Chalcogenide $Fe_{0.9}M_{0.1}Cr_2S_4$(M=Co, Ni, Zn)에 대하여 X-선 회절법, 자기저항측정, Mossbauer 분광법을 이용하여 CMR특성과 자기적 성질을 연구하였다. 10 at%의 M 치환에서는 상온에서 입방정으로 정상 spinel 구조를 갖는 것으로 나타났다. 자기저항 실험결과 $T_C$ 부근에서는 도체-반도체 전이의 특성을 보이며 최대자기저항 온도가 나타났다. M$\ddot{o}$ssbauer 분광 실험 결과에서 Fe에 대한 Ni 치환은 초교환 상호작용을 강화시키고 Jahn-Teller 효과에 의한 완화 현상의 심화를 보여준다. CMR 특성은 망간산화물의 $Mn^{3+}$와 $Mn^{4+}$ 사이의 이중교환상호작용과 다르게 동적 Jahn-Teller 효과와 관계된 polaron에 기인한 도체-반도체 전이 의한 것으로 해석된다.
The crystal structure and magnetic properties of the $Ni_{1-x} Cd_xFeAlO_4$(0$\leq$x$\leq$0.5) have been investigated by means of X-ray diffractometry and Mossbauer spectroscopy. The samples($0\leq$x$\leq$0.5) have been prepared by the ceramic sintering method. The X-ray diffraction pattern shows that the crystal structure of the samples is a cubic spinel type. The lattice constant has been found by extrapolation using the Nelson- Riley function and it increases slightly from $8.321{\AA}$ to $8.410{\AA}$ with Cd concentration. The Mossbauer spectra for x<0.4 show a superposition of two sextets and a paramagnetic doublet at room temperature. The cation distribution for x=0 was determined to be $[Fe_{0.75}Al_{0.25}]^A[NiFe_{0.25}Al_{0.75}^BO_4$. The superparamagnetic doublet for x< 0.4 seems to be due to A1 ion in tetrahedral site by the superparamagnetic clustering effect.
본 연구에서는 세라믹 소결 방법중의 하나인 건식법으로 $Ni_{1-x}Zn_{x}Fe_{2}O_{4}$을 제조하고 상온에서의 X-선 회절과 $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼을 조사하였다. 시료들은 Zn 함유량 x가 증가됨에 따라 격자상수는 선형으로 증가하며 $8.3111{$\AA$}~8.4184{$\AA$}({\pm}0.0003)$이다. 산소 파라미터는 0.3799~0.3852이며, X가 증가됨에 따라 증가하며, 특히 x=0.4 ~ 0.8 사이에서 크게 증가하였다. $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼은 x가 0.6이하인 시료들은 초미세 자기장에 의한 고명흡수선을 나타내고, Zn 함유량 x가 증가됨에 따라 초미세 자기장은 감소하고 있다. 특히 x가 0.2에서 0.6인 스팩트럼은 Yafet-Kittel의 자기구조를 갖으며 x가 0.6인 시료는 완화현상에 의한 공명흡수선을 나타내고 있다. x가 0.8이상인 시료는 사중극자 분열에 의한 공명흡수선을 나타내고 있다. 또한 $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼으로 부터 이성질체 이동(IS), 사중극자 분열(QS), 초미세 자기장(HF), 자기 모우멘트(${\mu}_{B}$)의 Zn 함유량 x에 따른 변화를 조사하였다.
The crystal structure and magnetic properties of the $Mg_{1-x}Zn_xFeAlO_4\;(0{\leq}x\leq1.0)$ have been investigated by means of x-ray diffractometry and $M\ddot{o}ssbauer$ spectroscopy. The samples$(0{\leq}x\leq1.0)$ have been prepared by the ceramic sintering method. The x-ray diffraction pattern shows that the crystal structure of the samples is a cubic spinel type. The lattice constant has been found by extrapolation using the Nelson-Riley function and it increases slightly from $8.3496\AA\;to\;8.4128\AA$ with Zn concentration. The $M\ddot{o}ssbauer$ spectra for x<0.4 show a superposition of two sextets ana a paramagnetic doublet at room temperature. The superparamagnetic doublet for x<0.4 seems to be due to Al ion in tetrahedral site by the superparamagnetic clustering effect.
제주도 북부 지역 오름의 주성분인 스코리아에 대한 화학적 조성, 산화철의 원자가 상태와 자기적 성질을 조사하였다. X-선 형 광분석을 통해서 철 함유량은 $14.08{\sim}20.08\;wt%$ 임을 확인하였고, X-선 회절법을 이용하여 분석한 결과, $SiO_2$와 같은 규산염 외에 소량의 철산화물이 확인되었다. $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광법을 통해서 시료들 내부의 광물 중, 철 성분들이 어떤 형태를 이루는지 알아보았다. 측정한 결과 olivine인 규산염과 pyroxene, ilmenite와 같은 상자성 철산화물 및 상온에서 반강자성 및 강자성 물질인 hematite와 magnetite 산화철 광물들이 확인되었다. 그리고 철 화합물의 원자가 상태는 $Fe^{2+}$인 olivine, pyroxene 그리고 ilmenite 와 $Fe^{3+}$인 hematite, magnetite 등을 포함하고 있다. 주성분으로 볼 수 있는 hematite의 총 면적비는 평균 57.88 wt%이었고 스코리아 내에 존재하는 철의 주 원자가 상태는 대부분 $Fe^{3+}$임을 알 수 있었으며, 이 결과는 다른 제주 중산간 지역의 스코리아와 동 일한 지구화학적 특성을 보이고 있음을 알 수 있다.
Sol-gel법을 이용하여 $Fe_3O_4$과 $M_{0.2}Fe_{2.8}O_4$(M =Mn, Ni, Cu) 박막 시료을 만들어 M 치환에 따른 $Fe_3O_4$의 결정구조적 특성 및 양이온 분포를 X-ray diffraction(XRD)과 conversion electron M$\ddot{o}$ssbauer(CEMS) 분광법을 이용하여 조사하였다. CEMS 분광법을 이용하여 Fe 이온의 전하상태와 거동과 초미세 자기적 특성을 분석하였다. $M_{0.2}Fe_{2.8}O_4$(M =Mn, Ni, Cu) 시료들은 $Fe_3O_4$에서와 같이 입방정 스피넬 구조를 나타내었으며, Ni 이온 치환된 시료에서는 격자상수 값이 $Fe_3O_4$에서의 값과 비교하여 감소하였고, Mn 및 Cu 이온 치환된 시료에서는 증가하였다. CEMS 분석 결과 $Mn^{2+}$ 및 $Ni^{2+}$ 이온들은 주로 팔면체 자리를 치환하는 것으로 나타났으며, $Cu^{2+}$ 이온들은 팔면체, 사면체 자리를 모두 치환하는 것으로 나타났다. 부스펙트럼들의 세기비 $A_B/A_A$는 계산값과 측정값에 다소 차이가 있었으며, 이것은 M 치환이 A와 B자리의 Debye 온도에 영향을 주는 것으로 해석된다. B-자리 부스펙트럼의 비교적 큰 선폭값은 M 이온 치환에 기인한 B-자리의 M 이온분포가 초미세자기장에 미치는 분포효과로 나타났다.
침상형 Fe-Co 합금입자는 고밀도 기록용 자성분말로 응용이 기대되는 재료이다. Co 조성변화에 따른 자기적 성질 중 특히 최미세자기장에 미치는 효과를 Mossbauer 분광법과 투과 전자현미경 (TEM), 그리고 X-선 회절실험 등을 이용하여 조사하였다. 침상형 FenCo(n=5,4,3,2) 합금입자는 화학적 공침법으로 제조하였고, silica 코팅 후에 수소분위가에서 환원 처리하였다. 결정구조는 모든 조성 영역에 걸쳐 체심입방구조로서 Co 조성값의 증가와 함께 격자상수 값은 감소하였다. Mossbauer 분광 실험을 통하여 Co 조성 증가에 기인된 Co 원자들의 국부적 분포 변화는 초미세 자기장 값의 감소를 초래하였다.
Spinel계 유화물 $Zn_xFe_{1-x}Cr_2S_4$(x=0.05, 0.1, 0.2)에 대하여 X선 회절법, 자기저항측정, $M\ddot{o}ssbauer$ 분광법을 이용하여 CMR 특성과 자기적 성질을 연구하였다. 결정구조는 상온에서 입방정으로 정상 spinel 구조를 갖는 것으로 나타났다. 자기저항 실험결과 160K 부근 이하에서는 반도체적 전기전도 특성을 보이며, Curie 온도부근에서 최대자기저항 온도가 나타났다. Zn 조성값이 증가함에 따라 Jahn-Teller 효과에 의한 완화 현상이 증가되었으며, 전기 사중극자 이동값 역시 증가되고, 초미세 자기장값은 감소하였다. CMR 특성은 heterovalency에 의한 이중교환 상호작용이나, $Fe^{2+}$와 $Cr^{3+}$ 그리고 $Fe^{3+}$ 사이의 삼중교환 상호작용과는 다른 동적 Jahn-Teller 효과에 의한 도체-반도체전이와 절반 금속성 에너지 밴드구조에서 스핀전자 전이에 의하여 발생되는 것으로 예측된다.
$Ni_{1+x}/Ti_{x}Fe_{2-2x}O_4$계 시료중 스피넬의 단일상만 존재하는 x값이 0~0.7인 시료에 대한 Mossbauer 스펙트럼을 측정 분석하였다. $0{\leqq}x{\leqq}0.3$인 시료에서는 두 site의 $Fe^{3+}$ 이온에 의한 두 개의 6선 흡수선이 나타났고, $0.4{\leqq}x{\leqq}0.6$인 시료에서는 두개의 6선 흡수선과 2선 흡수선이 공존하였으며, x=0.7인 시료는 2선 흡수선만 나타났다. x값의 증가에 따라 6선 흡수선의 A-site 공명 흡수 면적이 B-site에 비해 상대적으로 커지고, 2선 홀수선의 공명 흡수면적도 6선 흡수선에 비해 커지는 것을 알 수 있었다. Mossbauer parameter중 이성질체 이동치 (I.S.)는 A-site의 경우에는 x값의 증가에 따라 커지는 반면 B-site는 큰 영향을 주지 않았고, 사중극자 분열치 (Q.S.)의 변화는 볼 수 없었으며, 두 Site의 미세자기장 ($H_{hf}$)은 X값의 증가에 따라 모두 감소하였다. 이러한 실험 결과로부터 시료의 금속 양이온 분포식을 구하였고, X값의 증가는 A-Site의 $Fe^{3+}-O^{2-}$ 결합의 공유 결합성을 약화시키는 반면 B-Site의 $Fe^{3+}O^{2-}$ 결합에는 큰 영향을 주지 않으며, 또한 X값의 증가에 따라 $Fe^{3+}\;_A-O^{2-}\;-Fe^{3+}\;_B$ 결합의 수가 감소하여 A-B 초교환 상호 작용이 약화되는 것을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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