An analytical method has been developed which determines lead in steel samples by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) with sample introduction by the hydride generation. The lead hydride is not stable and requires and oxidant for the oxidation into metastable Pb(IV) before reduction to $PbH_4$ with $NaBH_4$. A study was carried out to find and optimum lead hydride generation condition for a sample solution with more than $1000{\mu}g/mL$ Fe matrix. $K_2Cr_2O_7$ was found to work as an efficient oxidant when more than $10{\mu}g/mL$ Fe matrix was present. Lactic acid was used with the oxidant as a complexing agent of the metastable Pb(IV) to enhance sensitivity. Optimum concentrations of the sample acidity, oxidant and lactic acid were different depending on the matrix concentration. The isotope dilution method was employed for the quantitation of lead. The determined Pb concentrations of the NIST steel SRM 361 and 362 were in good agreement with the certified values within the uncertainty range.
Kibet, Joshua;Bosire, Josephate;Kinyanjui, Thomas;Lang'at, Moses;Rono, Nicholas
Journal of Forest and Environmental Science
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v.33
no.2
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pp.113-121
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2017
In flight particulate matter particularly emissions generated by incomplete combustion processes has become a subject of global concern due to the health problems and environmental impacts associated with them. This has compelled most countries to set standards for coarse and fine particles due to their conspicuous impacts on environment and public health. This contribution therefore explores forest fire emissions and how its particulates affects air quality, damage to vegetation, water bodies and biological functions as architects for lung diseases and other degenerative illnesses such as oxidative stress and aging. Soot was collected from simulated forest fire using a clean glass surface and carefully transferred into amber vials for analysis. Volatile components of soot were collected over 10 mL dichloromethane and analyzed using a QTOF Premier-Water Corp Liquid Chromatography hyphenated to a mass selective detector (MSD), and Gas Chromatograph coupled to a mass spectrometer (GC-MS). To characterize the size and surface morphology of soot, a scanning electron microscope (SEM) was used. The characterization of molecular volatiles from simulated forest fire emissions revealed long chain compounds including octadec-9-enoic acid, octadec-6-enoic acid, cyclotetracosane, cyclotetradecane, and a few aromatic hydrocarbons (benzene and naphthalene). Special classes of organics (dibenzo-p-dioxin and 2H-benzopyran) were also detected as minor products. Dibenzo-p-dioxin for instance in chlorinated form is one of the deadliest environmental organic toxins. The average particulate size of emissions using SEM was found to be $11.51{\pm}4.91{\mu}m$. This study has shown that most of the emissions from simulated forest fire fall within $PM_{10}$ particulate size. The molecular by-products of forest fire and particulate emissions may be toxic to both human and natural ecosystems, and are possible precursors for various respiratory ailments and cancers. The burning of a forest by natural disasters or man-made fires results in the destruction of natural habitats and serious air pollution.
In this study, we set up an analytical method that can be used for rapid and accurate determination of representative isoquinoline alkaloids in medicinal plants using UPLC-ESI-Q-TOF MS (ultra pressure liquid chromatography-electrospray ionization-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry). The compounds were eluted on a C18 column with 0.1 % formic acid and acetonitrile, and separated with good resolution within 13 min. Each of the separated components was characterized by precursor ions (generated by ESI-Q-TOF) and fragment ions (produced by collision-induced dissociation, CID), which were used as a reliable database. We also performed method validation: analytes showed excellent linearity ($R^2$, 0.9971-0.9996), LOD (5-25 ng/mL), LOQ (17-82 ng/mL), accuracy (91.6-97.4 %) as well as intra- and inter-day precisions (RSD, 1.8-3.2 %). In the analysis of Chelidonium majus L., magnoflorine, coptisine, sanguinarine, berberine and palmatine were detected by matching retention times and characteristic fragment ion patterns of reference standards. We also confirmed that, among the quantified components, coptisine was present in the highest quantity. Furthermore, alkaloid profiling was carried out by analyzing the fragment ion patterns corresponding to peaks of unknown components. In this manner, protopine, chelidonine, stylopine, dihydroberberine, canadine, and nitidine were tentatively identified. We also proposed the molecular structure of the fragment ions that appear in the mass spectrum. Therefore, we concluded that our suggested method for the determination of major isoquinoline alkaloids by UPLC-Q-TOF can be useful not only for quality control, but also for rapid and accurate investigation of phytochemical constituents of medicinal plants.
Lee, Won-Woong;Lee, Sun-Young;Yu, Se Mi;Hong, Jongki
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.33
no.11
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pp.3727-3734
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2012
An analytical method has been developed for the rapid determination of perfluorinated compounds (PFCs) in human serum samples. The extraction and purification of PFCs from human serum were performed by the modified method of previous report. Ten PFCs were rapidly separated within 3.3 min by C18-monolithic column liquid chromatography (LC) and detected by electrospray ionization (ESI) tandem mass spectrometry (MS/MS) in negative ion mode. The runtime of PFCs on monolithic column LC was up to 4-fold faster than that on conventional column LC. The effect of triethylamine (TEA) to the mobile phase has investigated on the overall MS detection sensitivity of PFCs in ESI ionization. Quantification was performed by LC-MS/MS in multiple-ion reaction monitoring (MRM) mode, using $^{13}C$-labeled internal standards. Method validation was performed to determine recovery, linearity, precision, and limits of quantification, followed by, the analysis of a standard reference material (SRM 1957 from NIST). The overall recoveries ranged between 81.5 and 106.3% with RSDs of 3.4 to 16.2% for the entire procedure. The calibration range extended from 0.33 to 50 $ng\;mL^{-1}$, with a correlation coefficient ($R^2$) greater than 0.995 and the limits of quantification with 0.08 to 0.46 $ng\;mL^{-1}$. This approach can be used for rapid and sensitive quantitative analysis of 10 PFCs in human serum with high performance and accuracy.
An analytical method of polybrominated diphenyl ethers in soil samples by isotope dilution method using gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS)-selected ion monitoring (SIM) was described. PBDEs in soil were extracted with soxhlet extractor and then silica and florisil solid phase extraction (SPE) methods as purification of extract were compared. After clean-up, the extractions were analyzed by GC/MS with SIM mode. Quantitation was performed isotope dilution method using four $^{13}C$ isotopically labeled PBDEs as internal standards. This developed method was validated for eight congeners of PBDEs in the concentration range 0.04~4 ng/g in soil and the average recovery of the analytes ranged 30.8~110.8% for florisil and 44.4~110.7% for silica, respectively. The method detection limits of PBDEs were 0.04~0.3 ng/g.
Lim, Jae-Woong;Kwon, Inyeong;Kim, Taeho;Kim, Wi-Sik;Kang, So Young
Journal of fish pathology
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v.34
no.2
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pp.261-269
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2021
This study presents the evaluation of sample extraction and purification procedure for the determination of residues of febantel and its metabolites, fenbendazole, oxfendazole and oxfendazole sulfone in rockfish (Sebastes schlegeli) muscle using liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Residues of febantel and its metabolites in rockfish muscle were analyzed using each different sample preparation method from Korean Food Standards Codex (KFSC), Food Safety and Inspection Service (FSIS, USA), and the modified FSIS method using QuEChERS kit (FSIS-Q), respectively. Each method was compared for mean recoveries and repeatabilities. Since FSIS-Q showed higher repeatabilities (coefficient of variation, CV of 2.4%~10.9%) than those of FSIS method (CV of 4.6%~17.5%), recoveries from FSIS-Q were compared with those from KFSC method. FSIS-Q showed significantly higher recoveries of 83.1%~110.1% (P < 0.05) than those from KFSC method of 64.7%~107.4%. In addition, FSIS-Q showed a good linearity over the range of 2.5~200 ㎍/kg, and excellent sensitivities with limit of detection of 0.46~0.71 ㎍/kg and limit of quantification of 1.08~2.15 ㎍/kg. Although all the sample preparation methods turned out to be able to meet CODEX guideline for all the compounds, FSIS method and FSIS-Q validated in this study could be applied to screening and quantification for residues of febantel and its metabolites in rockfish muscle with efficient preparation procedures.
Journal of the Korean Society of Marine Environment & Safety
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v.28
no.6
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pp.1002-1012
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2022
As the fourth industrial revolution (Industry 4.0) evolves, studies on autonomous ships have been conducting in the shipping industry. Currently, two or three degrees of autonomous ships is in operation, and a shore remote control of icer (SRCO) monitors vessel operations and intervenes remotely where necessary in the service. However, as the curriculum for an SRCO has not been established internationally, the risk of an accident by an unqualified SRCO is increasing. In this study, specifies the curriculum required for SRCO that consists of suitable existing training and new training under remote control circumstances. This includes Non-technical skill training to enhance the effectiveness of an SRCO. This curriculum can be used for a new SRCO to evaluate training and competency specific safety standards, and to enable existing seafarers to become SRCOs through the necessary training.
Gabriel Enrique Cazares-Jaramillo;Zinnia Judith Molina-Garza;Itza Eloisa Luna-Cruz;Luisa Yolanda Solis-Soto;Jose Luis Rosales-Encina;Lucio Galaviz-Silva
Parasites, Hosts and Diseases
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v.61
no.4
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pp.405-417
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2023
Chagas disease, caused by Trypanosoma cruzi parasite, is a significant but neglected tropical public health issue in Latin America due to the diversity of its genotypes and pathogenic profiles. This complexity is compounded by the adverse effects of current treatments, underscoring the need for new therapeutic options that employ medicinal plant extracts without negative side effects. Our research aimed to evaluate the trypanocidal activity of Bidens pilosa fractions against epimastigote and trypomastigote stages of T. cruzi, specifically targeting the Brener and Nuevo León strains-the latter isolated from Triatoma gerstaeckeri in General Terán, Nuevo León, México. We processed the plant's aerial parts (stems, leaves, and flowers) to obtain a methanolic extract (Bp-mOH) and fractions with varying solvent polarities. These preparations inhibited more than 90% of growth at concentrations as low as 800 ㎍/ml for both parasite stages. The median lethal concentration (LC50) values for the Bp-mOH extract and its fractions were below 500 ㎍/ml. Tests for cytotoxicity using Artemia salina and Vero cells and hemolytic activity assays for the extract and its fractions yielded negative results. The methanol fraction (BPFC3MOH1) exhibited superior inhibitory activity. Its functional groups, identified as phenols, enols, alkaloids, carbohydrates, and proteins, include compounds such as 2-hydroxy-3-methylbenzaldehyde (50.9%), pentadecyl prop-2-enoate (22.1%), and linalool (15.4%). Eight compounds were identified, with a match confirmed by the National Institute of Standards and Technology (NIST-MS) software through mass spectrometry analysis.
Social Network Service(SNS), which are an emerging form of political architecture, have been a political means to promote civic engagement and shape pubic opinions on social issues. Along with the influence of SNSs, the governmental control on the dissemination of information over SNSs has increased more and more. It would be ideal if the autonomous governance regulates SNSs which facilitate the networks of the dispersed people. It is the fact, though, that compulsory regulations under which the government controls impose policy and legal restrictions on political expressions. The current study addresses expressive and participatory nature embedded in technological characteristics of SNSs and discusses the problems of content regulations of political expression over SNSs. First of all, it is analyzed that light touch regulation or light touch monitoring should be applied to regulating content on SNSs, particularly political expressions. Constitutional Court proclaimed that legal restrictions on the Internet could infringe basic rights of the people and thus under unambiguous standards, the Doctrine of Clear and Present Danger should be applied to its content. Second, it is found that clarifying the definition of illegality in the application of legal restrictions is necessary to minimize the excessive misleading. Third, it is required that Korea Communications Standards Commission under the government control needs to change in determining the scope of illegal information. In a domestic level, there needs to be safeguards for the protection of the self-regulatory organization such as KISO to guarantee voluntary and autonomous regulatory practices.
Proceedings of the International Microelectronics And Packaging Society Conference
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2004.09a
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pp.93-99
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2004
At present, LG Electronics pushes ahead to eliminate the Pb(Lead) -a hazardous material- from all products. Especially, we have performed to select the optimum standard composition of lead free alloy for the application to products for about 3 years from 2000. These days, we have the chance for applying to the mass-production. This project constructed the system for applying the lead free solders on consumer electronic products, which is one of the major products of the LG Electronics. To select the lead free solders with corresponding to the product features, we have passed through the test and applied with Sn-3.0Ag-0.5Cu alloy system to our products, and for the application to the high melting temperature composition, we secured the thermal resistance of the many parts and substrate and optimized the processing conditions. We have operated the temperature cycling test and the high temperature storage test under the standards to confirm the reliability of the products. On these samples, we considered the consequence of our decision by the operating test. For the long life time of the product, we have operated the temperature cycling test at $-45^{\circ}C-+125^{\circ}C$, 1 cycle/hour, 1000 cycles. Also we have tested the tin whisker growth about lead free plating on lead finish. We have analyzed with the SEM, EDS and any other equipment for confirming the failure mode at the joint and the tin whisker growth on lead free finish.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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