본 연구에서는 고밀도 플라즈마를 형성하는 planar magnetron RF 플라즈마 CVD를 이용하여 DLC(diamond-like carbon) 박막을 합성하였다. 이 방법을 이용하여 DLC 박막을 합성한다면 고밀도 플라즈마 때문에 종래의 플라즈마 CVD(RF-PECVD)법보다 증착속도가 더욱더 향상될 것이라는 것에 착안하였다. 이를 위해 magnetron에 의한 고밀도 플라즈마가 존재할 때도 역시 DLC박막형성에 미치는 RF 전력과 반응가스 압력이 중요한 반응변수인가에 대해 조사하였고, 일정한 자기장의 세기에서 RF전력과 DC self-bias 전압과의 관계를 조사하였다. 또한 RF전력변화에 따른 박막의 증착속도와 밀도를 측정하였다. 본 연구에 의해 얻어진 박막의 증착속도는 magnetron에 의한 이온화율이 매우 높아 기존의 RF-PECVD 법보다 매우 빠르며, DLC박막의 구조와 물질특성을 알아보기 위해 FTIR(fourier transform infrared)및 Raman 분광분석을 행한 결과 전형적인 양질의 고경질 다이아몬드상 탄소박막임을 알 수 있었다.
Thin films of diamond-like carbon(DLC) can be successfully deposited by using a magnetron plasma chemical vapor deposition (CVD) method with an rf(13.56 MHz) plasma of $C_dH_8$. Plasma characteristics are analyzed as a function of the magnetic field. As the magnetic field increases, both electron temperature ($T_e$) and density ($n_e$)increase, but the negative dc self-bias voltage (-$V_{ab}$) decreases, irrespective of gas pressures in the range of 1~7 mTorr. High deposition rates have been obtained even at low gas pressures, which may be attributed to the increased mean free path of electrons in the magentron plasma. Effects of rf power and additive gas on the structural properties of DLC films aer also examined by using various technique namely, TED(transmissio electron diffraction) microanalysis, FTIR, and Raman spectroscopies.
Carbon nanotubes (CNTs) were grown with high density on a large area of Ni-coated silicon oxide substrates by using an inductively coupled plasma-chemical vapor deposition (ICP-CVD) of $C_2H_2$ at temperatures ranging from 600 to $700^{\circ}C$. The Ni catalyst was formed using an RF magnetron sputtering system with varying the operating pressure and exposure time of $NH_3$ plasma. The surface morphology of nickel catalyst films and CNTs was examined by SEM and AFM. The graphitized structure of CNTs was confirmed by Ramman spectra, SEM, and TEM. The growth of CNTs was observed to be strongly influenced by the surface morphology of Ni catalyst, which depended on the pre-treatment time and growth temperature. Dense CNTs with uniform-sized grains were successfully grown by ICP-CVD.
RF plasma CVD법을 이용하여 금속 촉매(Fe)가 증착된 $SiO_2$ 기판 위에 $H_2$와 $C_2H_2$의 혼합가스를 사용하여 증착된 탄소나노튜브(carbon nanotube, CNT)의 특성에 대한 기판의 온도의 영향을 조사하였다. $SiO_2$ 위에 철 촉매는 RF 마그네트론 스퍼터에 의해 만들어졌다. 고 순도의 나노튜브 박막을 얻기 위해서 기판 홀더 위에 접지된 그리드 메쉬 커버를 설치하였다. 증착된 CNT의 표면 미세구조 및 화학적 구조를 SEM, Raman, XPS, 그리고 TEM으로 측정하였다. 증착된 CNT 박막들은 대나무 같은 다중벽 구조를 가지는 탄소 파이버 형태였으며 $55^{\circ}C$에서 보다 $600^{\circ}C$에서 보다 더 치밀한 구조를 보이나 $650^{\circ}C$에서는 밀도가 다소 감소함을 알 수 있었다.
최근 스마트 윈도우, 자가세정(Self-Cleaning), 김서림방지(Anti-Fogging), 디스플레이 표시장치, 대전방지 코팅 등 다각적으로 활용이 가능한 PTFE (Ploytetrafluoroethylene)를 Sol-gel, Sputtering, Spin-Coating, CVD (Chemical vapor deposition)방법을 이용하여 낮은 표면에너지와 나노사이즈의 표면 거칠기를 가지는 $150^{\circ}$ 이상의 초-발수성 표면에 대한 많은 연구가 진행되고 있다. 본 실험에서는 영구자석을 이용한 고밀도 플라즈마로 높은 점착성과, 균일한 박막 및 대 면적 공정이 가능한 RF-magnetron sputtering방법을 이용하여 Plasma etching으로 표면적의 거칠기와 낮은 표면에너지를 만든 뒤, 발수특성을 가진 PTFE를 증착하여 접촉각 변화와 구조적 및 광학적 특성을 측정하였다. AFM (Atomic Force Microscope)측정결과 100 w에서 가장 높은 1.7 nm의 RMS(Root mean square)값이 측정되었고, 접촉각 측정결과 Plasma etched glass는 25 w에서 125 w로 증가함에 따라 친수성을 나타내었으며, 100 w에서 가장 낮은 $15^{\circ}$의 접촉각을 나타내었다. PTFE박막을 증착하였을 때는 100 w에서 $150^{\circ}$의 초발수 특성을 나타내었고, 투과율 측정 결과 85%이상의 높은 투과율을 나타내었다. Plasma etching을 이용한 PTFE 발수 특성은 비가 오면 자동으로 이물질이 씻겨 내리는 자동차 유리등의 개발이 가능하고, 높은 투과율이 요구되는 액정표시장치(LCD)같은 차세대 대형 디스플레이의 표면 코팅에 사용이 가능 할 것이라 사료된다. 본 연구는 중소기업청에서 지원하는 2011년도 산학연 공동기술개발 지원사업의 연구수행으로 인한 결과물임을 밝힙니다.
X-선 노광용 마스크의 재료로서 SiC와 Ta박막을 각각 ECR플라즈마 CVD, 스퍼터링 장비를 이용하여 증착한 뒤 잔류응력, 미세구조, 표면상태, 그리고 화학적 결합상태 등을 조사하였고, ECR etching system을 이용하여 Ta박막 미세 식각 특성을 연구하였다. SiC박막은 $N_2$분위기에서 RTA를 통하여 X-선 투과막 물질로서 필요한 적절한 인장응력을 변화 시킬 수 있었고, 공정 압력을 조절하여 증착한 Ta박막은 높은 밀도와 우수한 표면 평활도를 가지고 시간과 온도에 따른 응력의 안정성이 좋은 X-선 흡수체를 증착할 수 있었다. 또한 Cl 플라즈마는 흡수체 물질 Ta에 대해 좋은 식각특성을 보였고, two-step 식각을 통해 microloading effect를 억제함으로써 0.2 $\mu\textrm{m}$이하의 미세패턴을 식각해 낼 수 있었다.
Industrial use of physical vapor deposition(PVD) has been widely expanded during last two decades, and in the mean time plasma assistance in PVD has become an essential tool in preparing compound films with dense microstructure. The principles of electron beam-based plating, balanced and unbalanced magnetron sputtering and cathodic arc deposition. consisting three basic configuration of plasma assisted PVD(PAPVD)process, were reviewed. Recent technical development in PVD coating process were discussed. This paper tries to show tendency for developing new coating film on cutting tools.
$TiN{\times}$박막은 우수한 내마모성 및 내부식성, 높은 경도 그리고 열적 안정성 등으로 인하여, 절삭공구 및 기계적 부품의 하드코팅, 2차 연료 전지용 확산방지막의 코팅재료로서 광범위하게 사용되어지고 있다. 일반적으로 $TiN{\times}$ 박막은 화학 기상 증착법(CVD)을 이용하였으나, 최근에는 대면적에 균일한 코팅이 가능하고 기판과 박막상의 부착력이 우수하며, 프로세스를 제어하기 쉬운 물리적 기상 증착법(PVD)의 스퍼터링법에 대한 관심이 고조되고 있다. 그러나 스퍼터링법으로 증착된 $TiN{\times}$ 박막의 물성은 주상구조와 국부적 표면결함을 포함하는 박막의 미세구조에 의존하기 때문에 주상구조 사이에 존재하는 Void 와 Pinhole 그리고 crack들이 원인으로 작용하여, 내부식성 및 기계적 특성이 급속도로 저하되는 단점이 있다. 이러한 단점을 보완하기 위해서, 본 연구에서는 기판온도를(RT, $200^{\circ}C$, $400^{\circ}C$)증가시켜 실험 하였다. 이는 온도증가에 따른 박막의 치밀화가 이루어지고 결함이 감소하여 내부식성 특성향상이 기대되어진다. 또한 플라즈마 밀도를 높이기 위해서, 기존 DC 마그네트론 스퍼터링법에 전자기장을 추가로 인가하였다. 이는 플라즈마 밀도증가에 따른 고반응성의 질소 래디컬의 생성율 증가에 기인하여 박막 형성시 질화반응을 촉진시킴으로써 박막의 치밀화 및 내부식성 특성향상이 기대되어진다.
Carbon nanotubes (CNTs) are grown on the TiN-coated silicon substrate by varying the thickness of Ni and Invar426 catalyst layers at 600$^{\circ}C$ using an inductively coupled plasma-chemical vapor deposition (ICP-CVD). The Ni and Invar426 catalysts are formed using an RF magnetron sputtering system with various deposition periods. Characterization using various techniques, such as FESEM, HRTEM, and Raman spectroscopy, shows that the physical dimension as well as the crystal quality of grown CNTs are strongly changed by the kind and thickness of catalyst materials. It is also seen that Ni catalysts would be more desirable for vertical-alignment of CNTs compared with Invar426 catalysts. However, the CNTs using Invar426 catalysts display much better electron emission capabilities than those using Ni catalysts. The physical reason for all the measured data obtained are discussed to establish the relationship between structural properties and field-emissive properties of CNTs.
Carbon nanotubes [CNTs] are grown on TiN-coated Si substrates at $700^{\circ}C$ by inductively coupled plasma-chemical vapor deposition (ICP-CVD). Pre-treatment of Ni catalysts has been performed using an RF magnetron sputtering system. Structural properties and field-emission characteristics of the CNTs grown are analyzed in terms of the RF power applied and the treatment time used in the pre-treatment process. The characterization using various techniques, such as FE-SEM, AFM, and Raman spectroscopy, show that the physical dimension as well as the crystal quality of CNTs are changed by pre-treatment of Ni catalysts. It is also seen that Ni catalysts with proper grain size and uniform surface roughness may produce much better electron emission. The physical reason for all the measured data obtained are discussed to establish the relationship between the structural property and the electron emission characteristic of CNTs.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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