메조포러스 물질, SBA-15와 MCM-41의 세공 표면을 유기실란인 3-aminopropyltrimethoxysilane (1NS)와 N-[(3-trimethoxysilyl) propyl]ethylenediamine (2NS)를 이용하여 그라프팅법으로 표면 기능화하였다. 표면 기능화된 메조포러스 물질에 $(n-BuCp)_2ZrCl_2$와 조촉매 methylaluminoxane (MAO)를 담지하여 에틸렌 중합을 실시하였다. SBA-15/2NS/$(n-BuCp)_2ZrCl_2$ 촉매는 그라프팅되는 2NS의 양이 증가할수록 담지된 Zr와 Al 함량은 감소하였으며, MCM-41/2NS/(n-BuCp)2ZrCl2 촉매는 2NS의 양이 증가할수록 Zr 함량은 증가하지만 Al 함량은 감소하였다. SBA-15/2NS/$(n-BuCp)_2ZrCl_2$ 촉매의 중합 활성은 2NS의 투입량을 증가할수록 감소하였다. 이는 많은 양의 2NS가 표면에 그라프팅되는 경우 기공부피와 기공크기가 작아지게 되고 따라서 MAO와 메탈로센 촉매 담지량이 감소하게 되기 때문이다. 그러나 SBA-15보다 작은 기공을 갖는 MCM-41을 2NS로 표면 기능화되면 큰 분자 크기를 갖는 조촉매 MAO는 담지 되기 어려워 낮은 MAO 담지량을 갖게 된다. 따라서 메탈로센 담지량은 약간 증가하게 되고 이에 따라 중합 활성이 증가하였다.
MCM-41 (Mobil Composition of Matter) and SBA-15 (Santa Barbara Amorphous) were used as a supported catalyst for ethylene polymerization due to their combination of large surface area and wide range of pore size distribution. The morphology of supports was used to control the morphology of the resulting polymer. Different molar ratios of Al/Ti were used for ethylene polymerization at $60^{\circ}C$ under atmospheric pressure. The effect of different mass ratios of MCM-41/SBA-15 and 1-hexene concentration on polymerization activity and polymer properties was investigated. The catalytic activity and the crystallinity reached the highest value at Al/Ti of 480. Upon incorporation of MCM-41 and SBA-15 into $MgCl_2/TiCl_4$ catalyst, the molecular weight and crystallinity of polyethylene were enhanced. The obtained polyethylene showed melting temperature between 130 and $135^{\circ}C$. The polyethylene with replication structure of support and bimodal MWD was expected.
본 연구에서는 MEA(monoethanolamine)를 함침한 메조포러스 물질을 이용하여 이산화탄소를 회수하고자 하였다. 이를 위해 MCM-41, MCM-48 및 SBA-15의 메조포러스 물질을 제조한 후 30, 50, 70 wt%의 MEA로 함침하였다. 함침한 메조포러스 물질의 특성을 평가하기 위하여 XRD, FT-IR, SEM, BET를 이용하였다. 이산화탄소 흡탈착 실험을 수행한 결과, 흡착량은 MCM-41>MCM-48>SBA-15 순으로 나타내었다. 최대 이산화탄소 흡착량은 50 wt% MEA 함침 MCM-41으로써 $40^{\circ}C$에서 $57.1mg-CO_2/gr-sorbent$이며, 이는 MCM-41과 비교할 때 8배 높았다. 그리고 20회 반복 흡탈착 실험 결과, 반복 실험에도 일정한 흡착능을 나타내었다.
In this study, mercury vapor adsorption behaviors for some kinds of porous materials having various pore structures were investigated. The specific surface area and pore structures were studied by BET and D-R plot methods from $N_2$/77 K adsorption isotherms. It was found that the micropore materials (activated carbons, ACs) showed the highest mercury adsorption capacity. In a comparative study of mesoporous materials (SBA-15 and MCM-41), the adsorption capacity of the SBA-15 was higher than that of MCM-41. From the pore structure analysis, it was found that SBA-15 has a higher micropore fraction compared to MCM-41. This result indicates that the mercury vapor adsorptions can be determined by two factors. The first factor is the specific surface area of the adsorbent, and the second is the micropore fraction when the specific surface areas of the adsorbent are similar.
본 연구에서는 중형 기공성 실리카 담체인 MCM-41과 SBA-15를 활용하여 팔라듐과 구리를 담지한 후, 제조 촉매의 수중 질산성 질소 저감 반응 활성을 평가하였다. 순수 수소 공급 반응 조건에서, 질산성 질소의 농도는 반응 시간에 따라 점차 저감되었지만, 반응기 내부에 높게 형성된 pH로 인해 질소의 선택도가 매우 낮은 문제점이 발견되었다. 이를 해결하기 위해 이산화탄소를 수소와 함께 공급하여 pH의 안정화를 도모하였고, 질소 선택도를 40% 가량 증가시켰다. 상기 두 반응 조건에서 모두 Pd-Cu/MCM-41가 Pd-Cu/SBA-15보다 높은 활성을 나타냈다. 이와 같이 수중 질산성 질소 저감 반응의 활성에 차이를 보이는 두 촉매에 대하여, 질소 흡-탈착, XRD, $H_2$-TPR, XPS 등과 같은 특성 분석을 수행하여 제조 촉매의 구조와 물성이 반응활성에 미치는 영향을 검토해보았다.
메조포러스 실리케이트 물질은 넓은 비표면적과 규칙적인 나노 기공구조를 가지고 있어 흡착제로 활용도가 높다. 본 연구에서는 대표적인 메조포러스 실리케이트인 MCM-41, SBA-15을 흡착제로 활용하여 휘발성 유기화합물의 하나인 벤젠의 기상 흡착 실험을 수행하였다. 벤젠의 파과곡선(Breakthrough curves)을 통하여 각 물질의 벤젠 흡착량을 비교한 결과, 본 실험의 조건에서는 기공구조가 큰 SBA-15이 더 높은 벤젠 흡착량을 보여주었다. 특히 다른 분자체 물질인 제올라이트 X보다도 약 2.7배 높은 흡착력을 보여주었다. SBA-15를 이용하여 흡착온도와 벤젠 주입속도를 달리하며 벤젠 기상 흡착을 수행한 결과, 온도가 증가할수록 벤젠의 흡착량은 급속히 감소하였다. 이러한 결과는 SBA-15에 흡착하는 벤젠의 결합이 약하다는 것을 보여준다.
일반적으로 큰 유전상수 또는 높은 전기전도도를 갖는 입자들을 점도가 낮은 절연유체에 분산시킨 전기유변유체는 외부 전기장하에서 급격하고 또한 가역적으로 변화를 한다. 현재까지 알려진 여러 종류의 전기응답성 물질들 중에서 본 총설에서는 zeolite, MCM-41/polyaniline 복합체 및 SBA-15/polyaniline 복합체 등에 중점을 두어 이러한 무기재료를 이용한 전기유변유체의 합성 및 그들의 전기유변유체적 특성을 다룬다.
Tricyclopentadiene (TCPD)는 차세대 고밀도에너지 연료인 tetrahydrotricyclopentadiene의 전구체로서 중요한 화합물이다. 본 연구에서는 이온성 액체가 담지된 메조포로스 실리카 촉매를 이용하여 dicyclopentadiene 소중합 반응을 통한 TCPD 합성에 관한 연구를 수행하였다. 나노기공의 크기가 다른 대표적인 메조포로스 실리카인 MCM-41과 SBA-15에 이온성 액체(IL)를 함침법을 이용하여 담지하고 소중합 촉매를 제조하였다. 음이온 전구체로 copper(I) chloride (CuCl) 또는 iron(III) chloride ($FeCl_3$), 양이온 전구체로 triethylamine hydrochloride (TEAC) 또는 1-butyl-3-methylimidazolium chloride(BMIC)를 사용하여 4가지 종류의 IL을 메조포로스 실리카에 담지하였다. 이온성 액체가 담지된 메조기공의 실리카를 사용하였을 때 이온성 액체만 사용하였을 때보다 TCPD 수율과 dicyclopentadiene (DCPD)의 전환율 측면에서 우수하였다. 특히, MCM-41에 루이스 산도가 낮은 CuCl계 이온성 액체를 담지할 때 TCPD 수율이 가장 높았다.
메조포러스 실리케이트 물질은 포어 내에 thiol(-SH)기나 amine($-NH_2$)기 등의 관능기를 도입하여 수중의 중금속이온을 제거하는 흡착제로 많이 활용되어왔다. 본 연구는 메조포러스 실리케이트 합성에서 구조형성 전구체로 사용되는 계면활성제가 중금속 이온의 흡착활성점으로도 작용하는지를 조사하고자 하였다. 서로 다른 계면활성제를 사용하는 세가지 메조포러스 실리케이트(SBA-15, MCM-41, HMS)을 합성하여 소성 전 계면활성제가 담지되어 있는 경우와 소성되어 계면활성제가 사라진 경우에 이들의 수중 납이온의 흡착거동을 살펴보았다. 먼저, X선 회절분석 실험과 질소 기체 흡착 거동으로 메조포러스 실리케이트의 메조포어 구조를 확인하였고, FT-IR 분석을 통해 소성 전의 계면활성제의 존재와 소성 후에 계면활성제의 제거를 확인하였다. 중금속인 납이온을 사용하여 이들의 흡착능을 측정한 결과, 모든 소성된 메조포러스 실리케이트 물질과 공중합 고분자를 계면활성제로 이용하는 SBA-15는 수중에서 납이온에 대한 흡착능이 극히 미비한 반면에 각각 dodecylamine과 hexadecyltrimethylammoniumbromide(HDTMA)를 계면활성제로 사용하는 HMS, MCM-41은 소정의 흡착능을 보여주었다. 초기 납이온 농도가 50 ppm, 용액 pH가 5인 흡착 조건에서 얻은 흡착 키네틱 데이터를 pseudo second order kinetic model에 적용하여 계산한 결과, 계면활성제가 담지된 HMS는 115.16 mg/g, 계면활성제가 담지된 MCM-41은 26.60 mg/g의 납이온 흡착능을 나타내었다. 이러한 흡착능은 기존의 다른 메조포러스 실리케이트 흡착제의 흡착능과 유사하며, 그들과 비교하여 계면활성제가 담지된 흡착제는 전처리나 후처리 없이 흡착제로 활용할 수 있는 장점을 가지고 있다.
Yun, Ji Sun;Jeong, Young Hun;Nam, Joong-Hee;Cho, Jeong-Ho;Paik, Jong-Hoo
센서학회지
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제22권3호
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pp.181-184
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2013
Highly ordered porous materials having mesopores in the walls of macropores showed improved adsorption dynamics results for VOC molecules, especially bulky molecules. These meso/macroporous mataerials were synthesized by the dual templating method, and mesopore and macropore size were controlled by adjusting the templates for each pore size regime. In the case of adsorption and desorption of small VOC molecules (toluene), although meso/macroporous MCM-41 with smaller mesopore size showed improved results, meso/macroporous SBA-15 with larger mesopore size was not improved regardless of the existence of macropores, since there was no limitation of movement through the larger mesopore. However, the adsorption dynamics of bulky VOC molecules (p-xylene) over meso/macroporous SBA-15 were drastically improved by increasing the macropore size.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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