고집적 TMR소자의 프리층에 적용될 수 있는 인위적페리층(synthetic ferrimagnetic layer : SyFL)인 NiFe/Ru/NiFe박막을 만들고, 결정에너지, 지만에너지, 교환에너지를 고려한 총에너지로부터 평형상태에서의 관계식에서 Ru두께에 따른 보자력( $H_{c}$)변화와, 스핀플로핑자계( $H_{sf}$ ), 포화자계( $H_{s}$)에 대해 알아보았다. Ta(50$\AA$)/NiFe(50$\AA$)Ru(4~20$\AA$)/NiFe(30$\AA$)/Ta(50$\AA$) 구조를 ICP (inductively coupled plasma)형 헬리콘스퍼터로 제작하고, 주어진 Ru두께에서의 시편을 SQUID로 $\pm$15kOe까지 분석하여 M-H루프를 측정하였다. 에너지를 고려한 평형상태 예측은 실험과 잘 일치하였으며, 이방성에너지 $K_{u}$= 1000erg/㎤, 교환에너지 $J_{ex}$= 0.7erg/$\textrm{cm}^2$까지 조절이 가능하였다. 상온에서 $H_{c}$를 10 Oe이하로 만드는 것이 가능하였고, 공업적으로 의미있는 $H_{s}$, $H_{sf}$ 의 범위를 Ru두께 4~10 $\AA$에서 선택이 가능하였다. 또한 50 $\AA$이하의 얇은 NiFe박막에서 자기탄성계수는 0이 아닌 (+)로 작용할 수 있다는 점과 NiFe/Ru 계면 조도를 간접적으로 예상하는 것이 가능하였다.
석탄을 연소한 후 형성되는 석탄회는 미세한 분말상태로 입자의 형상은 다공성이며 단단한 구형입자로 이루어져 있다. 본 연구에서는 국내 발전소에서 생성된 9종의 석탄회의 물리적, 형태적 및 화학적 조성 분석을 통해 국내 석탄회 데이터 베이스화, 연소효율 개선, 석탄회 집진설비인 전기집진기의 성능향상과 석탄회의 재활용에 기여하고자 한다. 석탄회의 물리적 특성은 입도분포와 비중을 입자카운터와 한국공업규격(KS L-5110)에 따른 비중 측정계를 이용하였으며, 형태적 특성은 입자의 구형성 정도, 표면특성 그리고 색상변화 등을 전자현미경(SEM)과 광학현미경을 이용하였다. 그리고 화학적 특성을 파악하기 위해 유도결합 플라즈마방출 분광기(ICP)와 에너지스펙트럼 분석기(EDXA)를 이용하여 석탄회의 구성성분을 분석하였고 한국공업규격 KS L-5405에 따른 석탄회에 함유된 미연탄소분을 측정하였다. 삼천포 화력발전소 전기집진기에서 포집한 석탄회에 대한 질량평균입경은 각각 15~25 $\mu\textrm{m}$로 나타났다. 석탄회 입자의 형상은 석탄 입자가 보일러의 연소 영역에 노출되는 정도에 따라 구형성, 투명성 및 색변화가 다양하게 나타나는데 완전 연소에 가까울수록 무색의 구형입자가 형성되었다. 석탄회는 보일러 내의 연소 조건과 원탄의 성분에 따라 구형, 무정형, Cenosphere 그리고 Plerosphere와 같은 유형의 입자를 형성하며 입자간의 상호 작용에 의해 집괴, 응집 그리고 결정형의 입자군들을 형성한다. 석탄회는 산회광물질로 이루어져 있으며 주성분 SiO2, Fe2O3, Al2O3로 약 85% 이상을 차지하였으며 10% 정도는 미연탄소분으로 이루어져 있었다.
경북 봉화지역의 선캠브리아기 홍제사 화강암 내에는 견운모 광상이 분포한다. 이 지역의 대현광산과 성황광산에서 산출되는 견운모에 대하여 현미경 관찰, X-선회절분석, 전자현미분석, X-선형광분석, ICP분석 등을 통하여 지화학적 및 광물학적 특성을 조사하고 그 형성과정을 검토하였다. 이 지역 견운모광상은 열수변질작용에 의해 화강암을 모암으로 한 견운모화작용에 의해 형성되었다. 이곳에 나타나는 광물조합과 그 산출상태로부터 4가지치 변질대로 구분되었다. 이러한 변질대는 점이적인 열수변질작용에 의해 형성된 것으로 나타났다. 이곳에서 산출하는 견운모는 광물화학적으로 모두 일라이트에 해당되는 것으로 나타났으며, 다구조형도 모두 $2M_1$으로 매우 단순한 형태를 보였다. 거의 순수한 견운모 광석은 여러 색을 나타냈으나, 주화학성분이나, 결정구조에서의 차이는 나타나지 않았다. 미량성분을 검토한 결과 진한 녹색을 띠는 것은 Cr이 상대적으로 다량 함유되고, 흑색의 것은 Ti이 상대적으로 많은 것으로 나타났다. 모암인 홍제사 화강암내에서 견운모 광상이 발달하는 것은 단층과 같은 단열구조와 관련되는 것으로 나타났다. 엽납석 및 고령석 등의 다른 변질광물은 나타나지 않으며, 열극대를 따라 변질된 단순한 형태의 열수광상인 것으로 나타났다.
Au 합금 도금층은 내마모성 및 내식성이 우수하고 접촉저항이 낮기 때문에, 커넥터, 인쇄회로기판 등과 같은 전자부품의 접속단자부에 널리 적용되고 있다. 각 부품들을 효과적으로 전기적 신호를 통해 연결하기 위해서는 낮은 접촉저항이 요구되며, 이러한 Au 합금 도금층의 접촉저항은 합금 원소의 종류 및 함량, 용융 솔더와 전자부품을 고정시키는 표면실장공정에서 받는 theremal aging의 온도와 시간에 따라 변화된다. 현재 전자부품용 커넥터에 실시되고 있는 금 합금도금은 Au-0.3wt%Co합금, Au-0.2wt%Ni합금도금이 대부분 적용되고 있으며, 높은 순도(금 함유량 99.7wt%이상)로 인하여 금 사용량을 절감하기 어려운 실정이다. Sn은 Au와 높은 고용률을 갖는 합금을 형성하는 장점을 갖고 있기에 금 사용량 절감에 큰 기여를 할 수 있을 것으로 예상된다. 따라서 본 연구에서는 Sn을 합금 원소로 사용하여 높은 Sn함량을 갖는 Au 합금 도금층을 제작하고, 무연솔더의 융점보다 더 높은 온도인 533K에서 thermal aging을 실시하여, Sn함량별로 thermal aging에 따른 접촉저항과 솔더퍼짐성의 변화를 기존의 Co, Ni합금과 비교 조사하였다. 또한, 표면분석을 통하여 Au-Sn합금 도금층의 접촉저항이 변화하는 요인에 대해서도 고찰하였다. 표면적 $0.2dm^2$의 순수 동 시편 위에 약 $2{\mu}m$두께의 Ni도금을 실시한 후 Sn 함량을 다르게 준비한 도금 용액(Au 6g/L, Sn 1~8g/L)을 사용하여 Au-Sn합금 도금을 실시하였다. Au-Sn합금 도금층은 전류밀도 0.5ASD, 온도 $40^{\circ}C$에서 약 $0.1{\mu}m$두께가 되도록 도금하였으며, 두께는 형광X선 도금두께측정기로 측정하였다. 금 합금 도금층 내의 Sn함량은 Ti시편 위에 도금한 Au-Sn합금층을 왕수에 용해시킨 다음, ICP를 사용하여 분석하였다. Au-Sn합금 도금층의 접촉저항은 준비된 시편을 533K에서 1분 30초, 3분, 6분 간 열처리한 후, 5회 접촉저항을 측정하여 그 평균값으로 하중에 따른 금 합금 도금층의 접촉저항을 비교하였다. 솔더링성은 솔더볼을 합금 표면에 솔더페이스트를 이용하여 붙인 뒤 533K에서 30초간 열처리하고, 열처리 후 솔더볼의 높이 변화를 측정해 열처리 전 솔더볼의 높이에 비해 퍼진정도를 측정하였다. 또한, 도금층 내의 Sn함량에 따라서 접촉저항이 변화하는 요인을 분석하기 위해서 X선 광전자 분광기를 이용하여 도금층 표면의 정량 분석 및 화학적 결합상태를 분석하였다. ICP분석결과 Au-Sn합금층 내의 Sn함량은 도금용액의 조성별로 9~12wt% Sn 합금층이 형성된 것을 알 수 있었고 기존의 Au-Ni, Au-Co 합금층과 비교해 합금함량이 크게 증가된 것을 알 수 있었다. 또한 접촉저항 측정 결과, 기존의 Au-Ni, Au-Co합금층의 접촉저항과 비교했을 때 Au-Sn합금층의 접촉저항이 더 낮은 것을 알 수 있었다. 또한, 솔더퍼짐성 측정 결과 기존의 Au-Ni, Au-Co합금층과 비교해 솔더퍼짐성이 우수한 것을 확인할 수 있었다. 따라서 전자부품용 접점재료에 합금함량이 높은 Au-Sn합금층을 적용시키면 더 우수한 커넥터의 성능을 얻을 수 있을 뿐 아니라 경제적으로 큰 절약 효과를 기대할 수 있을 것으로 판단된다.
한지를 만들 때 발생하는 폐수로부터 분리하여 얻은 슬러지를 분석하여 본 결과 잿물 삶기 공정과 최종 화학 및 미생물처리 공정의 슬러지는 섬유질이 아니고, 표백 공정, 표백제 씻기 공정, 그리고 지통으로 옮기기 공정의 슬러지는 섬유질이었다. 고형분의 양은 표백 공정에서 가장 많았다. 수분 함량은 표백, 표백제 씻기 및 최종 화학 및 미생물 처리 공정의 슬러지 시료가 80~90% 정도로 많은 것으로 나타났다. 각 공정에서 발생되는 슬러지의 pH를 냉수와 열수를 이용하여 측정한 결과 표백 시료가 하이포아염소산 이온으로 인해 다른 시료보다 높은 pH를 나타내었다. 슬러지의 무기물 성분 함량은 잿물 삶기 시료에서는 Na, 표백제 씻기 시료에서는 Ca, 최종 화학 및 미생물 처리 슬러지에서는 Ca 와 Al을 주로 포함하고 있었으며, 그 외에도 Mg, Fe, K, P, Mn, Ti 등도 적은 양을 포함하고 있었다. 회분의 함량은 표백 공정의 슬러지일 경우에 가장 많은 것으로 나타났다. 슬러지를 주사 전자현미경으로 관찰한 결과 섬유질 모양과 결정성 모양으로 존재함을 알 수 있었는데 섬유질의 폭은 $5{\sim}50{\mu}m$ 정도이었다. 냉수와 온수에서 녹아 나오는 가용분과 알코올-벤젠 가용분 모두 표백 공정의 슬러지에서 가장 많았다.
L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$Mn $O_{3}$ powders were prepared by both GNP(Glycine-Nitrate Process) and solid state reaction method in various of calcination temperature(800-1000.deg. C) and time in air. Also, L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$Mn $O_{3}$ cathode contacts on YSZ(Yttria-Stabilized Zirconia) substrate were prepared by screen printing and sintering method as a function of sintering temperature(1100-1450.deg. C) in air. Sintering behaviors have been investigated by SEM(Scanning Electron Microscope) and porosity measurement. Compositional and structural characterization were carried out by X-ray diffractometer and ICP AES(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry) analysis. Electrical characterization was carried out by the electrical conductivity with linear 4 point probe method. As the calcination period increased in solid state reaction method, L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$Mn $O_{3}$ phase increased. Although L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$Mn $O_{3}$ single phase was obtained only for 48hrs at 1000.deg. C, in GNP method it was easy to get single and ultra-fine L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$Mn $O_{3}$ powders with submicron particle size at 650.deg. C for 30min. The particle size and thickness of L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$Mn $O_{3}$ cathode contact by solid state reaction method did not change during the heat treatment, while those by GNP method showed good sintering characteristics because initial powder size fabricated from GNP method is smaller than that fabricated from solid state reaction method. Based on enthalpy change from thermodynamic data and ICP-AES analysis, it was suggested to make cathode contact in composition of (L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$)$_{0.91}$ Mn $O_{3}$ which have little second phase (L $a_{2}$Z $r_{2}$$O_{7}$) for high efficient solid oxide fuel cells applications. As (L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$)$_{0.91}$Mn $O_{3}$ cathode contact on YSZ substrate was sintering at 1250.deg. C the temperature that liquid phase sintering did not occur. It was possible to obtain proper cathode contacts with electrical conductivity of 150(S/cm) and porosity content of 30-40%.m) and porosity content of 30-40%.
2011년 3월에 대구광역시의 대형유통업소주차장을 대상으로 총 48개의 먼지시료를 채취하여 100 ${\mu}m$ 이하로 걸러서 산추출한 후 ICP로 14개 원소를 분석하였다. 미량원소성분 중 Ca, Fe, K, Mg, Mn, Na, V는 자연적 발생원의 영향을, 그리고 Cd, Cr, Cu, Ni, Pb, Zn은 인위적 발생원의 영향을 받는 것으로 추정된다. 미량원소성분의 농도는 자연적 발생원 성분이 인위적 발생원 성분보다 뚜렷하게 높았고, 인위적 발생원 성분은 지상옥상이 지상실내와 지하실내보다 농도가 높았다. 미량원소성분의 조성백분율은 인위적 발생원 성분에 비해 자연적 발생원 성분이 대부분을 차지하였고, 인위적 발생원 성분은 지상옥상이 지상실내와 지하실내보다 함유율이 높았다. 주차장은 유해중금속오염이 거의 없는 수준을 보였고, 지상옥상은 지상실내와 지하실내보다 중금속오염도가 높았다. 미량원소성분간의 상관성은 지상옥상이 지상실내와 지하실내보다 양호한 상관성이 많았고, 인위적 발생원 성분은 주차장연수와 주차밀도와도 상관성이 양호하였다.
액체섬광계수기를 이용한 지하수 내 우라늄 동위원소의 최적 측정방법에 대한 연구를 수행하였다. 용매추출법을 이용해 우라늄을 추출하였고, 시료량과 pH에 따른 추출효율을 조사하였다. 우라늄 추출효율에 미치는 영향을 조사하기 위해 표준용액을 사용하여 100 mL~1 L 범위에서 시료량을 변화 시켰으며 pH는 0.5~10 범위에서 측정하였다. 실험결과 우라늄의 추출효율은 pH에 매우 민감한 것으로 나타났으며 pH 2 에서 최고치를 나타냈다. 이에 반해 시료량은 추출효율에 큰 영향을 미치지 않는 것으로 나타났다. 우라늄 표준시료를 이용한 실험 결과 추출효율은 $95.93{\pm}0.77%$ 이었고, 계측시간 5시간을 기준으로 한 우라늄의 검출한계는 0.018 Bq/L 이었다. 본 연구결과로부터 지하수에 함유된 우라늄의 최적추출 및 측정법을 확립할 수 있었고 본 방법의 검증을 위해서 지하수 중 우라늄의 분석에 일반적으로 사용되는 ICP-MS 측정결과와의 비교분석도 함께 수행하였다. 본 연구에서 개발된 분석법을 대전 주변 지역 네 곳의 지하수를 대상으로 우라늄 함량 및 동위원소 비의 측정에 적용한 결과 우라늄의 농도는 0.59~6.69 Bq/L 그리고 $^{234}U/^{238}U$의 방사성 비는 0.88~1.40 범위로 나타내었다.
Nd-Fe-B 폐영구자석 스크랩에는 희토류가 약 20~30% 함유되어 있고 철이 약 60~70% 함유되어 있으며, 황산침출 및 분별결정법을 통하여 희토류 및 철 성분을 회수하고자 하였다. 희토류와 철을 분리·회수하기 위하여 산화배소를 하지 않고 황산농도 및 광액농도비를 변수로 하여 침출특성을 확인하였다. 황산침출은 농도별로 3시간 동안 침출을 진행하였고 침출된 고상을 X-ray diffraction (XRD) 및 XRF (X-ray florescence spectrometry) 분석으로 결정상 및 조성 및 정량적 성분을 확인하였으며, 여액은 ICP 분석을 시행하였다. 3M 황산농도에서 침출했을 경우 네오디뮴 황산화물로 형성되었고 철 성분이 가장 적으며 회수율이 높았다. 남은 여액은 증발농축을 통하여 분별결정법을 하였으며 네오디뮴 성분은 7.0배 농축되었고 철 성분은 2.8배 농축되었다. 본 논문에서 폐영구자석의 산화배소 공정단계 없이 황산침출 및 분별결정법을 통한 희토류 성분의 회수율은 약 99.4%로 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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