• 제목/요약/키워드: Low-temperature synthesis

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수열합성법으로 합성된 마그네타이트 분말에 대한 산화.환원 특성 (Characterisitics of Redox Reaction of the Magnetite Powder Prepared by Hydrothermal Synthesis)

  • 박성열;강민필;이영우;남성찬
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제43권6호
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    • pp.751-755
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    • 2005
  • 화석연료의 연소에 의해 발생하는 연소배가스에 포함된 이산화탄소는 대표적인 온실 가스로 알려졌으며 지구 온난화를 방지하기 위하여 다양한 제거 및 활용 기술에 대한 연구가 진행되고 있다. 본 연구는 연소배가스에서 분리된 이산화탄소를 마그네타이트 분말을 이용하여 재활용하기 위한 방안을 찾기 위한 노력의 일환으로 수행하였다. $FeSO_4{\cdot}7H_2O$와 NaOH 수용액을 혼합하여 알칼리도를 달리하고 산화제를 달리한 다음 합성온도를 50, 80, 90, $100^{\circ}C$로 하여 마그네타이트 분말을 제조하였으며 XRD와 SEM을 이용하여 분석하였다. 산성 영역보다 염기성 영역 그리고 합성온도가 높을수록 높은 결정성을 갖는 입방정(cubic) 형태의 스핀넬 타입 마그네타이트 분말이 합성되었다. TGA를 이용하여 합성된 분말의 수소에 의한 환원 및 이산화탄소 흡수에 의한 산화특성을 연구하였다. 그 결과, 낮은 합성온도와 산성영역에서는 입방정 형태를 갖는 분말이 생성되지 않았으며 대부분 무정형의 상만이 존재하였다. 그러나 합성온도가 높고 염기성 영역으로 갈수록 높은 결정성과 입방정 형태를 갖는 입자가 나타났다. 또한, 반응 시 산화제로 산소와 공기를 사용한 경우와 질소를 사용한 경우를 비교하였을 때, 산소 함량이 높을수록 우수한 결정성을 갖는 분말이 합성되었다. 합성된 분말을 사용하여 Redox 반응을 수행한 결과, $400^{\circ}C$ 이하에서는 수소에 의한 환원과 이산화탄소 흡수에 의한 산화 반응이 거의 일어나지 않았으나, $500^{\circ}C$에서는 환원 및 산화 반응이 잘 이루어졌다. 특히, 산소를 산화제로 사용하고 염기성영역(NaOH에 대한 $FeSO_4{\cdot}7H_2O$의 몰랄농도비=2.0)에서 $100^{\circ}C$로 합성한 분말이 반응온도 $500^{\circ}C$에서 가장 높은 27.15 wt%의 환원량과 26.75 wt%의 산화량을 보였다.

서산 대죽리 패총 출토 빗살무늬토기의 제작특성과 고고과학적 의미 (Archaeometric Significant and Manufacturing Characteristics of Comb-Pattern Pottery from the Daejuk-ri Shell Midden, Seosan, Korea)

  • 안덕임;이찬희
    • 헤리티지:역사와 과학
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    • 제55권4호
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    • pp.138-164
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    • 2022
  • 서산 대죽리 패총은 해안선과 접하는 낮은 구릉의 경사지에 분포하며, 기반암은 유색광물이 많은 편암이 주류를 이루나 부분적으로 편마암상을 보인다. 유적은 양토질 표토와 식양질 심토로 구성되며 점토화도는 낮다. 패총 출토 빗살무늬토기의 산출상태는 거의 유사하나 여러 형태와 문양이 공존하며 색과 두께 및 기초물성은 조금씩 다르다. 이들은 태토구성, 비짐의 종류와 함량 및 흑심의 유무에 따라 세 유형으로 세분된다. IA형과 IB형은 각각 무흑심 및 유흑심 무색광물형이며, II형은 유흑심 유색광물형 토기이다. 모든 토기는 비가소성 유색광물을 포함하나, II형은 Mg과 Fe의 함량이 높은 흑운모, 녹니석, 활석, 투각섬석, 투휘석 및 각섬석을 다량 함유한다. 모든 토기는 유기물을 포함하며 광물입자의 입도와 분급 및 원마도가 불량한 것으로 보아, 유적 일대의 풍화토를 수급하여 특별한 수비과정 없이 태토로 사용하고, 특수한 용도를 위해 약간의 정선을 거친 비가소성 비짐을 첨가한 것으로 판단된다. 전체적으로 불완전 소성을 경험하였고, IB형은 산화도가 낮았으며 II형은 적색도와 산화 정도가 가장 높았던 것으로 판단된다. 이는 소성 온도와 비가소성 입자의 함량비에 따라 달라진 것으로, 광물 및 지구화학적 분석과 열이력 등을 종합하여 소성 조건을 해석하면 600~700℃의 범위를 보였다. 대죽리 패총의 빗살무늬토기는 조금씩 다른 산출상태와 광물조성을 가지며 물리적 성질도 약간 다르나, 근본적으로 같은 태토를 바탕으로 유사한 제작과정을 거친 것이다. 이는 대죽리 일대에 분포하는 기반암 및 풍화토의 조성과 거의 동일하다. 현재 대죽리에는 산업단지가 들어서 유적의 태토와 지질분포를 확인하기 어려우나, 신석기시대 토기의 제작에 필요한 재료는 주변에서 자급자족했을 개연성이 충분하다. 따라서 대죽리 패총을 남긴 집단은 유적 인근에 거주하며 패류 채집과 가공을 목적으로 유적을 방문하고, 패각과 함께 부서진 토기를 폐기한 것으로 해석된다.

수열합성을 이용한 ZnO 마이크로 구조의 성장 및 전사 (Fabrication of Vertically Oriented ZnO Micro-crystals array embedded in Polymeric matrix for Flexible Device)

  • 양동원;이원우;박원일
    • 마이크로전자및패키징학회지
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    • 제24권4호
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    • pp.31-37
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    • 2017
  • 최근, 유연하며 몸에 부착 가능한 소자들에 대한 관심이 늘어나고 있다. 이런 관심을 뒷받침 하여 이와 관련된 다양한 연구들이 진행되고 있는데, 기존 딱딱한 성질을 가진 소자에 사용되던 무기물 기반의 재료의 경우 유연 소자로 만들기에 여러 가지 제약이 있어 유연하게 제작할 수 있는 유기물 반도체나 탄소 나노튜브 필름 등을 이용한 소자들이 주로 연구되고 개발되어 왔다. 하지만 이런 재료들을 이용한 소자의 경우 유기물 분자와 분자 사이 또는 탄소 나노튜브와 나노튜브 사이에서 전하들이 산란되는 등 재료 자체의 한계로 인해 기존의 재료를 사용한 소자들보다 전기적 성능이 떨어지는 단점을 가지고 있다. 이런 단점들을 해결하기 위하여 이 연구에서는 수직 정렬된 반도체 결정 어레이를 투명 유연한 폴리머와 결합하는 방법을 이용, 고품질 나노/마이크로 반도체 결정을 유연한 기판으로 전사 시킬 수 있는 방법을 제시한다. 위와 같은 구조는 재료에 가해지는 힘을 완화 시켜줄 수 있으며, 이로 인해 큰 변형에도 재료의 손상이 없는 소자 제작이 가능하다. 이런 구조를 구현하기 위해 위치 및 크기가 정교하게 제어된 ZnO 나노막대 단결정을 저온에서 용액공정을 통하여 합성시킨다. 이후 성장시킨 ZnO 단결정 어레이와 polydimethylsiloxane (PDMS) 폴리머를 결합시킨 후 단단한 기판에서 기계적으로 박리시켜 ZnO/폴리머 복합체를 분리해 낸다. 추가적으로 전사된 ZnO의 결정성을 확인하기 위하여 photoluminescent 분석을 진행하였으며, ZnO/폴리머 복합체를 이용한 외부 힘에 반응하는 압력 센서를 제작하였다.

Polyurethane과 polyurethane dimethacrylate를 이용한 내충격성 PMMA수지의 합성과 그 물성 (Synthesis and Property of Modified PMMA Resin Using Polyurethane and Polyurethane Dimethacrylate)

  • 김동현;김주영;서경도
    • 공업화학
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    • 제4권3호
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    • pp.616-626
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    • 1993
  • 유연성과 강인성이 우수하여 탄성체로 널리 사용되어지고 있는 폴리우레탄(PU)을 이용하여 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA)의 물성향상을 검토하여 보았다. PU와 PMMA블렌드의 분자량과 폴리올의 종류가 블렌드의 물성과 상용성에 미치는 영향을 관찰하기 위하여, 분자량 또는 폴리올의 종류가 각기 다른 ether type과 ester type의 PU를 합성하여서, 이를 PMMA와 블렌드 하였다. 블렌드의 인장강도는 Instron을 이용하여서 측정하였고, Scanning Electron Microscopy(SEM)와 Differental Scanning Calorimetry(DSC)를 이용하여서 두 고분자의 상용성의 변화에 따른 형태학과 유리전이온도 변화를 측정하였으며, haze meter를 이용하여 투명성을 측정하였다. 그러나, PU와 PMMA 두 고분자의 본질적인 비상용성으로 인하여 블렌드를 통한 PMMA의 물성 개량은 큰 성과를 얻지 못하였다. 따라서 PU와 유사한 화학구조를 가지고 있으면서, 양말단에 비닐기가 도입된 형태인 폴리우레탄 디메타아크릴레이트(PUD)를 합성하여서 메틸메타크릴레이트와 공중합하여 가교 공중합체를 합성하였으며, 이 가교 공중합체의 기계적 물성을 Instron, Izod type(Cantilever Beam)impact tester와 haze meter 등을 이용하여 측정하였다. 그 결과 PMMA 단독수지의 투명성을 유지하면서 내충격성이 상당히 개선된다는 것을 확인할 수 있었다.

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주사슬에 벌키그룹과 에테르 연결고리를 갖는 PBO 전구체의 합성 및 특성 (Synthesis and properties of PBO precursors having bulky groups and ether linkages in the main chain)

  • 윤두수;김희선;최재곤;홍완해
    • Elastomers and Composites
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    • 제43권4호
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    • pp.271-280
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    • 2008
  • 고분자 주사슬에 벌키한 그룹과 ether 연결고리를 갖는 방향족 polyhydroxyamides (PHAs)를 저온 용액 중축합에 의해 합성하였다. FT-IR, $^{1}H-NMR$, DSC, 그리고 TGA를 이용하여 이 공중합체들의 특성을 조사하였다. 공중합체들은 열적 고리화 반응에 의해 polybenzoxazoles(PBOs)로 완전히 전환되었고, 흡열피크는 $220{\sim}400^{\circ}C$의 범위에서 관찰되었다. 주사슬에 에테르와 벌키한 그룹의 도입은 DMSO와 DMF와 같은 aprotic 용매들에서 PHAs의 용매특성을 향상시켰으나, PBOs는 어떠한 일반 용매에도 용해되지 않았다. 2,6-dimethyl phenoxy 팬던트와 2,3-dihydroxypyridine 고리를 갖는 PBO 5와 2,6-dimethylphenoxy 팬던트와 2,3-dihydroxyquinoxaline 고리를 갖는 PBO 6을 제외한 모든 PBOs는 $149{\sim}217^{\circ}C$ 영역에서 유리전이온도($T_g$)를 보였다. TGA 분석에서 대부분의 PBO들은 질소분위기하에서 $400^{\circ}C$까지 안정함을 보였다. 2,6-dimethylphenoxy 팬던트와 2,3-dihydroxypyridine 고리를 갖는 PHA 5와 PBO 5의 최대중량손실 온도는 각각 $707^{\circ}C$$683^{\circ}C$로 가장 높은 값을 보였다. PBOs는 질소분위기하의 $900^{\circ}C$에서 $63{\sim}70%$ 범위의 상대적으로 높은 차 수득율을 보였다.

ZnO 나노 막대 성장을 위한 기판층으로서 hexagonal β상 Ni(OH)2 나노 시트 합성 및 미세구조 분석 (Synthesis of Hexagonal β-Ni(OH)2 Nanosheet as a Template for the Growth of ZnO Nanorod and Microstructural Analysis)

  • 황성환;이태일;최지혁;명재민
    • 한국재료학회지
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    • 제21권2호
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    • pp.111-114
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    • 2011
  • As a growth-template of ZnO nanorods (NR), a hexagonal $\beta-Ni(OH)_2$ nanosheet (NS) was synthesized with the low temperature hydrothermal process and its microstructure was investigated using a high resolution scanning electron microscope and transmission electron microscope. Zinc nitrate hexahydrate was hydrolyzed by hexamethylenetetramine with the same mole ratio and various temperatures, growth times and total concentrations. The optimum hydrothermal processing condition for the best crystallinity of hexagonal $\beta-Ni(OH)_2$ NS was determined to be with 3.5 mM at $95^{\circ}C$ for 2 h. The prepared $Ni(OH)_2$ NSs were two dimensionally arrayed on a substrate using an air-water interface tapping method, and the quality of the array was evaluated using an X-ray diffractometer. Because of the similarity of the lattice parameter of the (0001) plane between ZnO (wurzite a = 0.325 nm, c = 0.521 nm) and hexagonal $\beta-Ni(OH)_2$ (brucite a = 0.313 nm, c = 0.461 nm) on the synthesized hexagonal $\beta-Ni(OH)_2$ NS, ZnO NRs were successfully grown without seeds. At 35 mM of divalent Zn ion, the entire hexagonal $\beta-Ni(OH)_2$ NSs were covered with ZnO NRs, and this result implies the possibility that ZnO NR can be grown epitaxially on hexagonal $\beta-Ni(OH)_2$ NS by a soluble process. After the thermal annealing process, $\beta-Ni(OH)_2$ changed into NiO, which has the property of a p-type semiconductor, and then ZnO and NiO formed a p-n junction for a large area light emitting diode.

고상반응법으로 합성한 분말로부터 Gd1.5Ba2Cu3O7-y 벌크 초전도체의 제조 (Fabrication of Gd1.5Ba2Cu3O7-y Bulk Superconductors from the Powder Synthesized by a Solid-State Reaction Method)

  • 김용주;박승연;유병윤;박순동;김찬중
    • 한국재료학회지
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    • 제23권6호
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    • pp.309-315
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    • 2013
  • $GdBa_2Cu_3O_{7-y}$(Gd123) powders were synthesized by the solid-state reaction method using $Gd_2O_3$ (99.9% purity), $BaCO_3$ (99.75%) and CuO (99.9%) powders. The synthesized Gd123 powder and the Gd123 powder with $Gd_2O_3$ addition ($Gd_{1.5}Ba_2Cu_3O_{7-y}$(Gd1.5)) were used as raw powders for the fabrication of Gd123 bulk superconductors. The Gd123 and Gd1.5 bulk superconductors were fabricated by sintering or a top-seeded melt growth (TSMG) process. The superconducting transition temperature ($T_{c,onset}$) of the sintered Gd123 was 93 K and the transition width was as large as 20 K. The $T_{c,onset}$ of the TSMG processed Gd123 was 82 K and the transition width was also as large as 12 K. The critical current density ($J_c$) at 77 K and 0 T of the sintered Gd123 and TSMG processed Gd123 were as low as a few hundreds A/$cm^2$. The addition of 0.25 mole $Gd_2O_3$ and 1 wt.% $CeO_2$ to Gd123 enhanced the $T_c$, $J_c$ and magnetic flux density (H) of the TSMG processed Gd123 sample owing to the formation of the superconducting phase with high flux pinning capability. The $T_c$ of the TSMG processed Gd1.5 was 92 K and the transition width was 1 K. The $J_cs$ at 77 K (0 T and 2 T) were $3.2{\times}10^4\;A/cm^2$ and $2.5{\times}10^4\;A/cm^2$, respectively. The H at 77 K of the TSMG-processed Gd1.5 was 1.96 kG, which is 54% of the applied magnetic field (3.45 kG).

곁사슬에 모노-아조벤젠기를 갖는 비선형 광학 폴리퀴논디이민의 합성과 성질에 관한 연구 (The Synthesis and Properties of Nonlinear Optical Polyquinonediimine Containing Mono-Azobenzene Group in the Side Chain)

  • 이상배;양정성;박동규
    • 폴리머
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    • 제24권6호
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    • pp.737-743
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    • 2000
  • 본 연구에서는 곁사슬에 mono-azobenzene 그룹을 갖는 polyquinonediimine (PQDI)을 TiCl$_4$ 존재 하에서 축합 중합법으로 합성하였다. 합성된 단량체와 고분자는 FT-IR과 $^1$H-NMR로 확인하였으며, 특히 적외선 스펙트럼에 의하여 고분자의 특성 피크인 1625$cm^{-1}$ / 부근에서 >C=N 이중결합이 형성되었음을 보여 주었다. Mono-azobenzene이 양쪽 측쇄에 붙어있는 PQDI는 유전상수가 작은 극성용매에는 극히 부분적으로 용해성을 가졌으며 비극성 용매에는 거의 녹지 않았으나 황산과 $CH_3$SO$_3$H와 같은 강산에는 좋은 용해성을 보여주었다. GPC에 의한 분자량 분포는 1.74로 제법 넓은 분포를 가졌고, X-ray분석으로부터 날은 각도의 영역에서 부분적 결정성을 보였으며, 1$25^{\circ}C$로 열처리 후에는 무정형 고분자임을 확인하였다. 고분자의 열 분석에 의하면, TGA측정에서는 308$^{\circ}C$에서 분해온도가 나타나므로 열적으로 안정한 고분자임을 알 수 있으며, DSC에 의한 T$_{g}$ 값은 1$25^{\circ}C$이었고, mono-azobenzene이 유도체로 결합된 PQDI를 이 온도에서 분극 처리시킨 NLO-active한 PQDI의 SHG값은 8.6 pm/V 값을 가졌고, 경시 안정성의 측정 결과 초기 상태에서는 서서히 감소하는 경향을 보이나 100시간 후에는 안정성을 나타내었다.

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금속 알콕시드를 이용한 투명 결정화유리의 저온 합성 (1) Li2O·1.7Al2O3·8.6SiO2 다공성 겔체의 합성 (Low Temperature Preparation of Transparent Glass-Ceramic Using Metal-Alkoxides (1) Synthesis and Properties of Porous Monolithic Gel in Li2O·1.7Al2O3·8.6SiO2)

  • 전경수;탁중재
    • 공업화학
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    • 제18권6호
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    • pp.568-574
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    • 2007
  • 투명결정화 유리의 전구체로서 균열이 없는 $Li_2O1{\cdot}7Al_2O_3{\cdot}8.6SiO_2$ 조성인 다공성 괴상 겔을 formamide를 첨가한 알콕시드 용액으로부터 sol-gel방법으로 합성하였다. 겔 합성에서 겔화 활성화 에너지, 비표면적, 습윤겔의 완전 탈수에 필요한 온도, 기공의 부피 및 기공크기와 분포를 측정하였고, 겔의 결정화온도를 검토하고자 시차열분석을 실시하였다. 겔화의 활성화에너지는 가수분해에 필요한 물의 첨가량에 따라 13~14 kcal/mol 범위를 나타내고, 물의 첨가량이 가수분해시 필요한 이론량의 3배 이상일 경우, $70{\sim}75^{\circ}C$, 건조속도 0.1~0.3 %/h에서는 겔의 균열을 방지할 수 있어 안정한 괴상 겔을 제조할 수 있었다. $180^{\circ}C$에서 건조한 겔체는 비표면적, 기공부피 및 기공크기분포는 $239.40m^2/g$, 0.001~0.03 mL/g 그리고 1~122 nm 반지름의 미세구조로 된 투명 겔체로서 다공질 물질임이 확인되었고, 건조겔의 시차열분석 결과 $800^{\circ}C$ 부근에서 1차 발열피크, $980^{\circ}C$ 부근에서가 2차 발열피크가 확인되어 결정화가 일어남을 알 수 있었다.

침강성 탄산칼슘을 이용한 젖산칼슘 합성에 관한 연구 (A Study on the Synthesis of Calcium Lactate Using Precipitated Calcium Carbonate)

  • 박주원;조계홍;박진구;안지환;한춘
    • 공업화학
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    • 제19권2호
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    • pp.173-178
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    • 2008
  • 침강성 탄산칼슘(precipitated calcium carbonate, PCC)과 젖산을 반응시켜 칼슘보강제, 조직강화제 등으로 사용되는 젖산칼슘을 제조하고자 하였다. 실험에 사용된 PCC는 탄산화법과 수용액법에 의하여 합성된 칼사이트와 아라고나이트를 사용하였으며, 이렇게 합성된 PCC를 batch 반응기 내에서 젖산용액과 반응시켜 젖산칼슘을 합성하였다. 생성된 젖산칼슘의 수율은 칼사이트를 사용한 경우가 초기반응속도가 느림에도 불구하고 최종수율은 더 높게 나타났으며, 칼사이트와 아라고나이트 모두 반응온도 $60^{\circ}C$까지 수율이 증가하였으며 그 이상의 온도에서는 감소하였다. 이때의 최고수율은 아라고나이트 사용한 경우 85.0%, 칼사이트를 사용한 경우 88.7%를 나타내었다. 또한 젖산용액의 농도별 실험결과, 젖산용액의 농도가 2.0 mol% 이상으로 증가함에 따라 젖산 용액의 점도가 증가하여 물질전달이 이루어지지 않아 젖산칼슘의 수율은 감소하였다. 또한 생성된 젖산칼슘의 분석을 위해 SEM 및 FT-IR 분석을 실시하였으며, 그 결과 생성된 젖산칼슘은 반응조건에 상관없이 일정한 판상형의 결정임을 알 수 있었다.