본 연구는 소면적 재배 작물인 비름에 대한 emamectin benzoate의 수확 전 최종 농약 살포일로부터 수확일까지 농약 잔류량 감소추이를 파악하여, 생산단계 농산물의 농약 잔류 특성과 수확 예정일의 잔류량 예측을 위하여 수행되었다. 비름 재배 중 emamectin benzoate를 안전사용기준의 희석배수에 준하여 1회 및 7일 간격으로 2회 살포한 후, 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10, 14일 총 8회의 시료를 채취하여, 약제의 잔류양상을 분석한 뒤 생물학적 반감기를 산출하였다. 비름 중 emamectin benzoate는 acetonitrile로 추출하고 dichloromethane을 사용하여 분배하였으며, SPE kit (PSA, GCB, $MgSO_4$)로 정제한 후 LC-ESI/MS/MS로 분석하였다. 시험농약의 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이었고, 정량한계의 10배와 50배 수준으로 농약을 처리하여 수행한 결과 emamectin benzoate의 평균 회수율은 $B_{1a}$에 대해서 각각 $93.3{\pm}0.7%$ 및 $93.2{\pm}7.7%$였고, Blb에 대해서 각각 $106.6{\pm}1.9%$ 및 $80.5{\pm}6.6%$의 회수율을 보였다. 비름 중 emamectin benzoate의 생물학적 반감기는 1회 및 2회 처리구에서 각각 2.0일, 1.7일이었으며, 시험농약의 잔류량을 바탕으로 생산단계 잔류허용기준을 추천한 결과 수확 10일 전에 0.84 mg/kg 이하이면, 수확 시에는 잔류농도가 MRL (0.05 mg/kg, 시금치(유사농산물 기준)) 수준 이하로 잔류할 것으로 예측되었다.
본 연구는 딸기 중 flubendiamide 및 pyriofenone의 경시적 잔류변화를 조사하여 반감기를 산출함으로써 생산단계 잔류허용기준을 설정하고자 수행하였다. Flubendiamide 및 pyriofenone 농약을 안전사용기준에 준하여 포장 1, 2에 각각 살포한 후 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 딸기 시료를 채취하여 각각의 농약을 HPLC/UVD를 이용하여 분석하였다. 두 농약의 정량한계는 모두 $0.01mg\;kg^{-1}$이었고 $0.2mg\;kg^{-1}$와 $2mg\;kg^{-1}$ 수준에서 회수율은 각각 flubendiamide의 경우 $90.9{\pm}2.2%$와 $81.9{\pm}0.8%$이었으며, pyriofenone은 $87.7{\pm}2.1%$와 $85.3{\pm}1.1%$이었다. 딸기 중 flubendiamide의 생물학적 반감기는 포장 1, 2에서 각각 8.1일과 7.2일이었으며, pyriofenone의 경우 7.0일과 6.9일이었다. Flubendiamide 및 pyriofenone에 대하여 딸기 수확 10일 전 잔류량이 각각 $1.87mg\;kg^{-1}$와 $3.67mg\;kg^{-1}$으로 나타난다면 최종 잔류량은 MRL 수준 이하의 안전한 농산물을 생산할 수 있을 것으로 사료된다.
국내 미등록 농약인 triazine계 제초제인 ametryn에 대해 HPLC-UVD/MS를 이용한 농산물 시료의 잔류 분석법을 확립하였다. 농산물 시료에 acetone을 가하여 추출된 ametryn의 잔류분은 dichloromethane 분배법과 florisil 흡착 크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. $C_18$ 컬럼을 이용한 HPLC 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 대표 농산물 중 ametryn의 분석정량한계(LOQ)는 0.02 mg/kg이었다. 전체 농산물에 대한 회수율은 81.1~91.1%였으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 10%미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석 기준이내를 만족하였다. 본 연구에서 확립한 triazine계 제초제인 ametryn의 잔류분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, LC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인과정 및 회수율 검증의 결과를 총괄해 볼 때 분석과정의 편이성 및 신뢰성이 확보된 공정분석법으로 사용이 가능할 것으로 판단된다.
To evaluate the accuracy and extent in the localization of cerebral motor coutex activation using a gradient- echo echo planar imaging(GE-EPI) compared to spin-echo echo planar iimaging(SE-EPI) on 3T MR imaging. Functional MR imaging of cerebral motor cortex activation was examined in GE-EPI and SE-EPI in five healthy male volunteers. A right finger movement was accomplished with a paradigm of 6 task and rest, periods and the cross-correlation was used for a statistical mapping algorithm. We evaluated any sorts of differenced of the time seried and the signal intensity changes between the rest and task periods obtained with two technoques. The qualitative analysis was distributed with activation sites of large veins and small veins by using two techniques and was found that both the techniques were clinically uesful for delineating large veins and small veins in fMRL Signal intensity charge of the rest and activation periods provided simmilar activations in both methods(GE-EPI : 0.93$\pm$0.11, SE-EPI : 0.80$\pm$.015) but the signal intensity in GE-EPI(133.95$\pm$15.76) was larger than in SE-EPI(74.5$\pm$18.90). The average SNRs of EPI raw data were higher at SMA in SE-EPI(48.54$\pm$12.37) than GE-EPI(41.4$\pm$12.54) and at M1 in SE-EPI(43.24$\pm$11.77) than GE-EPI(38.27$\pm$6.53). The localization of activation voxels of the GE-EPI showed a larger vein but the SE-EPI generally showed small vein. Then the analysis results of the two techniques were used for a statistacal paired student t-test. SE-EPI was found clinically useful for localizing the cerebral moter cortex cativation on 3.0T, but showed a little different activation patterns comparad to GE-EPI. In conclusion, SE-EPI may be feasible and can detect true cortical activation from capillaries and GE-EPI can obtain the large veins in the motor cortex activation on 3T MR imaging.
이 실험은 참깨에 대한 Propineb의 안전(安全) 사용기준(使用基準)을 설정하기 위하여 보호(保護) 살균제(殺菌劑)인 Propineb(56%)와 직접(直接) 살균제(殺菌劑)인 Oxadixyl(8%)의 혼합제(混合劑)를 경엽 살포하였을때, 그 시용량(施用量)과 시용시간(施用時間)에 따라 참깨시료중에 잔류(殘留)하는 Propineb의 잔류량(殘留量)을 측정하였다. 공시농약의 처리는 수확전 3, 7, 15, 30, 45, 60일에 하였으며 Propineb는 각 처리구당 $0.028g/m^2$의 수준으로 시용(施用)하였다. 본 실험에서 얻은 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 참깨 중 Propineb의 회수율(回收率)은 84-96%이었으며, 최소(最少) 검출(檢出) 한계(限界)는 0.03mg/kg이었다. 2. 처리횟수 및 처리기간에 따른 참깨 시료중의 Propineb의 잔류량(殘留量)은 $0.14{\sim}1.38mg/kg$ 범위였다. 3. Propineb의 잔류량(殘留量)은 처리 횟수가 많을수록, 또 처리 일수가 수확일에 가까울수록 많은 경향을 보여주었다. 4. 참깨시료중에 Propineb의 잔류량은 시간이 경과함에 따라 감소했으며 이는 First-Order Kinetics에 따랐다. 5. 참깨시료중 Propineb의 잔류량은 6회 사용, 수확 3일전에 처리하였을 경우에 1.38mg/kg이었으며, 이는 FAO/WHO에서 설정한 최대(最大) 잔류허용량(殘留許容量)인 2mg/kg보다 낮았다. 6. 본 실험에서 측정한 Propineb의 반감기(半減期)는 $12{\sim}16$일이었다.
HPLC를 이용한 분석은 항균, 항생제의 정량분석에 있어 가장 널리 이용되고 있으며, 최근에 개발된 MSPD방법은 고정상을 직접 갈아서 추출, 정제하는 방법으로 전처리 시 그조작이 간단하며, 유기용매가 적게 들고 전처리 시간이 짧다는 장점이 있다. 본 연구는 HPLC와 MSPD방법을 이용하여 가축 중 소비량이 가장 많은 돼지고기와 생선 중 회로 가장 많이 소비되는 광어에 대하여, 식품 중 잔류 가능성이 높은 tetracycline계 항생제 3종(oxytetracycline, tetracycline, chlortetracycline)과 sulfonamide(sulfadimethoxine, sulfamerazine, sulfamethazine, slfaquinoxaline, sulfamonomethoxine) 5종의 동시분석방법을 개발코자 하였다. HPLC의 최적 분석조건으로 파장은 tetracycline계 항생물질은 360 nm에서 sulfonamide는 270 nm였으며, 이동상은 TC와 SMR이 분리되는 시점인 15분까지는 pH 4.5, oxalic acid : acetonitrile (78.5 : 21.5, v/v)로 분석하고 이후 30분까지는 pH 6.1, oxalic acid : acetonitrile (78.5 : 21.5, v/v)로 분석을 실시하였을 때 기존의 실험방법보다 피크의 분리도와 검출한계의 개선이 이루어졌으며 이를 토대로 8가지 성분의 MRLs인 $0.1{\sim}0.2mg{\cdot}kg^{-1}$까지 충분히 분석이 가능하였다. MSPD 적용을 위한 시료의 전처리 방법개선은 기존의 0.5 g으로 제한된 시료량을 3 g으로 늘릴 수 있었고 dichloromethane 20 mL와 methanol 20 mL로 연속적으로 8가지 성분을 동시에 용출시켜 sulfonamide는 $80.25{\sim}101.25%$, tetracycline계 항생물질은 $85.77{\sim}121.42%$의 회수율을 얻을 수 있었다.
본 연구는 물리.화학적인 특성이 서로 다른 37종의 농약 성분을 GC/MS/MS로 농약 성분별 MRM에 대한 동시다성분 분석법을 개발하였으며, 이 분석법에서 제시한 MRM을 이용하여 농산물 중 잔류하고 있는 농약성분의 정성 및 정량이 동시에 가능하게 하였고, 이 분석법은 기존의 장비(GC, HPLC, GC/MS 등)를 이용한 검사법에 비해 1건 처리 시 소요되는 분석시간이 짧으며(1건 분석 시 소요시간 30분 이내) 검사결과의 정확성에서 우수하였다. 잔류농약분석에 일반적으로 사용되는 GC-ECD 및 GC-NPD를 사용하지 않고 정성 및 정량이 동시에 가능한 GC-MS/MS를 사용하여 MRM mode를 이용한 농약성분의 동시 분석 및 분석법에 따른 validation을 실시하였다. 그 결과 real sample인 콩과 레몬의 경우 모든 농약에서 70% 이상의 회수율을 보였으며, correlation coefficient($r^2$)도 대부분의 농약에서 0.99 이상의 좋은 직선성을 나타내었다. 또한 분석법을 근거로 국내유통 중인 농산물의 잔류실태를 파악하기 위해 모니터링을 실시하였으며 검출된 농약성분에 한해서는 섭취하는 농약에 대한 위해도를 평가하였다. 국내의 대형시장에 유통되는 농산물 약 1,000여건을 수거하여 확립된 분석법으로 잔류농약 모니터링을 실시하였다. 그 결과 23개의 농산물에서 잔류농약이 검출되었는데 주로 엽채류에서 잔류농약이 검출되었고 금귤류에서 주로 검출된 과실류는 2.2%의 검출율을 보였다. 이 중 MRL을 초과하는 수준의 농약이 검출된 것은 엽채류 중 하나인 무 잎에서 검출되어 0.1%의 부적합율을 나타냈다. 검출된 농약과 그 검출량을 토대로 농약의 1일 섭취허용량(acceptable daily intake, ADI)을 바탕으로 음식을 통해 매일 섭취하는 농약이 사람에게 미치는 위해도를 평가한 결과 ADI 대비 $0.0000{\sim}0.3462%$의 현저히 낮은 수준으로 나타났다.
파프리카 잎에서 chlorfenapyr의 잔류기간 및 응애에 대한 약효 지속효과를 알아보기 위해 chlorfenapyr를 기준량, 배량으로 살포하여 농약 잔류량 및 점박이응애의 사충율을 조사하였다. 기준량과 배량처리 모두 chlorfenapyr의 잎에서 반감기는 8일이였으며, 초기 잔류 농도는 기준량처리 시 22.22 ${\mu}g\;g^{-1}$이었고 배량 처리 시에는 37.75 ${\mu}g\;g^{-1}$으로 29일째 분석 시 1.56 ${\mu}g\;g^{-1}$, 배량은 3.62 ${\mu}g\;g^{-1}$로 나타났다. 열매에 대한 반감기는 5일로 잎에서 보다 짧았으며 잔류량은 MRL 수준을 초과하지 않았다. 점박이응애를 접종하여 24시간, 48시간 후 사충율을 조사한 결과 24시간 처리구의 방제효과는 7일까지 지속되었다. 48시간 처리구는 농약 처리 후 15일 경과한 잎에서도 방제 효과가 지속되었다. 이 결과로 작물체내에서 농약의 잔류량과 방제효과는 해충이 섭취하여 치사하는 농도에 도달하는 점과 일치하는 것으로 보인다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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