적색 컬러와 0.93~0.96 ct 중량을 가지고 있었다. FT-IR과 Raman 분석 결과 합성 모이사나이트임을 확인하였고, 확대검사 결과 무색을 제외한 나머지 샘플에서 코팅의 흔적이 발견되었다. EDXRF 분석 결과 무색 샘플을 제외한 모든 샘플의 코팅부분에서 Ca, Ti, Co의 미량원소가 검출되었다. 무색 샘플의 Raman 분석에서 탄소 원자의 sp3 bonding에 의해 생성되는 1332 cm-1 또는 graphite와 관련된 sp2 bonding에 의해 생성되는 ~1550 cm-1는 발견되지 않았다. 무색 샘플의 SEM 이미지에서도 코팅의 흔적은 발견되지 않았으나, TEM 이미지에서 3~8 nm의 코팅층의 존재가 발견됐다. EDX line 프로파일과 EDX elements map을 통해 무색 샘플의 코팅층을 구성하는 원소는 C, Si, O로 추정된다.
수열법에 의하여 합성된 헥토라이트의 물리화학적 특성을 연구하였다. 조건에 따른 저면간격의 변화양상을 관찰하기 위하여, 가열실험, pH 변화실험 및 유기용매 치환 실험을 수행하였으며, 헥토라이트의 특성평가를 위하여 IR 및 CEC, MB, 팽윤도, 비료면적 등을 측정하였다. 또한 헥토라이트의 기능성 향상을 위한 타물질과의 혼합 가능 고액비를 측정하였다. 가열 실험결과, (001)면의 저면간격은 12.63 $\AA$ (상온)으로부터 10.19 $\AA$ ($650^{\circ}C$)으로 감소하였고, pH 7인 경우 가장 낮은 저면간격$(13.33\;\AA)$을 보인 반면, 이를 기준점으로 pH > 7과 pH < 7인 영역에서 점차 증가하는 추세를 보였다. 유기용매 치환 시, (001)면의 저면간격은 디에틸에테의$(12.86\;\AA)$, 아세토니트릴$(13.31\AA)$, 메칠알콜$(13.59\;\AA)$, 에칠알콜$(14.05\;\AA)$, 아세톤$(15.69\;\AA)$ 및 에틸렌 글리콜$(17.42\;\AA)$ 순으로 증가하였다. IR 분석 결과, 기존 타연구자들의 결과와 일치하였으며, 치토라이트의 CEC, MB, 팽윤도 및 비교면적은 각각 105 cmol/, 80 cmol/kg, $68\sim74ml/2g$ 및 $213m^{2}/g$이었다. 또한 헥토라이트의 기능성 향상을 위한 타물질과의 혼합 가능비(헥토라이트/증류수)는 2/100 이하임을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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