• 산업진흥연구
• /
• 제9권1호
• /
• pp.13-20
• /
• 2024

본 연구에서는 국내 시장에서 판매되는 다크닝 샴푸 5종에 대한 성분 분석을 실시하고, 그 결과를 바탕으로 해당 제품들의 유효 성분과 안전성에 대해 평가하였다. GC-MS 분석을 통해 각 샴푸의 주요 성분을 확인한 결과, 제조사가 표기한 전성분 목록과 일부 차이가 있는 화합물들이 검출되었다. 이는 GC-MS 분석의 한계와 특정 화합물의 휘발성 여부에 따른 것으로 해석된다. 이러한 분석을 바탕으로, 모발의 색상 변화에 기여할 가능성이 있는 화합물을 조사하였다. 그러나 이러한 화합물들이 모발 다크닝 과정 자체에 직접적으로 관련된 역할을 하는 성분이라고 단정지을 수는 없었다. 다만 헤어 케어 제품의 성능을 향상시키고 모발에 대한 일부 추가적인 이점을 제공하거나 제품의 질감, 안정성 또는 보존 등의 특성을 향상시키는 역할을 하는 것으로 추정할 수 있었다. 또한 GC-MS 성분 분석 결과, 확인된 성분 중 안전성이 우려되는 화합물에 대한 조사를 통해 화장품 원료로 사용될 경우 주의가 필요한 몇 가지 화합물에 대한 정보를 제시하였다.

• 한국식품과학회지
• /
• 제42권6호
• /
• pp.664-675
• /
• 2010

국내 유통 농산물 16품목을 대상으로 LC/MS/MS로 분석 가능한 다종다성분 농약 60종을 검사하여 식품의 잔류농약 안전성을 조사하였다. 조사대상 농산물 510건 중 대부분의 농산물인 490건(96.1%)의 농산물은 농약이 검출되지 않았으며, 18건(3.5%)의 농산물에서 농약이 검출되었으나, 대부분 잔류허용기준 미만으로 검출되었다. 들깻잎, 부추 등 엽채류의 검출빈도가 높은 편이었으나 대부분 잔류허용기준 미만으로 검출되었고, 시금치, 부추에서 각각 ethaboxam, fluquinconazole이 잔류허용기준 이상으로 검출되었다. 검출 농약은 9종이었으며, azoxystrbin과 dimethomorph가 가장 많이 검출되었다. 쌀 등 16품목의 다소비 농산물을 대상으로한 모니터링 결과 농약의 잔류량은 대부분 잔류허용기준 미만으로 비교적 안전한 수준으로 농산물에 대한 농약 관리가 이루어지고 있는 것으로 판단되었다.

• Mass Spectrometry Letters
• /
• 제5권1호
• /
• pp.30-33
• /
• 2014

A solid phase extraction (SPE) method was optimized for the quantitative analysis of perfluorooctanoic acid (PFOA) in serum using hydrophilic-lipophilic balance SPE and LC-MS/MS. Fetal bovine serums spiked with $^{13}C_8$-PFOA before or after SPE were used as test samples for evaluation of the SPE efficiency. Simultaneous evaluation of matrix effects and absolute SPE recovery for $^{13}C_8$-PFOA in serum using different sample pre-treatments and SPE conditions allowed optimization of SPE process efficiency with minimal matrix effect and decent SPE recovery. Introduction of protein precipitation as a sample pre-treatment procedure for serum samples before SPE generally decreased matrix effect in LC-MS/MS analysis and provided more stable recovery of PFOA.

• 분석과학
• /
• 제23권1호
• /
• pp.54-59
• /
• 2010

액체크로마토그래피/질량분석법(LC/MS)을 이용하여 화장품에 들어있는 파라벤류등을 동시 분석하였다. 화장품 시료를 메탄올에 직접 용해시키고 $0.45\;{\mu}m$ 필터로 여과하여 메탄올/물을 이동상으로 하여 Extend $C_{18}$의 비극성 컬럼을 사용하여 기울기 용리 조건에서 12분 안에 분리하여 SIM(selected ion monitoring)방법으로 정량하였다. LC/MS 분석결과 검량선은 $0.05-10\;{\mu}g$/mL 농도범위에서 $r^2$=0.9993의 상관계수를 갖는 좋은 직선성을 나타내었으며, 검출한계는 $0.01\;{\mu}g$/mL 이었다.

• 한국자기공명학회논문지
• /
• 제22권2호
• /
• pp.26-33
• /
• 2018

Xanthium sibiricum is used as a traditional folk medicine for the treatment of cancer, fever, headache, nasal sinusitis, and skin pruritus. This study aimed to identify components from Xanthium sibiricum extracts using an SPE-800MHz NMR-MS hyphenated system. The simultaneous acquisition of MS and NMR spectra from the same chromatographic peaks significantly increases the depth of information acquired for the compound and allows the elucidation of structures that would not be possible using MS or NMR data alone. LC -NMR analysis was conducted using a HPLC separation system coupled to 800 MHz spectrometer equipped with a cryoprobe, and a SPE unit was used to automatically trap chromatographic peaks using a HPLC pump. LC-MS analysis was conducted with a Q-TOF MS instrument using ESI ionization in the negative ion mode. Using the hyphenated analysis, several secondary metabolites were identified, such as 3',5'-O-dicaffeoylquinic acid, 1',5'-O-dicaffeoyl- quinic acid, and ethyl caffeate. These results demonstrate that the SPE-800MHz NMR-MS hyphenated system can be used to identify metabolites within natural products that have complex mixtures.

• 한국연초학회지
• /
• 제33권1호
• /
• pp.21-27
• /
• 2011

Amadori compounds(1-deoxy-1-amino-2-ketoses) are important precursors of color, flavor and aroma produced in foods. Amadori compounds occur naturally in tobacco. The contribution of amadori compounds to smoke quality has been (of) interest because of their roles of the Maillard reaction in the leaf chemistry. The amounts of these compound in tobacco are affected by the processes of aging, drying and storage conditions. In this study, eight compounds were chemically synthesized because amadori compounds (have not been sold commercially these days.) were not available for obtaining commercially. The aim of this study was to develop the analytical method of amadori compounds in tobacco leaf by the liquid chromatography mass spectrometry using triple quadrupole analyzer(LC-MS/MS). This method was simple, rapid, selective and sensitive, and eight amadori compounds were simultaneously and quantitatively analyzed within 20 minutes. This method showed excellent accuracy and precision. Recovery rates of amadori compounds ranged from 86% to 102%, with relative standard deviation(RSD) ranged from 2.6% to 5.9%. This method was applied to analysis of amadori compounds contents of tobacco leaves in different varieties. Furthermore, it was expected that the method could be extended to the analysis of other amadori compounds.

• Mass Spectrometry Letters
• /
• 제2권3호
• /
• pp.69-72
• /
• 2011

Defective synthesis of the steroid hormones by the adrenal cortex has profound effects on human development and homeostasis. Due to the time-consuming chromatography procedure combined with mass spectrometry, the matrix-assisted laser desorption ionization method coupled to the linear ion-trap tandem mass spectrometry (MALDI-LTQ-MS/MS) was developed for quantitative analysis of 10 adrenal steroids in human serum. Although MALDI-MS can be introduced for its applicability as a high-throughput screening method, it has a limitation on reproducibility within and between samples, which renders poor reproducibility for quantification. For quantitative MALDI-MS/MS analysis, the stable-isotope labeled internal standards were used and the conditions of crystallization were tested. The precision and accuracy were 3.1~35.5% and 83.8~138.5%, respectively, when a mixture of 10 mg/mL ${\alpha}$-cyano-4-hydroxycinnamic acid in 0.2% TFA of 70% acetonitrile was used as the MALDI matrix. The limit of quantification ranged from 5 to 340 ng/mL, and the linearity as a correlation coefficient was higher than 0.988 for all analytes in the calibration range. Clinical applications include quantitative analyses of patients with congenital adrenal hyperplasia. The devised MALDI-MS/MS technique could be successfully applied to diagnosis of clinical samples.

• 생물정신의학
• /
• 제18권1호
• /
• pp.46-54
• /
• 2011

Objectives : The objective of this study is to assess the prevalence and risk factors of metabolic syndrome (MS) among inpatients with schizophrenia, and to compare with general population. Methods : Nine hundreds seventy inpatients were included to assess the prevalence of MS from two mental hospitals in Yong-in city. Assessment of MS was performed based on modified American Heart Association criteria with abdominal obesity threshold of 90cm for men, 85cm for women. Comparative analysis was performed using age- and gender matched sample from Korea Health and Nutritional Examination Survey III. For evaluating risk factors, analysis included 766 inpatients taking consistent medications at least for 30 days. Results : The prevalence of MS of inpatients with schizophrenia was 26.2%, in females it was 33.2%, compared to 20.2% in males(p < 0.001). Compared to general population, the prevalence of MS was significantly lower in male and higher in female patients. In terms of criteria prevalence, who met abdominal circumference criterion were more prevalent in patient group(p < 0.001). After multivariate analysis, female gender and old age remained as risk factors of MS. Conclusions : The prevalence of MS of inpatients with schizophrenia was 26.2% and significantly low compared to general population. Female gender and old age were risk factors of MS.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제33권2호
• /
• pp.110-117
• /
• 2018

본 연구는 국내 생산 및 수입 양식 수산물에 대해 잔류할 수 있는 향정신성 의약품인 디아제팜 대한 안전관리강화기반을 위해 마련되었다. 중국인민공화국 국가 표준시험법(GB 29697-2013)을 기반으로 전처리 방법을 개선하여 GC-MS/MS 시험법을 확립하였으며, LC-MS/MS 방법과의 기기간 검증을 통해 확립된 시험법의 선택성, 정량한계 및 회수율에 대한 검증을 통해 디아제팜 시험법으로서의 유효성을 확인하였다. LC-MS/MS의 경우 아세토니트릴로 추출 후 PSA를 이용해 정제하였고, GC-MS/MS의 경우 아세토니트릴로 추출후 $C_{18}$카트리지를 이용해 정제하였다. 디아제팜은 표준용액을 정량한계를 포함한 농도에 따라 검량선을 작성한 결과 두 기기 모두 $r^2$> 0.99 이상의 직선성을 확인하였다. 본 실험에서의 검출한계와 정량한계는 LC-MS/MS 및 GC-MS/MS 모두 0.0004 mg/kg, 0.001 mg/kg 수준이었으며, 평균 회수율은 각각 99.8~106%, 109~124%이었다. 또한, 분석오차는 모두 15% 이하로 정확성 및 재현성이 우수하였으며, CODEX 가이드라인 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서 개발된 시험법은 안전한 수산물의 국내 유통과 잔류실태조사를 위해 활용될 것으로 기대한다.

• 대한환경공학회지
• /
• 제31권9호
• /
• pp.825-830
• /
• 2009

의약물질은 다양한 경로를 통해 수질환경으로 유입된다. 수계에 의약물질은 ppt에서 ppb 단위의 낮은 농도로 종종 검출되고 있으므로 적절한 관리방안과 기술적 대안을 찾기 위해 최적화된 미량분석기술을 개발하는 것이 필요하다. LC-MS/MS 최적화에 있어서 단변수 변화분석이 선호되어 왔다. 그러나 분석기기의 독립변수들은 서로 영향을 주고받기 때문에 여러 독립변수를 동시에 변화시키는 방법을 통해 최적조건을 탐색해야 한다. 본 연구에서는 반응표면 분석법을 최근 문제가 되고 있는 항생제 설파메톡사졸의 LC-MS/MS 분석에 활용하였다. 먼저 선별실험을 통해 최적화 대상 독립변수를 조각화에너지(Fragmentation Energy)와 충돌전압(Collision Voltage)으로 선정하였다. 조각화에너지와 충돌전압을 동시변화시키고 각 조건의 반응을 다항식으로 모사하였다. 회귀분석결과 상관계수 $R^2$값은 0.9947를 나타내어 높은 정확도를 보였으며, 무작위 조건에서 반응의 예측값과 관측값 사이의 오차율이 3.41%로 작은 차이를 보였다. 따라서 RSA에 의해 도출된 모델이 조각화에너지와 충돌전압의 변화에 의한 LC-MS/MS의 반응을 성공적으로 모사하는 것으로 사료되었다. 이때 모델을 통해 확인된 최적조건은 조각화에너지 116.6과 충돌전압 10.9 eV이다. 이러한 반응표면분석법은 고체상 추출조건 및 액체크로마토그래피 조건의 최적화에 확장되어 활용될 수 있다.