• 제목/요약/키워드: Mass Spectrometric

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열분석 실험에 의한 화약류 폐기물의 화재원인분석에 관한 연구 (Study on the Fire Cause Analysis for Explosives Waste by Thermal Analysis Experiment)

  • Koh, Jae-Sun
    • 한국재난정보학회 논문집
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    • 제14권1호
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    • pp.89-100
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    • 2018
  • 지정(특수)폐기물로 처리되어야 할 폭발성 폐기물이 일반폐기물 처리장에 잘못 반입되어 폐기물 처리과정에서 폭발사고로 이어졌을 때 많은 인명과 재산피해가 수반되므로 향후 폐기물 배출업체는 처리에 적합 가능한 처리시설로 폐기물을 처리하여야 한다. 본론에서 언급한 바와 같이 화약류 포장재 폐기물(고체부타디엔)의 착화재연실험에서 모두 발화위험성이 확인되었고, 작은 점화원에도 쉽게 착화되어 급속하고 폭발적으로 연소되는 형태를 나타냄을 알 수 있었다. 특히 폐기물처리장에서의 화약류 포장재에 의한 화재 폭발사고 사례와 같이 화약류 포장재 폐기물이 소각폐기물처리장에 대량으로 반입되어 유기화합물 폐기물과 혼재되어 있을 때는 상호 산화반응과 열분해 등으로 가연성, 산화성 가스가 발생되어 스파크 등 점화원에 의해 착화되며 순간적으로 폭발로 이어지는 개연성이 있음을 확인 할 수 있었다. 본연구가 화재현장에서의 현장 감식에 있어서 작은 참고자료가 되었으면 하는 바람과 과학적인 발화원인 판정으로 소방기관이 화재조사 전문기관으로서 대외적인 공신력을 인정받고 신뢰성 향상에 기여하는 계기가 되기를 기대한다.

GC/MS를 이용한 요 중 resveratrol과 그 대사체에 관한 연구 (Studies on resveratrol and its metabolite in human urine by GC/MS)

  • 정현주;팽기정;김연제
    • 분석과학
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    • 제24권2호
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    • pp.142-149
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    • 2011
  • Resveratrol을 GC/TOF-MS를 이용하여 대사체를 확인한 결과, 두 개의 phenyl기를 연결하는 이중결합이 단일결합으로 환원된 구조로 추정되었다. 또한, GC/MSD를 이용하여 resveratrol 및 내인성스테로이드의 분석법에 대한 유효성을 점검한 결과, 회수율은 96.47 - 114.74%의 범위로 나타났으며, intra-day와 inter-day의 정밀도는 1.40 - 10.87%과 1.10 - 10.93% 그리고 정확도는 80.03 - 119.92%과 80.02 - 119.56%로 조사되었고, 모두 0.996이상의 직선성을 나타내어 유효한 분석 방법으로 검증되었다. 한편, 지원자들에게 resveratrol을 경구투여 한 요시료로부터 resveratrol과 그 대사체에 대한 상관성을 조사해본 결과, 요중 최대농도 도달시간이 일반적인 약물(1 - 2시간) 보다 긴 10 - 15시간에 나타났으며, 대사체로의 전환율은 남성보다 여성이 높게 나타났다. 한편, 내인성 스테로이드는 약물 복용 후 20시간 까지는 resveratrol 및 그 대사체와 다소 유사한 분비형태를 나타내었으며, estrone과 estradiol의 경우 여성이 남성에 비해 이 약물에 대한 민감성이 높게 나타났다. 그 외의 내인성 스테로이드는 유의할만한 차별된 분비형태의 변화가 나타나지 않았다. 따라서 resveratrol의 경우 약물의 활성이 남성보다는 여성에게 유의한 영향을 미치는 것으로 추측되었다.

장직쇄상(長直鎖狀) 불포화(不飽和) 초산화합물(醋酸化合物)의 합성(合成)에 관(關)한 연구(硏究) (Synthesis of Long-Chain Unsaturated Acetates)

  • 오성기
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제19권1호
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    • pp.1-23
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    • 1976
  • 약(約) 백만종(百萬種)이나 되는 레피도프테라족(族)(Lepidoptera)의 암나방이 갖는 성적유인물질(性的誘引物質)의 화학구조(化學構造)는 직쇄상의 불포화(不飽和) 알코홀이거나 에스텔이라고 알려져 있다. 본(本) 실험(實驗)에서는 곤충(昆蟲)의 성적유인물질(性的誘引物質)이 될수도 있는 $C_{16}$의 불포화(不飽和)에스텔 이성체(異性體)를 합성(合咸)하였다. 합성(合成)된 17개(個)의 에스텔을 분광분석(分光分析)하였으며 이 분석결과(分析結果)는 곧 자연산(自然産)의 유인물질(誘引物質)에 대(對)한 가스크로마토그래피 및 질량분석결과(質量分析結果)와 쉽게 비교(比較)할 수 있는 카탈로그가 될 것이다. 순도(純度)가 높은 시스와 트랜스 이성체합성(異性體合成)에는 각각(各各) 촉매적(觸媒約) 환원(還元)과 화학적(化學約) 환원법(遣元法)이 이용(利用)되었다. 합성(合成)에 필요(必要)한 출발물질(出發物質)로서 시판(市販)의 $CH_3(CH_2)mBr,\;HC{\equiv}C(CH_2)nOH,\; CH_3-(CH_2)mC{\equiv}CH$$HO(CH_2)nOH$이 사용(使用)되었다. 메틸렌기(基) 수(數)가 9이상(以上)인 1-알킨[$CH_3(CH_2)mC{\equiv}CH$]은 알킬디할리드(alkyldihalide)와 결합(結合)하지 않았다. 디올(Diol)[$HO(CH_2)nOH$]의 분자량(分子量)이 증가(增加)함에 따라 그 결합생성물(結合生成物)의 수량(收量)이 감소(減少)하였다. 아세틸렌(Acetylene)가스와 $BrCH_2CH_2OTHP$의 결합반응(結合反應)에 있어서 $BrCH_2CH_2OTHP$는 부반응(副反應)을 일으켰다. 장직쇄 알키노올(alkynol)의 테트라 히드로피라닐 에테르(tetrahydropyranyl ether)의 가수분해(加水分解)에 있어서 파라 톨루엔설폰산(p-toluenesulfonic acid)이 희류산(稀硫酸)보다도 더 우수(優秀)하였다.

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Rosiglitazone이 마우스의 골조직 Collagen생성에 미치는 영향 (The Effects of Rosiglitazone on in vivo Synthesis of Bone Collagen in Mice)

  • 김유경
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제33권1호
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    • pp.218-221
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    • 2004
  • 본 연구는 인술린비의존성 당뇨병환자의 경구용 혈당강하제로 사용되는 rosiglitazone이 in vivo 골조직 collagen의 신생율에 미치는 영향을 측정하기 위해 수행되었다. 저지방식이군과 고지방식이군은 각각 총열량의 10%와 45%를 지방으로 공급하였고 rosiglitazone 첨가군은 고지방식이에 rosiglitazone을 6.3 $\mu\textrm{g}$/kcal로 조절하여 공급하였다. 또한 collagen의 신생율을 안정동위원소비 질량분석법으로 측정하기 위하여 99.9% $^2$$H_2O$를 일시 복강주입하여 실험동물 체액의 $^2$$H_2O$ 수준을 2.0∼2.5%에 도달시킨 후 4% $^2$$H_2O$를 음용으로 3주 동안 계속 공급하였다. 체중증가량 및 식이섭취량은 각 실험군간에 유의한 차이가 없었으나 rosiglitazone첨가군이 다른 실험군에 비하여 높은 경향을 보였고, 체지방함량은 고지방식에 rosiglitazone를 첨가한 군이 다른 군에 비하여 유의한 증가를 보였다. 고지방식이군이 저지방식이군보다 골조직 collagen의 신생율이 낮았고 rosiglitazone의 첨가는 collagen의 신생율을 더욱 감소시켰으나 유의한 차이를 보이지는 않았다.

Pentanal과 hexanal 측정에 의한 대두유의 산패도 측정 (Evaluation of soybean oil rancidity by pentanal and hexanal determination)

  • 전호남;김재욱
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제34권2호
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    • pp.149-153
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    • 1991
  • Headspace 가스크로마토그라피를 이용한 휘발성 산화생성물 분석으로 대두유의 산화진행도를 객관적으로 평가할 수 있는 방법을 연구하기 위하여, 휘발성 성분의 분리방법으로 GC 주입부에 들어가는 splitless mode liner insert에 Tenax GC를 충전하여 휘발성 산화생성물을 포집 및 용출할 수 있는 방법을 고안하였다. 이 방법을 이용하여 polyethylene 용기에 포장된 대두유를 $60^{\circ}C$에서 400 lux의 형광등을 12시간 주기로 점멸시켜 100일간 저장하고 휘발성 산화생성물의 변화를 분석한 결과와 관능검사 결과와의 상관 분석을 실시하여 headspace 가스크로마토그라피로, pentanal과 hexanal을 분석하면 대두유의 산화 진행도를 회귀식을 이용하여 평가할 수 있음을 알 수 있었다. 따라서 상기의 방법이 저장 은도를 달리한 대두유에도 적용이 가능한가를 알아보기 위하여 저장 온도를 $20^{\circ}C,\;40^{\circ}C$$60^{\circ}C$로 한 대두유의 pentanal과 hexanal을 가스크로마토그라피로 분석한 결과와 관능검사에 의한 산패취 측정결과와의 상관 분석을 실시한 결과 pentanal(PE), hexanal(HE) 및 $log(PE){\cdot}log(HE){\cdot}log(PE){\times}log(HE)$의 세 가지를 면수로 한 회구식들의 상관 계수 값이 각각 0.941, 0.953 및 0.947로 다같이 높은 값을 보여 저장 은도가 다론 대두유의 경우에는 headspace 가스크로마토그리피로 분석한 pentanal과 hexanal이 대두유의 품질 지표 성분으로 이용 가능함을 알 수 있었다. 또한 널리 쓰이고 있는 산가, 과산화물가와 관능검사에 의한 산패 취 측정 결과와의 상관 분석을 실시한 결과는 상관 계수의 값이 산가는 0.756, 과산화물가는 0.503으로 낮은 값을 보였다.

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만수국아재비의 정유성분 조성 (Composition of Essential Oil of Tagetes minuta L.)

  • 홍철운;김철생;김남균;김영회
    • 한국약용작물학회지
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    • 제9권2호
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    • pp.108-115
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    • 2001
  • 국내에서 자생하고 있는 만수국아재비의 정유함량 및 구성성분 조성을 조사하기 위하여 전남 고흥과 전북 부안지역에서 수집한 다음 수증기 증류법으로 분리한 정유의 함량은 각각 0.52%와 0.48%이었다. 얻어진 정유로부터 GC, GC-MS 및 문헌상의 Rl값과 비교에 의해 69종의 성분을 동정하였으나 monoterpene, sesquiterpene 및 sesquiterpene alcohol류가 많이 검출되었다. 동정된 성분들 중 GC peak 면적비를 기준으로 함유비율이 높은 성분은 limonene, $cis-{\beta}-ocimene$, diydrotagetone, trans-tagetone, cis-tagetone, trnas-tagetenone 및 cis-tagetenone 등이었다. Limonene의 함유비율은 전남 고흥과 전북 부안에서 수집한 만수국아재비의 정유에서 각각 6.41%와 5.83% 로서 두 시료간에 큰 차이가 없었으나 $cis-{\beta}-ocimene$은 고흥에서 수집한 시료의 정유에서 47.73%인 반면 부안에서 수집한 시료의 정유에서는 4.87%를 차지하였고, dihydrotagetone의 경우 고흥에서 수집한 시료의 정유에서는 14.78%인 반면 부안에서 수집한 시료의 정유에서는 52.83%로서 시료간에 큰 차이를 보였다. 또한 trans-tagetone과 cis- tagetone은 고흥지역보다는 부안지역에서 수집한 시료의 정유에서 높은 반면 trans-tagetenone과 cis-tagetenone은 부안 지역보다는 고홍지역에서 수집한 시료의 정유에서 함유비율이 높았다.

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물 시료 중 휘발성 및 반휘발성 유기물질들의 빠른 분석법 및 정수처리 단계별 모니터링 (Rapid Analytical Method of Volatile- and Semivolatile Organic Compounds in Water and their Monitoring in Water Treatment Plants)

  • 신호상;안혜실
    • 분석과학
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    • 제17권3호
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    • pp.240-250
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    • 2004
  • 가스크로마토그래프-질량분석기를 사용한 물 시료 중 15종류의 휘발성 및 반휘발성 유기물질들의 고감도 및 빠른 분석법이 확립되었다. 물 시료는 200 mL를 분액깔대기에 넣고 pH 6.5에서 n-pentane 1 mL를 사용하여 추출하였다. Fluorobenzene과 1,2-dichlorobenzene-d4을 내부표준물질들로 사용하였고 혼합용액은 진탕기에서 5분간 추출하여 더 이상의 농축이나 정제과정 없이 GC-MS (selected ion monitoring)로 정량분석 하였다. 피크모양은 매우 좋았고, 작은 편차로서 75% 이상의 양호한 회수율을 보였고 검출한계는 0.5-10 ng/L의 분포를 보였다. 개발된 분석법으로 GC-MS 1대당 1일 40개의 시료 분석이 가능하고 매우 간단하여 숙련되지 않은 사람들도 쉽게 사용할 수 있어 각 정수장 등 현장에서 사용하기에 적합하다. 개발된 방법을 사용하여 한국의 한 호수와 3개 정수장의 원수 및 처리수에서 휘발성 및 반 휘발성 유기물질들을 모니터링 하였다. 한국의 한 호수와 3개의 정수장에서 시료를 채취하여 정량 분석한 결과 benzene, toluene, xylene, isopropylbenzene, 1,3,5-trimethylbenzene, 1,2,4-trimethylbenzene, naphthalene과 2,4,6-trichlorophenol은 각각 0.4, 1.9, 1.3, 0.2, 1.8, 13.0, 1.7 그리고 $1.1{\mu}g/L$까지 검출되었으나 chlorobenzene, trichloroethylene, tetrachloroethylene, ethylbenzene, n-butylbenzene과 dibromochloropropane의 농도는 같은 기간 동안에 검출한계 이내의 값을 보였다. 이 화합물들의 정수처리과정에서의 제거효율을 조사한 결과 대부분은 정수처리과정에서 제거되는 것으로 조사되었다.

A Case of Short-chain Acyl-CoA Dehydrogenase Deficiency Detected by Newborn Screening

  • Park, Kyungwon;Ko, Jung Min;Jung, Goun;Lee, Hee Chul;Yoon, So Young;Ko, Sun Young;Lee, Yeon Kyung;Shin, Son Moon;Park, Sung Won
    • 대한유전성대사질환학회지
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    • 제15권1호
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    • pp.40-43
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    • 2015
  • Short-chain acyl-CoA dehydrogenase (SCAD) deficiency is an autosomal recessive mitochondrial disorder of fatty acid oxidation associated with mutations in the ACADS gene. While patients diagnosed clinically have a variable clinical presentation, patients diagnosed by newborn screening are largely asymptomatic. We describe here the case of a 1-year-old male patient who was detected by newborn screening and diagnosed as SCAD deficiency. Spectrometric screening for inborn errors of metabolism at 72hrs after birth showed elevated butyrylcarnitine (C4) level of 1.69 mol/L (normal, <0.83 mol/L), C4/C2 ration of 0.26 (normal, <0.09), C5DC+C60H level of 39 mol/L (normal, <0.28 mol/L), and C5DC/C8 ration of 7.36 (normal, <4.45). The follow-up testing at 18 days of age were performed: liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS), urine organic acids, and quantitative acylcarnitine profile. C4 carnitine was elevated as 0.91; urine organic acid analysis showed elevated ethylmalonic acid as 62.87 nmol/molCr (normal, <6.5), methylsuccinate 6.81 nmol/molCr (normal, not detected). Sequence analysis of ACADS revealed a homozygous missense mutation, c.164C>T (p.Pro55Leu). He is growing well and no episodes of seizures or growth retardation had occurred.

HPLC-MS/MS를 이용한 어린이 기호식품중의 감미료 분석 (Determination of Six Sweeteners in Children's Favorite Foods by HPLC-MS/MS)

  • 김일영;두옥주;이성득;박영혜;김미선;배청호;채영주
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제25권2호
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    • pp.118-121
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    • 2010
  • 아세설팜칼륨, 싸이클라메이트, 삭카린나트륨, 수크랄로스, 스테비오사이드, 아스파탐을 HPLC/MS/MS를 이용하여 동시 분석한 결과 각 감미료 별로 고유한 스펙트럼을 얻어 정량하여 머므름 시간은 2.26~9.96로 10분 이내로 분석이 가능하였다. 각각 감미료의 상관계수($R^2$)은 0.9986~0.9999로 양호한 직선상의 그래프를 얻을 수 있었고 각각의 감미료를 단계적으로 희석하여 분석한 결과 검출한계는 아세설팜칼륨, 싸이클라메이트 삭카린나트륨, 수크랄로스, 스테비오사이트, 및 아스파탐의 경우 0.02 mg/kg이었다. 시료에 대한 6종의 감미료에 대한 분석법의 회수율은 과자 87.4~106.9%, 캔디 99.8~114.7%로 전반적으로 좋은 회수율을 보여 어린이기호식품에서의 감미료 분석에 적용하였다.

기체크로마토그래피 및 질량분석법에 의한 민속 소주중의 알코올 동족체 분석 (Gas Chromatographic and Mass Spectrometric Determination of Alcohol Homologues in the Korean Folk Sojues (Distilled Liquor))

  • 이동선;박혜성;김건;이택수;노봉수
    • 대한화학회지
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    • 제38권9호
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    • pp.640-652
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    • 1994
  • 전통 민속소주의 향기성분의 실체를 규명할 목적으로 안동소주, 문배술, 이강주, 진도홍주 중에 존재하는 알코올 동족체인 퓨젤유 성분을 GC-FID-MS로 분석하여 중국산 카오량츄인 Moutainchiew, Ergoutoutiu 등과 비교하였다. 다공성 중합체인 Porapak Q를 이용한 고체상 추출법과 수증기 증류법, 용매추출법 등의 시료전처리 방법을 비교 실험하고 분석조건에 따른 알코올 동족체의 용리거동을 검토하였다. 컬럼오븐온도 변화와 분자량, 끓는점, 용량계수 사이에는 직선적 상관성을 나타내었다. 알코올 동족체의 탄소수가 증가할수록 머무름시간, 분자량, 끓는점, 용량계수의 log값들은 직선적으로 증가하였다. 알코올 동족체의 유전상수가 클수록 머무름 시간은 짧아지고 용량계수는 작아지는 경향을 나타내었으나 탄소수 4개의 sec-butyl alcohol은 유전상수가 작음에도 불구하고 탄소수 3개인 n-propyl alcohol보다 머무름시간이 짧았다. Ethyl alcohol 이외에 methyl alcohol, n-propyl alcohol, isobutyl alcohol, isopentyl alcohol, phenethyl alcohol 등이 검출되었다. 중국산 고량주에는 n-propyl alcohol 함량이 상대적으로 많은데 비하여 우리나라 소주에는 isopentyl alcohol의 함량이 높았다. 관능검사보다 객관적인 객관적인 함량형태 인식을 위하여 다변량통계해석법(주성분분석)을 사용하여 고찰한 결과 우리나라 민속소주는 중국산 고량주와는 완전히 다른 형태를 보여주었다.

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