현재 수행하는 작업은 피페리딘 또는 암모늄 아세테이트 존재하에서 malononitrile와 $\beta$- aroylacrylic acid 유도체의 DMF 용매조건에서 상호작용에 대한 연구이며, 형성된 화합물을 이용한 퓨즈 되고 단리된 이중고리화 시스템의 합성에 관한 것이다. $\beta$-aroylacrylic acid (3)이 DMF 용매와 피페리딘 촉매조건에malononitrile와 반응하여 4H-피란유도체(4)를 형성한다. 촉매를 암모늄아세테이트로 바꿈으로서 피리딘 유도체를 얻었다. 또한 N-말레암산 유도체 (19)와 (27)은 말레 무수물과 함께 (4)와 (5)의 반응을 경유하여 합성되었다. 마이클 첨가 반응에서 이용되는 메틸렌화합물에 관한 이 연구는 B-aroylacrylic acid의 경우와 유사하게 형성된 말레암산 유도체의 반응성에 대한 것이다.
Jute와 PP의 계면 접착력을 향상시키기 위해 추가적인 단계 없이 친 환경적인 공정을 통해 MAPP를 적용하였고 자연섬유의 방향성 또한 부여하여 기존에 제안된 방법보다 우수한 기계적 물성을 나타내었다. 전단 속도를 일정하게 변화시켜 기지 수지의 용융점도 측정한 결과, 압출이나 사출 성형과 같이 높은 전단력이 작용하지 않는 고온 프레스에서도 MAPP를 증량함에 따라 섬유와의 결합 가능성을 높일 수 있음을 밝혔다. 더하여 MAPP와 jute 섬유의 계면에서 관능기 간 화학 결합이 생성됨을 FT-IR을 통해 확인하였다. 인장 강도의 경우 섬유 방향에서 높은 값을 보였으며 3 wt% MAPP 함량에서 최적화 되었고 인장 강성에서도 유사한 경향을 가졌다. 굴곡 강도는 인장에 비해 상대적으로 MAPP 함량에 따른 상승효과가 미비하였는데 함침의 영향으로 판단되었다.
화학변형에 의해 난백의 열안정성을 증진시키기 위하여 acetic anhdride, succinic anhydrice 및 maleic anhydride 등을 사용하여 화학변형 된 난백친의 열처리 조건에 따른 특성을 검토하였다. 난백겔의 경도는 acetylatiorl과 succinylation에 의해 증가되었으며 고온처리의 경우($120^{\circ}C$, 30분)의 경우가 저온처리의 경우($95^{\circ}C$. 30분)보다 높은 값을 나타내었다. 응집성은 succinylation과 maleylation에 의해 증가되었으며 고온처리 시에는 화학변화에 의해서 모두 증가되었다, 난백겔의 명도( L value)는 maleylation에 의해 크게 감소하였으며 황색도( b value)는 화학변형에 의해 전반적으로 감소하였다. 난백의 초기 열변성온도는 acetylation에 의해 11$^{\circ}C$, maleylation에 의해 $12.5^{\circ}C$ 그리고 sucinylation에 의해 $14.5^{\circ}C$씩 증가하였다.
Polyolefin elastomer (POE) is widely used in a variety of applications, particularly in the manufacture of composites, due to its excellent mechanical properties, chemical resistance, and flexibility. However, POE has a high processing temperature, which causes damage to the fiber during the manufacturing process when impregnating the fiber. Therefore, ethylene vinylacetate (EVA), which has a low melting point and excellent adhesion properties, is blended with POE to reduce the processing temperature, and POE-g-MAH (Polyolefin elastomer-grafted-maleic anhydride) is used as a compatibilizer to further improve the POE/EVA blend properties. The compatibility of POE/EVA blends is observed by SEM, and the interaction between each polymer is confirmed by DSC and FT-IR. In addition, the effect of adding the compatibilizer is analyzed through mechanical properties such as tensile strength and elongation. The optimal content of compatibilizer for POE/EVA blends considering physical properties and moldability is sought, and 20 phr is determined to be the most appropriate.
폴리프로필렌(PP)과 에틸렌-프로필렌-디엔 고무(EPDM)의 양쪽 성분에 특정 상호 작용기도입에 의한 상용성 향상효과를 연구하였다. PP는 무수말레인산으로 그래프트시켰고(PP-g-MAH), 다른 한 성분으로는 황산화 EPDM 이오노머(ZnSEPDM)를 사용하였다. 브라벤더 혼합기를 이용하여 $200^{\circ}C$에서 블렌딩을 행하였다. 상용성은 FTIR분광기로 분석하였고 또한, 동적기계적 물성으로 분석하였다. FTIR결과 PP-g-MAH 의 카보닐기는 단파장 쪽으로 이동하고, ZnSEPDM의 슬폰기는 장파장쪽으로 이동하는 것을 알 수 있었다. ZnSEPDM의 유리전이온도는 그 조성이 70wt.%까지는 증가하다가 70wt.%이상에서 감소하였다. FTIR 스펙트라와 유리전이온도 결과로부터 특정상호작용, 즉 쌍극자-이온 상호작용에 의해 PP-EPDM 사이의 상용성이 증가하는 것을 알 수 있었다.
본 연구에서는 Dual-Ovenable Packaging 용 폴리에테르이미드의 수분흡수 특성을 개선하기 위하여 가교구조를 형성할 수 있는 말단기를 포함한 이미드 올리고머를 신규 합성하였으며, 이를 이용한 폴리에테르이미드와 가교구조 (semi-IPN, semi-interpenetrating network)를 형성을 통하여 수분흡수와 열적 특성 변화, 그리고 구조적 특성에 대하여 조사하였다. 가교 말단기와 용액 이미드화법을 이용하여 두 종류의 이미드 올리고머 6FDA-ODA/APA와 6FDA-MDA/MA를 제조하였으며, 그 특성을 고찰하였다. 또한 이미드 올리고머와 $Ultem^{(R)}$ 혼합물의 semi-IPN 구조를 제조하였으며, 열적 성질, 수분흡수 거동, 그리고 박막의 구조적 특징을 TGA, Thin Film Diffusion Analyzer, 그리고 XRD 분석을 이용하여 해석하였다. 제조한 이미드 올리고머는 말단기의 양을 이용하여 분자량 조절이 가능하였다. 그리고, 온도가 증가함에 따라 가교에 의한 발열반응이 일어나며, 가교 가능한 말단기가 증가할수록 발열량이 증가하였다. $Ultem^{(R)}$과 이미드 올리고머 혼합물에 의한 semi-IPN 구조는 이미드 올리고머의 비율이 증가할수록 5와 10% 질량감소 온도가 상승하였다. 또한, 수분에 대한 친화도가 작은 불소기를 함유하는 이미드 올리고머와 패킹정도의 증가로 인하여 semi-IPN의 확산계수와 수분흡수량이 감소하였다. 이와 같이 열적 성질과 수분에 대한 안정성이 떨어지는 단점을 semi-IPN 구조를 통하여 보완할 수 있었다.
3-Amino-1,2,4-triazole(ATA)을 비상용성 블렌드인 maleated HDPE(mHDPE)/maleated EPDM (mEPDM)(50 wt%/50 wt%)에 용융혼합에 의해 2.5 phr, 5.0 phr 첨가하였으며, ATA 첨가에 따른 블렌드의 미세구조, 기계적물성 및 유변물성을 FT-IR, FE-SEM, 인장시험, DMA 및 ARES를 이용하여 각각 조사하였다. FTIR 및 DMA 분석결과 용융혼합 과정에서 ATA가 mHDPE 및 mEPDM의 말레무수물과 반응하여 초분자적 수소결합이 형성되며, 이로부터 물리적 가교구조가 형성되는 것을 알 수 있었다. FE-SEM 분석결과 mHDPE/mEPDM 블렌드는 플라스틱인 HDPE가 연속상을 이루고 고무상인 EPDM이 분산상을 이루며 ATA를 첨가함으로써 모폴로지가 더욱 미세해짐을 알 수 있었다. 인장물성시험결과 ATA에 첨가에 의해 형성된 물리적가교구조로 인해 인장강도, 모듈러스, 파단신율 값 및 탄성복원력이 증가되었으며, 용융레올로지 특성 분석결과 ATA가 첨가됨으로써 블렌드의 저장탄성율과 용융점도가 증가됨을 알 수 있었다.
Oleanolic acid (OA) as template molecule, polyamide-6 (PA6) as basement membrane and poly(styrene-comaleic acid) (PSMA) were used to prepare PA6/PSMA-OA molecularly imprinted composite membranes by phase inversion method in supercritical $CO_2$ ($ScCO_2$). The template molecule (OA), [poly(styrene-co-maleic anhydride) (PSMAH), PSMA, molecularly imprinted membranes (MIMs) imprinting OA and MIMs after elution were all characterized by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). The conditions that were the mass ratio between PSMA and OA from 3:1 to 8:1, temperature of $ScCO_2$ from $35^{\circ}C$ to $50^{\circ}C$ and pressure of $ScCO_2$ 12 MPa to 17 MPa were studied. It was obtained the largest adsorption rate and purity of OA after adsorption of the resultant MIMs, 50.41% and 96.15% respectively. After using PA6 film and non-woven fabrics as basement membrane respectively, it was found that smaller aperture of PA6 was used as basement membrane, a higher adsorption rate and a higher purity of OA after adsorption of the MIMs were obtained, and so were the stability and reproducibility of the resultant MIMs. After template molecules being removed, the MIMs had effective selectivity hydrogen bonding to separately bind in the binary components to the template molecules-oleanolic acid.
본 연구는 무수말레인산의 수소화 반응 공정에서 발생한 palladium (Pd)/C 폐촉매에서 Pd를 회수하고 이 회수용액을 이용한 Pd/C 재제조 특성에 대해서 연구하였다. 폐촉매 내 담지체로 사용된 탄소(carbon)의 탄화를 위해 $600-900^{\circ}C$에서 열처리를 진행하였고, 탄화된 촉매의 Pd의 함량을 XRF 및 ICP를 통하여 분석하였다. Pd의 함량이 가장 높게 나타난 탄화조건에서 탄화된 촉매를 이용하여 다양한 농도의 침출 용액을 사용하여 Pd를 침출하였으며, 이때 가장 높은 침출률을 나타나는 용액을 별도의 전처리 없이 Pd/C 촉매제조에서 전구체로 사용하였다. Pd용해를 위해 1,2 및 4 M HCl 용액을 침출용액으로 사용하여 가장 높은 회수율을 가지는 조건을 최적화하고자 하였다. 그 결과, 4 M HCl을 사용하였을 때 92.4%의 가장 높은 Pd 침출률을 확인하였다. 이후, (1) 회수 용액을 전구체 용액으로 사용한 경우 (2) 시약급 $H_2PdCl_4$ 용액을 전구체 용액으로 사용한 경우, 두 가지 각기 다른 전구체 용액을 사용하여 각각 5 wt% Pd/C를 이온교환법으로 제조하였고, 전구체 용액에 따른 특성을 CO-chemisorption 및 FE-TEM으로 확인하였다. 그 결과 회수용액을 사용하여 촉매를 제조하였을 경우 2-5 nm의 균일한 입자크기와 34.6%의 분산도를 나타내어 기존 폐촉매가 가지는 약 5.02% 분산도보다 월등히 높은 것을 확인하였고, 시약급 전구체 용액을 사용한 경우와 비교하여도 동등수준의 분산도를 가지는 것을 확인하였다.
인발수지 함침장치를 사용하여 장섬유 강화 GF/PA 연속섬유를 제조한 후, 이에 PP 수지를 부가하는 새로운 방법으로 GF/PA/PP 삼성분계 복합재료를 제조하였다. 이들 복합재료의 기계적 특성을 비교한 결과, 제조 공정에 따라 물성이 다르게 나타났다. 예측한 대로 단일 사출 공정으로 제조한 GF/PA/PP(I) 복합재료 시편이 압출 후 사출 공정을 거친 GF/PA/PP(EI) 복합재료 시편보다 장섬유 함량이 높아 우수한 물성을 보여 주었다. 각 상 간의 계면 결합력을 개선시키기 위하여 상용화제로 PP-MAH를 첨가한 복합재료 제조 연구를 수행한 결과, 상용화제가 첨가되지 않은 복합재료보다 상용화제가 도입된 복합재료가 각 상 간의 계면 결합력이 향상되어 점도 및 기계적 특성이 크게 증가함을 볼 수 있었다. 특히, 이들 복합재료의 모폴로지를 관찰한 결과 상용화제가 첨가되지 않은 GF/PA/PP 복합재료의 경우는 가공 방법에 관계없이 유리섬유 주변에 PA 수지가 남아 있는 형태학적 구조를 나타내었으나, 상용화제로 PP-MAH가 도입된 경우는 PA 수지와 PP 수지 및 기지재와 유리섬유 사이에 계면 결합력이 증가됨으로 인해 유리섬유 계면에 인접한 수지가 PA 수지외에 PP 수지도 남아 있는 복잡한 구조를 보여 주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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