0-0.3phr의 디큐밀 퍼옥사이드를 개시제로 사용하여 0-3.0 phr 말레산 무수물에 의해 폴리[스티렌-블록-(에틸렌-1-부텐)-블록-스티렌] 삼블록 공중합체 (SEBS)는 관능화되었다. 개질 SEBS의 젤 함량은 자일렌 추출에 의해 결정되었고, 폴리(옥시메틸렌)이 개질 SEBS와 혼합되었다. 혼합물의 충격, 인장, 굴곡강도 그리고 형태학적 특성을 조사하였다. 폴리(옥시메틸렌)의 충격강도는 개질 SEBS와의 블렌드를 통하여 향상되었다. 그러나 개질 SEBS가 5% 보다 더 많아지면 블렌드의 충격강도가 감소하였다. 충격강도에 대한 디큐밀퍼옥사이드 농도의 영향을 살펴보면, 폴리(옥시메틸렌)이 디큐밀 퍼옥사이드 0.1phr을 사용하여 제조된 개질 SEBS와 블렌드시 최대 충격강도를 나타내었다. 또한 주사전자 현미경 사진에 의하면 폴리(옥시메틸렌)/개질 SEBS블렌드의 개질 SEBS 입자크기가 폴리(옥시메틸렌)/SEBS블렌드의 SEBS 입자 크기보다 작게 나타났다.
분자 구조 중 $\pi$ 결합을 갖고 있는 카복시산과 폴리에틸렌글리콜 메틸에테르 메타크릴레이트(PMEM)를 자유 라디칼 반응에 의해 그라프트 공중합된 폴리카복실레이트(PC)계 고유동화제를 합성했고, FT-IR, $^{13}C-NMR$, 그리고 GPC를 활용하여 합성된 PC의 화학 구조 및 분자량을 조사했다. 4종의 카복시산(메타크릴산, 아크릴산, 무수말레인산, 그리고 이타콘산)과 [카복시산]/[PMEM]의 몰비를 변수로 시멘트페이스트에 적용한 결과, [카복시산]/[PMEM]의 몰비가 높을수록 시멘트 입자 상에 흡착량과 시멘트페이스트 유동성은 증가했다. 흡착량은 메타크릴산을 적용한 PC가 가장 높았고, 유동성은 아크릴산을 구조에 적용했을 때 가장 우수했다. 그러나 무수말레인산과 이타콘산을 주쇄로 사용한 경우 흡착 및 유동 특성이 좋지 않았다.
난연제 triphenyl phosphate는 HDPE(high-density polyethylene)/EPDM(ethylene-propylene diene monomer)/boron carbide 내에서 miscibility가 좋지 못하여 고분자의 기계적 물성을 크게 저하시킨다. HDPE/EPDM/boron carbide/triphenyl phosphate 블렌드의 분산성을 향상시키기 위해서 상용화제로 PE-g-MAH(polyethylene-graft-maleic anhydride)를 사용하여 블렌딩하였다. Triphenyl phosphate 함량이 증가할수록 인장강도를 크게 저하시킴을 확인하였다. 하지만 상용화제 첨가로 인하여 기계적 물성이 향상되는 것을 확인하였다. Triphenyl phosphate의 분산성의 향상은 SEM 분석을 통해서 확인하였다. HDPE/EPDM/boron carbide/triphenyl phosphate의 내열성과 난연성을 측정하기 위해서 TGA 분석과 LOI 분석을 진행하였다. 분산성이 향상됨에 따라서 triphenyl phosphate 첨가제의 기본적인 특성인 내열성과 난연성이 향상되었으며, 그 결과로 자기 소화성인 21% 이상의 한계산소지수(LOI)를 가지는 HDPE/EPDM/boron carbide/triphenyl phosphate 블렌드를 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 새로운 형태의 미세 전자 소자용 절연필름으로서 사용이 기대되는 폴리우레탄이미드를 용해성 폴리이미드와 폴리우레탄의 가교에 의해 합성하여 폴리우레탄의 함량에 따른 잔류응력 및 모폴로지, 열적 특성변화에 관해 연구하였다. 기존의 폴리우레탄이미드와는 달리 가교가 가능한 말단기로서 maleic anhydride(MA)를 사용하여 용해성 폴리이미드(6FDA-ODA/MA)를 화학적 이미드화법을 사용하여 합성하였다. 여기에 폴리우레탄 전구체를 hydroxyl ethyl acrylate로 반응시켜 만들어진 폴리우레탄을 가교시킴으로써 네트워크 구조의 새로운 폴리우레탄이미드 필름을 제조한 후 thin film stress analyzer(TFSA), XRD, TGA, DMTA를 이용해 그 특성을 분석하였다. 종래의 다른 폴리우레탄이미드 합성법과는 차별화된 각각의 폴리머의 가교형 말단끼리의 결합을 유도하는 제조법을 이용하여 합성함으로써 상온에서 잔류응력 값이 폴리우레탄의 함량이 증가할수록 감소하는 것으로 나타났다. 이러한 응력 실험 결과는 고분자 주쇄 구조의 모폴로지에 의해 영향을 받는 것을 확인할 수 있었고, 열안정성 또한 기존 폴리우레탄($240^{\circ}C$)에 비해 많이 향상된 것을 확인할 수 있었다. 잔류응력 측정 온도 범위하에서 열팽창계수는 폴리우레탄의 함량이 증가함에 따라 증가하였다.
디클로로아세트산의 처리 여부에 따른 무수말레산-그래프트 EPDM (MAH-g-EPDM) 원재료(시험편-R)와 압축 시험편(시험편-C)의 팽윤 거동을 조사하였다. 시험편의 구조적 특징은 핵자기공명분광법(NMR)과 감쇠전반사-후리에변환 적외선분광법(ATR-FTIR)으로 분석하였다. 디클로로아세트산으로 처리하지 않았을 때, 시험편-R의 팽윤비가 시험편-C의 팽윤비보다 2배 정도 컸으며 팽윤과 건조 과정을 반복하여도 팽윤비의 변화는 거의 없었다. 디클로로아세트산으로 처리하였을 때는 1차 팽윤비는 증가하였으나 건조 후 2차 팽윤비는 감소하였다. 시험편-C의 경우, 디클로로아세트산으로 처리하지 않았을 때의 팽윤비와 디클로로아세트산으로 처리한 시험편의 2차 팽윤비는 거의 유사하였다. 하지만, 시험편-R의 경우, 디클로로아세트산으로 처리한 시험편의 2차 팽윤비는 디클로로아세트산으로 처리하지 않았을 때의 팽윤비보다 크게 작았다. 디클로로아세트산으로 처리하였을 때 나타난 팽윤비 변화는 기존 가교점의 분해와 새로운 가교점의 형성으로 설명하였다.
Rhizopus oryzae CJ-2114가 생성하는 polygalactur-onase의 최대활성을 위한 pH는 4.0, 최적온도는 4$0^{\circ}C$ 였으며, 효소활성화 에너지는 2.049㎉/㏖이었다. 정제효소의 Km값과 $V_{max}$ 값은 54.05mM, 13.9m mole/min이었고, pectin보다 polygalacturonic acid를 특이적으로 분해하였다. 이 효소는 약산성의 pH에서 안정성을 보였으며, 온도에 의한 안정성은 4$0^{\circ}C$였으며, 5$0^{\circ}C$이상에서는 급격한 효소단백질의 불활성화가 진행되었다. 금속이온중 $Na^{+}$ 이온에 의해 활성이 유지되며 C $u^{2+}$, P $b^{2+}$, $Mn^{2+}$, $Zn^{2+}$이온 등은 효소활성을 저해하였다. 효소저해제 중 maleic anhydride와 iodine등에 의해 효소활성이 저해되어 효소분자중의 histidine의 imidazole기 와 cystein의 SH기가 효소활성에 관여함이 입증되었다. 이 효소의 기질분해양상을 여지 크로마토그라피로 확인한 결과 반응초기에는 monomer, dimer, oligomer 등이 생성되었고, 시간이 경과할수록 oligomer는 사라지고 monomer, dimer만이 생성되는 것으로 보아 endo 형인 것으로 판단되었으며, 효소의 과즙청징도 측정에서는 약 18.2$\times$$10^3$unit에서 거의 청징화 되었다.
폴리프로필렌(PP)을 포함한 고분자 블렌드에 상용화제를 첨가하여 이축압출기를 통해 시편을 제조하였으며, universal testing machine(UTM), lzod 충격 시험기를 사용하여 물성을 측정하였다. PP/acrylonitrile-butadiene-styrene(ABS) 블렌드의 경우, PP-g-styrene acrylonitrile(PP-g-SAN) 상용화제의 첨가에 의해 기계적 물성이 증가하였으며, ethylene-ethyl acrylate-maleic anhydride(E-EA-MAH-g-SAN) 상용화제의 첨가에 의해서 연성이 증가하는 결과를 나타내었다. PP/ABS/polycarbonate(PC)/Nylon-6,6 블렌드의 경우, ethylene glycidylmethacrylate(E-GMA) 상용화제를 0.5 phr 첨가함에 따라 충격강도가 증가하는 결과를 나타내었다. PP/ABS/PC/Nylon-6,6/poly(methyl methacrylate)(PMMA)/poly(oxymethylene)(POM)/poly(vinyl acetate)(PVC)/poly(butylenes terephthalate)(PBT) 블렌드에서 PP-g-SAN 같은 물리적 상용화제와 E-GMA 와 E-EA-MAH-g-SAN 같은 반응상용화제의 복합적인 작용으로 인해 블렌드의 기계적 물성이 증가된 결과를 나타내었다.
바이오디젤(BD)은 식물성 오일 또는 동물성 지방과 같이 재생산 가능한 원료로부터 유래된 긴 사슬 지방산의 단일 알킬에스테르로, 디젤연료에 비해 낮은 온도에서 연료특성이 열악한 것으로 알려져 있다. 디젤연료의 경우, 많은 저온 유동성 향상제가 개발되어 있지만 바이오 디젤은 디젤연료와 주요 구성성분이 다르기 때문에 디젤연료용 저온 유동성 향상제를 바이오디젤에 사용 시 저온 유동성 향상에 한계가 따른다. 이에 본 연구는 동절기에 바이오디젤의 저온 특성을 향상시키고자 에스테르 반응으로 합성한 알킬 메타크릴레이트 단량체(Stearyl methacrylate, Lauryl methacrylate)와 무수말레인산을 이용하여 저온 유동성 향상제를 합성하였고, 알킬아민을 이용한 개환 반응을 실시하였다. 이렇게 합성된 저온 유동성 향상제를 $^1H-NMR$ 및 FT-IR을 통해 분석하였으며, GPC로 분자량을 측정한 후 SoybeanBD와 PalmBD에 1000~10000 ppm의 농도로 첨가하여 저온특성을 조사하였다. 그 결과 SoybeanBD에 LMA2SMA6MA2-C8A 공중합체 첨가 시 유동점이 $12.5\;^{\circ}C$ 강하됨을 확인하였다.
본 연구에서는 전바나듐 레독스-흐름 전지용 음이온교환막의 제조를 위하여 isophthalic acid (IPA), 1,6-hexanediol(HDO), terephthalic acid(TPA), maleic anhydride(MA)의 용융 축합중합 방법에 의해 IPA-co-HDO-co-(TPA/MA)(IHTM) 공중합체를 합성하였다. 합성된 IHTM 공중합체 아민화 반응을 trimethylamine으로 하였으며, UV 가교 반응을 통하여 음이온교환막을 제조하였다. IHTM 공중합체의 구조 및 열안정성을 FTIR, $^1H$ NMR, TGA 분석을 통하여 확인하였다. 또한 IHTM 음이온교환막의 함수율, 이온교환용량, 전기저항, 전기전도도를 중량법, 적정법 및 LCR 미터로 측정하였으며, 전바나듐 레독스-흐름 전지의 효율 실험을 하였다. 막의 이온교환용량, 전기저항, 전기전도도는 각각 1.10 meq/g, $1.98{\Omega}{\cdot}cm^2$, 0.009 S/cm로 우수하게 나타났으며, 전바나듐 레독스-흐름 전지의 충 방전효율, 전압효율 및 에너지효율은 각각 96.5, 74.6, 70.0%이었다.
송진을 기반으로한 2액형의 주제를 합성하고 이를 이용하여 접착제와 메움제를 제조하였다. 접착제 주제는 Maleic anhydride modified rosin에 epichlorohydrin을 반응시켜 epoxide group 이 형성되도록 제조하고 경화제는 상온 경화형 triethylenetetramine을 사용하였다. 제조된 접착제는 주제와 경화제의 비는 100 : 20이었으며, 메움제는 Filler를 혼합하여 주제와 경화제 모두를 점토형으로 제조하였다. 제조된 원액 접착제와 메움제는 우수한 접착 강도(3.06 MPa)와 자외선 조사에서 매우 안정한 결과(△E* ab 3.55, △b* 3.17)를 나타내어 기존 시판 복원용 접착제들에 비하여 우수한 결과를 나타내었다. 또 경화 완료 후에 acetone과 toluene 등의 유기 용매에 용해되어 가역성을 갖는 재료로 볼 수 있어 복원으로 인하여 발생될 수 있는 문제점의 일부를 해결한 결과를 나타내었다. 제조된 접착제 및 메움제를 이용해 실제 목공예품에 적용하여 작업성, 안정성, 제거성 등에서 우수한 결과를 나타내었으며 이를 이용할 경우 다양한 분야의 적용 가능성을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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