• 제목/요약/키워드: M$\ddot{o}$ssbauer 분광법

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제주도 한라산 남부 지역 분석구 스코리아의 철 화합물에 관한 연구 (A Study on the Iron Compounds of Cinder Cones' Scoria in the Southern Area of Halla Mt., Jeju Island)

  • 고정대;최원준
    • 한국자기학회지
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    • 제26권6호
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    • pp.213-218
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    • 2016
  • 제주도 한라산 중산간지대 남부 지역에 분포하는 스코리아의 특성을 알아보기 위하여 이 지역 스코리아 시료들에 대한 광물 조성과 산화철의 원자가 상태 그리고 자기적 성질을 고찰하였다. XRD 분석으로부터 조성 광물을 확인하였으며, $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광법을 통해 시료 내에 존재하는 철 화합물 특성을 조사하였다. XRD 분석으로부터 구성 광물들은 석영 및 장석 anorite가 주 성분을 이루는 장석 현무암임을 알 수 있었으며, 철 화합물로는 olivine, pyroxene, ilmenite, hematite, magnetite 등으로 구성되어 있음을 알았다. 이들 철 화합물에 관한 $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광 분석으로부터 한라산 남부 지역에 분포하고 있는 스코리아는 대부분 6중 선의 초미세자기장을 나타내는 hematite와 magnetite로 구성되어 있고, olivine, pyroxene, ilmenite에 의한 2중선들도 함께 나타내고 있음을 볼 수 있었다. 이전 연구에서 발표했던 제주 서부 지역의 시료들과 비교한 결과, $Fe^{2+}$인 olivine의 I.S.와 Q.S. 값은 각각 1.22 mm/s와 3.09~3.13 mm/s로써 서로 비슷한 구조의 $Fe^{2+}$ olivine이 함유되어 있음을 알았고, $Fe^{3+}/Fe_{tot.}$의 비율은 85.90~92.82 %이었다. 이 결과로부터 서로 같은 시기에 육상 형성된 시료들임을 추정할 수 있었다. 시료 내의 magnetite에 대한 사면체(A site) 면적 비와 팔면체(B site) 면적 비(B/A)를 조사한 결과, 2보다 작은 0.22~0.55으로 나타났다.

Mössbauer 분광법에 의한 Ni1-xMgxFe2O4 Ferrite의 자기구조 연구 (The Study of Magnetic Structure of Ni1-xMgxFe2O4 Ferrite System by Mössbauer Spectroscopy)

  • 윤인섭;백승도
    • 한국자기학회지
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    • 제19권3호
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    • pp.106-112
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    • 2009
  • 상온에서 준강자성을 띠는 $Ni_{1-x}Mg_xFe_2O_4$ ferrite 내에 존재하는 금속양이온 Ni을 Mg로 대치시킬 때 나타나는 결정학적 구조의 변화와 자기적 성질 변화, 그리고 양이온의 분포를 X-선 회절무늬와 $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectrum을 측정하고 분석하여 연구하였다. $NiFe_2O_4$ ferrite의 $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectrum 공명흡수면적비(oct/tet)는 1.007로서 거의 완전한 inverse spinel 구조를 형성하나 Mg의 함량인 x가 증가함에 따라 Mg 이온이 tetrahedral site를 점유하게 되어 면적비(oct/tet)가 점차 증가하여 $MgFe_2O_4$의 경우 1.449로서 불완전한 inverse spinel 구조를 형성한다. 시료들의 isomer shift 값으로부터 $Ni_{1-x}Mg_xFe_2O_4$ ferrite계 내에 존재하는 Fe는 $Fe^{3+}$ 상태임을 알 수 있다. 비자성 이온인 Mg의 함량이 증가함에 따라 최인접 금속 양이온에 의해 발생되는 A-B exchange interaction이 발생할 확률이 작아져서 magnetic hyperfine field가 감소하며 Yafet-Kittel 자기구조를 나타낸다.

상온 및 액체질소 온도에서 고속 중성자 조사된 원자로 압력 용기의 취화 현상에 관한 연구 (A Study on Embrittlement of Fast Neutron-irradiated Nuclear Reactor Pressure Vessel Steels at Room- and Liquid Nitrogen-temperature)

  • 김형배;김형상;김순구;신동훈;유연봉;고정대
    • 한국자기학회지
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    • 제15권2호
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    • pp.142-147
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    • 2005
  • 고속 중성자 조사한 원자로 압력 용기의 취하현상을 상온에서 X-선 회절 실험과 액체 질손 온도에서 M$\ "{o}$ssbauer 분광법으로 조사하였다. 시료의 중성자 조사량은 $10^{12},\;10^{13},\;10^{14},\;10^{15},\;10^{16},\;10^{17},\;10^{18}\;n/{\cal}cm^2$이다. X-선 회절 패턴에서 중성자 조사하지 않은 시료는 bcc 형태를 나타내었으나, 중성자 조사량이 $10^{17}\;n/{\cal}cm^2$ 이상인 시료에서는 bcc 구조가 사라지는 심각한 손상을 보였다. 모든 시료의 $M\ddot{o}ssbauer$ 스펙트럼은 두개 혹은 그 이상의 sextet의 중첩을 보였다. 모든 $M\ddot{o}ssbauer$ 스펙트럼은 본문에서는 3조의 sextet로 fitting 하였다. 이성질체 이동치와 사중극자 분열치는 거의 영에 가까운 값을 나타내었다. 액체 질소 온도에서 중성자 조사량이 $10^{17}\~10^{18}\;n/{\cal}cm^2$인 시료에서 S1 sextet의 초미세 자기장과 흡수 면적이 급격히 상승하는 현상을 관측하였으며, 상온에서 또한 이 현상을 관측하였다. 이는 중성자 조사에 의한 시료 내부의 $^{55}Mn$ 혹은 $^{56}Fe$$^{57}Fe$의 천이에 의한 $^{57}Fe$$M\ddot{o}ssbauer$ 핵종의 증가에 기인하는 것으로 추측된다.

페라이트 박막 M0.2Fe2.8O4(M=Mn, Ni, Cu)의 Mössbauer 분광학적 연구 (CEMS Study of Ferrite Films M0.2Fe2.8O4 (M =Mn, Ni, Cu))

  • 박재윤;김광주
    • 한국자기학회지
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    • 제24권2호
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    • pp.46-50
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    • 2014
  • Sol-gel법을 이용하여 $Fe_3O_4$$M_{0.2}Fe_{2.8}O_4$(M =Mn, Ni, Cu) 박막 시료을 만들어 M 치환에 따른 $Fe_3O_4$의 결정구조적 특성 및 양이온 분포를 X-ray diffraction(XRD)과 conversion electron M$\ddot{o}$ssbauer(CEMS) 분광법을 이용하여 조사하였다. CEMS 분광법을 이용하여 Fe 이온의 전하상태와 거동과 초미세 자기적 특성을 분석하였다. $M_{0.2}Fe_{2.8}O_4$(M =Mn, Ni, Cu) 시료들은 $Fe_3O_4$에서와 같이 입방정 스피넬 구조를 나타내었으며, Ni 이온 치환된 시료에서는 격자상수 값이 $Fe_3O_4$에서의 값과 비교하여 감소하였고, Mn 및 Cu 이온 치환된 시료에서는 증가하였다. CEMS 분석 결과 $Mn^{2+}$$Ni^{2+}$ 이온들은 주로 팔면체 자리를 치환하는 것으로 나타났으며, $Cu^{2+}$ 이온들은 팔면체, 사면체 자리를 모두 치환하는 것으로 나타났다. 부스펙트럼들의 세기비 $A_B/A_A$는 계산값과 측정값에 다소 차이가 있었으며, 이것은 M 치환이 A와 B자리의 Debye 온도에 영향을 주는 것으로 해석된다. B-자리 부스펙트럼의 비교적 큰 선폭값은 M 이온 치환에 기인한 B-자리의 M 이온분포가 초미세자기장에 미치는 분포효과로 나타났다.

Tb2Bi1GaxFe5-xO12(x=0, 1)의 뫼스바우어 분광연구 (Mössbauer Study of Tb2Bi1GaxFe5-xO12(x=0, 1))

  • 박일진;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제18권2호
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    • pp.67-70
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    • 2008
  • $Tb_2Bi_1Ga_xFe_{5-x}O_{12}$(x=0, 1)의 조성을 가지는 분말 시료를 sol-gel 법과 진공봉합 열처리를 이용하여 합성하였다. x선 회절기, $M\ddot{o}ssbauer$ 분광기를 이용하여 시료의 결정구조 및 Ga 이온의 점유도에 관하여 연구하였다. XRD측정결과 $Tb_2Bi_1Ga_xFe_{5-x}O_{12}$ (x=0, 1)의 결정구조는 Ia3d의 공간그룹을 갖는 cubic 구조이며, $Tb_2Bi_1Fe_5O_{12}$$Tb_2Bi_1Ga_1Fe_4O_{12}$의 격자상수 $a_0$는 각각 $12.497\AA$, $12.465\AA$으로 분석되었다. Rietveld 분석법을 이용하여 각 이온들이 점유하는 각각의 부격자 위치를 연구하였다. $Tb_2Bi_1Ga_1Fe_4O_{12}$ 시료의 분석결과, Tb, Bi 이온은 24c 자리에, Fe 이온은 24d, 16a 자리를 점유하였으며, 비자성 이온인 Ga 이온은 모두 16a 자리를 점유하는 것으로 분석되었다. $Tb_2Bi_1Ga_xFe_{5-x}O_{12}$(x=0, 1)의 미시적인 자기구조를 분석하기 위해 시료들의 $M\ddot{o}ssbauer$스펙트럼을 측정하였다. 상온에서의 $M\ddot{o}ssbauer$스펙트럼 측정결과 철 이온들의 흡수 면적비는 $Tb_2Bi_1Fe_5O_{12}$의 경우 24d와 16a자리에서 각각 60.8%, 39.2%로, $Tb_2Bi_1Ga_1Fe_4O_{12}$의 경우 24d와 16a자리에서 각각 74.7%, 25.3%로 분석되었다. 철 이온들의 흡수 면적비 분석을 통해 비자성이온인 Ga은 모두 16a 자리를 점유하는 것을 알 수 있었다.

제주 북부지역 스코리아의 철 화합물에 관한 연구 (A Study on Iron Compounds of Scoria in The Northern Area of Jeju)

  • 최원준;고정대
    • 한국자기학회지
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    • 제18권5호
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    • pp.168-173
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    • 2008
  • 제주도 북부 지역 오름의 주성분인 스코리아에 대한 화학적 조성, 산화철의 원자가 상태와 자기적 성질을 조사하였다. X-선 형 광분석을 통해서 철 함유량은 $14.08{\sim}20.08\;wt%$ 임을 확인하였고, X-선 회절법을 이용하여 분석한 결과, $SiO_2$와 같은 규산염 외에 소량의 철산화물이 확인되었다. $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광법을 통해서 시료들 내부의 광물 중, 철 성분들이 어떤 형태를 이루는지 알아보았다. 측정한 결과 olivine인 규산염과 pyroxene, ilmenite와 같은 상자성 철산화물 및 상온에서 반강자성 및 강자성 물질인 hematite와 magnetite 산화철 광물들이 확인되었다. 그리고 철 화합물의 원자가 상태는 $Fe^{2+}$인 olivine, pyroxene 그리고 ilmenite 와 $Fe^{3+}$인 hematite, magnetite 등을 포함하고 있다. 주성분으로 볼 수 있는 hematite의 총 면적비는 평균 57.88 wt%이었고 스코리아 내에 존재하는 철의 주 원자가 상태는 대부분 $Fe^{3+}$임을 알 수 있었으며, 이 결과는 다른 제주 중산간 지역의 스코리아와 동 일한 지구화학적 특성을 보이고 있음을 알 수 있다.

Mössbauer 분광법(分光法)과 선택적(選擇的) 추출방법(抽出方法)에 의한 제주도(濟州道) 토양(土壤)에서의 산화철(酸化鐵)의 특성(特性) 구명(究明) (Characterization of Iron Oxides in Soils of Cheju Island by Mössbauer Spectroscopy and Chemical Techniques)

  • 강동우;김두철;고정대;홍성락;송관철
    • 한국토양비료학회지
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    • 제30권1호
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    • pp.3-15
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    • 1997
  • 제주도(濟州島)의 8개 대표토양(代表土壤)을 대상(對象)으로 하여 X-선(線) 형광분석(螢光分析), X-선(善) 회절(回折) 분석(分析), oxalate와 dithionite-citrate를 사용한 선택적(選擇的) 추출방법(抽出方法) 및 $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광법(分光法)으로 일차광물(一次鑛物), ferrihydrite, 결정질(結晶質) 산화철(酸化鐵)의 종류(種類), 함량(含量) 및 비자성(非磁性) Al이온의 치환정도(置換程度)에 대하여 고찰(考察)하였다. 1. X-선(線) 형광(螢光) 분석(分析)에 의한 제주도(濟州島)의 8개 토양통(土壤統)의 산화철(酸化鐵)($Fe_2O_3$) 함량(含量)은 분석구(噴石口) 토양인 송악통(松岳統)에서 18.21%로 가장 높았고 논토양인 대정통(大靜統)에서 8.03%로 가장 낮았다. 2. X-선(線) 회절(回折) 분석(分析) 결과(結果) 8개 토양통(土壤統) 모두에서 ferrihydrite와 결정질(結晶質) goethite의 회절(回折) 피크는 나타나지 않았지만, 결정질(結晶質) hematite는 송악통(松岳統), 구엄통(舊嚴統) 및 흑악통(黑岳統)에서 검출(檢出)할 수 있었다. 3. 선택적 침출방법으로 측정한 ferrihydrite 함량(含量)은 흑색토인 송당(松堂)과 토평통(吐坪統), 농암갈색의 분석구 토양인 감산통(柑山統) 및 갈색삼림토인 흑악통(黑岳統)에서 20.9-35.2g/kg으로 높았고, 논토양인 대정통(大靜統)에서 0.85g/kg으로 가장 낮았다. 결정질(結晶質) 산화철(酸化鐵) 함량(含量)인 $Fe_d-Fe_o$ 함량(含量)은 송악통(松岳統)에서 28.7g/kg으로 가장 높았고 흑악통(黑岳統)에서 7.6g/kg으로 가장 낮았다. 4. 제주도(濟州島) 8개 토양통(土壤統)에 함유되어 있는 상자성(常磁性) $Fe^{3+}$ 광물(鑛物)들은 화학조성(化學造成)이 거의 같은 ferrihydrite, 초상자성(超常磁性) goethite, 층형 규산염점토광물(硅酸鹽粘土鑛物)로서 감산통(柑山統)에서 그 함량(含量)이 가장 높았고 송악통(松岳統)에서 가장 낮은 것으로 분석되었다. 상자성(常磁性) $Fe^{2+}$ 일차광물(一次鑛物)은 감산통(柑山統)과 흑악통(黑岳統)에서 olivine, illite의 함량(含量)이 우세(優勢)하였으나 그 외 토양(土壤)에서는 소량(小量)의 chlorite, augite, biotite, hornblende 등이 함유(含有)되어 있는 것으로 분석되었다. 5. 18K에서 측정된 초미세자기장(超微細磁氣場)으로 부터 대정통(大靜統)에서는 미세한 goethite만이 함유(含有)되어 있는 것으로 확인(確認)되었고, 그외 7개 토양(土壤)에서는 입자 크기가 작은(${\sim}180{\AA}$) 결정질(結晶質) hematite와 goethite인 것으로 분석(分析)되었다. 6. 제주도(濟州島) 8개 토양통(土壤統)에 함유되어 있는 산화철(酸化鐵)의 구조에서 $Fe^{3+}$와 비자성(非磁性) $Al^{3+}$이 상당량(相當量) 부분(部分) 치환(置換)되었음을 확인(確認)할 수 있었다.

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철을 미량 치환한 ZnO 희박자성반도체의 결정학적 및 자기적 특성 연구 (Crystallization and Magnetic Properties of Iron Doped ZnO Diluted Magnetic Semicondutor)

  • 안근영;박승일;김삼진;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제15권2호
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    • pp.92-95
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    • 2005
  • 희박자성반도체 물질인 ZnO 산화물 반도체에 $^{57}Fe$를 미량 치환한 $Zn_{1-x}\;^{57}Fe_xO(X=0.01, 0.02, 0.03)$ 물질을 전통적인 고상반응법에 의하여 물질을 합성하였다. 이렇게 합성된 희박자성반도체 물질의 결정학적 및 자기적 특성을 x-선 회절(XRD), 진동시료 자화 측정 (VSM), $M\ddot{o}ssbauer$분광 실험을 통하여 연구하였다. $ZnFe_2O_4$의 스피넬 페라이트에 해당하는 이차상 생성을 진공열처리를 통하여 제거하였으며, 결정구조는 격자상수 ${\alpha}_o=3.252{\AA},\;c_o=5.205{\AA}$를 갖는 단일상의 wurzite hexagonal 구조로 결정하였다. 77 K에서의 VSM 측정결과 상자성상과 강자성상이 공존하는 결과를 확인할 수 있었으며, Fe의 치환량이 증가할수록 강자성상이 증가하는 것을 알 수 있었다. 뫼스바우어 측정 결과 4.2 K에서 강자성상에 해당하는 공명흡수선이 존재하였으며, 상온에서는 상자성에 해당하는 2개의 공명흡수선만이 존재하는 것을 알 수 있었다. 이러한 결과는 VSM 결과와 잘 일치하였다.

Multiferroic h-HoMnO3의 자기적 성질 연구 (Magnetic Properties of Multiferroic h-HoMnO3)

  • 김성백;금복연;김철성;안성용;;;장광현;박제근
    • 한국자기학회지
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    • 제15권2호
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    • pp.113-117
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    • 2005
  • 4-point focused floating Bone furnace를 이용하여 multiferroic $HoMnO_3$ 단결정을 제조하였으며, 직접합성법으로 $HoMn_{1-x}\;^57Fe_xO_3$ (x=0, 0.01, 0.02, 0.05) 분말 시료를 제조하여 그 결정학적 및 자기적 성질을 연구하였다. 결정구조는 hexagonal 구조로, (110) 방향이 자화용이축 임을 알 수 있었고, 온도 변화에 따른 강유전 상수(dielectric constant $\epsilon$)는 c축과 평행한 방향에서 특이성(anomaly)을 갖는 것으로 나타났다. 이 때 특이성이 나타나는 온도 구간은, c축 방향으로 인가된 자기장 세기에 따라 민감하게 변화함이 관측되고 있어, multiferroic 소자로의 응용 가능성을 제시하고 있다. 한편 Mn 자리에 $^{57}Fe$를 미량 치환한 분말 시료에 대하여 $M\ddot{o}ssbauer$ 분광학적 연구를 수행하였다.

뫼스바우어 분광법을 이용한 LuFe2O4의 자발분극과 철 이온의 거동과의 상관관계에 대한 연구 (The Research about the Correlation Between the Spontaneous Polarization of LuFe2O4 and Behavior of Iron by Mössbauer)

  • 방봉규;김철성;김성백
    • 한국자기학회지
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    • 제17권1호
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    • pp.10-13
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    • 2007
  • [ $LuFe_2O_4$ ] 단결정 시료를 floating zone법을 이용하여 합성, 결정학적 및 자기구조를 연구하였다. 결정 구조는 $R\={3}mh$의 능면체로 결정되었고, 격자 상수는 각각 $a_0=3.440(2)\;{\AA},\;c_0=25.263(2)\;{\AA}$이었다. 진동 시료 자화율 측정기(VSM) 실험결과와 $M\"{o}ssbauer$ 분석 실험결과 자기적 $N\'{e}el$ 온도($T_N$)는 250 K로 결정되었다. 12 K에서의 $M\ddot{o}ssbauer$ 스펙트럼을 결정구조에서 기인한 4개 세트의 6라인 공명흡수선으로 분석하였으며, 상온에서의 $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼은 3개의 single과 1개의 doublet이 중첩된 형태를 보였다. 상온에서 singlet들의 이성질체 이동치는 $Fe^{3+}$의 이온 상태를 나타내는 $0.20{\pm}0.01mm/s$ 전후의 값을, doublet은 $Fe^{2+}$의 이온 상태를 나타내는 $0.70{\pm}0.01mm/s$의 값을 갖는 것을 알 수 있었다. 상온에서의 $Fe^{3+}$$Fe^{2+}$간의 면적비율은 1:1로 나타났으나, 온도가 상승함에 따라 doublet 형태가 점차 사라지다가 360 K에서는 singlet 형태의 단일 흡수선으로 나타났다. 이는 $LuFe_2O_4$물질에서 나타내는 자발분극현상이 철 이온이 가지고 있는 거동의 변화 때문인 것으로 해석된다.