• 제목/요약/키워드: Low-temperature synthesis

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Ni/SiO2-Al2O3 복합 산화물 촉매 상에서 에탄올의 직접 아민화 반응에 의한 선택적 아세토니트릴 합성 (Selective Synthesis of Acetonitrile via Direct Amination of Ethanol Over Ni/SiO2-Al2O3 Mixed Oxide Catalysts)

  • 김한나;신채호
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제59권2호
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    • pp.281-295
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    • 2021
  • Si/(Si + Al) 몰비를 30 몰%까지 변화시켜 제조한 SiO2-Al2O3 복합 산화물(SA) 상에 니켈을 함침법으로 제조한 촉매 상에서 에탄올의 아민화반응에 미치는 영향을 연구하였다. 제조된 촉매의 물리·화학적 특성을 알아보기 위하여 X-선 회절분석(XRD), N2 흡착분석, 이소프로판올 승온탈착(IPA-TPD), 에탄올 승온탈착(EtOH-TPD), 수소 승온환원(H2-TPR), H2 화학흡착, 투과전자현미경(TEM) 분석을 수행하였다. SA 복합 산화물 상에서 Si/(Si + Al) = 30 몰%가 될 때까지 지속적으로 산점이 증가하였다. 담지된 Ni 금속의 분산도, 비표면적 및 산 특성 등이 촉매 반응활성에 복합적으로 영향을 미쳤다. 산점 증가와 니켈 산화물의 낮은 환원 온도는 아세토니트릴 생성에 유리하게 작용하는 것으로 사료된다. 에탄올의 전환율 측면에서는 10 wt% Ni이 담지된 Si/(Si + Al) = 10 몰% 촉매가 가장 높은 전환율을 보였으며 이를 기준으로 화산형 형태를 나타냈고, Ni 금속 분산도와 경향이 일치했다.

고상반응법에 의한 아커마나이트 분말의 합성 및 생체활성도 평가 (Synthesis of akermanite bioceramics by solid-state reaction and evaluation of its bioactivity)

  • 고재은;이종국
    • 한국결정성장학회지
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    • 제32권5호
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    • pp.191-198
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    • 2022
  • 치과용 임플란트 재료로 주로 사용되는 지르코니아 및 티타늄 합금은 생체불활성 특징으로 인하여 골유착 및 골형성 능력이 떨어진다. 이러한 문제를 쉽고 간단하게 해결하기 위한 방법으로는 생체활성 물질을 표면에 코팅하여 생체 활성을 높이는 방법이 있다. 본 연구에서는 우수한 골결합 능력을 가진 실리케이트계 세라믹인 아커마나이트(Ca2MgSi2O7)를 고상반응법으로 합성하고, SBF 용액 내 침적실험을 통하여 합성 아커마나이트 분말의 생체활성을 분석하였다. 고상반응 출발원료로는 탄산칼슘(CaCO3), 탄산마그네슘(MgCO3), 이산화규소(SiO2) 분말을 사용하였다. 분말을 혼합 및 건조한 후, 가압 성형하여 디스크 형태로 만든 후, 고상반응 온도를 변화시키며 아커마나이트 상의 합성을 유도하였다. 합성된 아커마나이트 펠릿의 용해 및 생체활성 분석을 위하여 SBF 용액 내 침적 시키고, 침적시간에 따라 아커마나이트의 표면 용해 및 하이드록시아파타이트 석출을 분석하였다. 합성반응 온도가 높아질수록 아커마나이트 상이 뚜렷하게 나타난 반면에, SBF 용액 내 용해는 천천히 진행되었다. 합성된 아커마나이트 분말의 생체활성도는 대체적으로 우수하였으나, 그 중에서도 1100℃에서 고상반응 하여 합성한 분말에서 적절한 용해 및 하이드록시아파타이트 입자의 석출이 잘 일어나는 것으로 분석되었다.

저품위 Bauxite로부터 고순도 Al2O3의 합성(I) -Bauxite의 황산암모늄분해에 의한 Al 성분의 추출- (Synthesis of High Purity Al2O3 from Low Grade Bauxite Ore(I) -Extraction of Al Component by the Decomposition of Bauxite Ore with Ammonium Sulfate-)

  • 권긍택;송연호;이철태
    • 공업화학
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    • 제5권4호
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    • pp.588-596
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    • 1994
  • 저품위 bauxite로부터 직접 고순도 $Al_2O_3$의 제조를 위한 Al 함유용액을 제조키 위해 $(NH_4)_2SO_4$에 의한 bauxite의 분해를 조사하였다. $(NH_4)_2SO_4$에 의한 bauxite의 분해반응에 의해 bauxite중의 Al성분은 $NH_4Al(SO_4)_2$$Al_2(SO_4)_3$로 황산화되었다. Bauxite의 분해조건은 반응온도 $425^{\circ}C$, 반응시간 40분, bauxite에 대한 $(NH_4)_2SO_4$의 무게비 7.0 그리고 bauxite의 입도 -200mesh였다. 황산화된 bauxite로 부터 Al성분의 침출조건은 침출온도 $100^{\circ}C$, 침출시간 1시간 그리고 침출용매인 물의 양은 1g bauxite의 황산화생성물당 200ml였다. 이상의 조건하에서 bauxite중에 94%의 Al성분이 침출 회수되었다.

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침전제 적하법을 이용한 $TiO_2$고정화 다공체 제조 (Synthesis of $TiO_2$Anchored on a Porous Clay Ceramic Support Using Dropping Precipitant Method)

  • 신대용;한상목;김경남
    • 한국세라믹학회지
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    • 제38권12호
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    • pp.1097-1103
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    • 2001
  • 침전제적하법을 이용하여 점토 다공체에 TiO$_2$의 고정화를 행하였다. 1,15$0^{\circ}C$에서 10분간 급속가열하여 점토 다공체에는 수 mm~$\mu$M의 기공이 존재하였다. 침전제인 NH$_4$HCO$_3$의 주입속도에 의한 반응용액의 pH 변화, 반응온도 및 TiCl$_4$의 농도는 다공체 표면의 TiO$_2$입자 석출상태와 석출된 TiO$_2$입자의 결정구조에 영향을 미쳐 NH$_4$HCO$_3$의 주입속도가 0.8ml/min 및 pH가 6인 다공체 표면에는 TiO$_2$입자들이 균일하게 석출되었다. NH$_4$HCO$_3$의 주입속도와 반응온도가 증가하고 TiCl$_4$의 농도가 감소함에 따라 다공체 표면에는 anatase상 TiO$_2$입자가 석출되었다.

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초임계 공정을 이용한 poly(methyl methacrylate)/클레이 나노복합체 제조 (Fabrication of the poly (methyl methacrylate)/clay (modified with fluorinated surfactant) nanocomposites using supercritical fluid process)

  • 김용렬;정현택
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제31권2호
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    • pp.231-237
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    • 2014
  • 최근 자원과 에너지를 절약하고 효과적으로 사용하여 환경 훼손을 줄이고 청정에너지를 이용할 수 있는 기술의 연구가 활발하게 진행되고 있다. 이와 관련 하여, 친환경적이고 경제적이며 독성이 거의 없는 초임계 유체가 물질의 합성과 프로세스에 많이 응용되고 있다. 이산화탄소는 낮은 임계온도와 압력, 가격 경쟁력 그리고 무독성 등의 장점을 가짐으로써 초임계 공정에 많이 사용되고 있는 용매중에 하나이다. 그러나 분자량이 높은 고분자들에게는 낮은 용해력이 단점으로 있어서 사용에 제한적이다. 따라서, 분자량이 높은 고분자를 용해하기 위해선 하이드로카본 계열의 용매를 사용하여야 한다. 본 연구에서는, 초임계 유체를 이용하여 Poly (methyl methacrylate)/클레이 나노 복합체 제조에 관한 연구를 진행 하였다. 또한, 초임계 유체 내에서 분산성을 극대화 할 수 있도록 $Na^+$-MMT 클레이 표면을 플로린 계열의 surfactant로 개질 시키어 복합체 제조에 응용 하였다. 개질된 클레이를 이용하여 제조 된 복합체는 neat Poly (methyl methacrylate)보다 향상된 기계적, 열적 특성을 보였으며, 제조 된 복합체는 X-ray 회절 방법, 열적 안정성 그리고 TEM 으로 나노 클레이의 분산성을 분석 하였다.

Precoated Metal용 Copolyester Resin의 합성 및 물성 (Synthesis and Properties of Copolyester Resin for Precoated MeTAL)

  • 박이순;이태형;김순학;장진규
    • 공업화학
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    • 제10권3호
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    • pp.427-431
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    • 1999
  • 알루미늄 혹은 철판의 코일 코팅 (coil coating) 공정에 사용되는 기본 수지인 copolyester의 중합 방법 맞 생성된 copolyester의 분자량, 열적 성질 및 용해 특성에 대해 조사를 하였다. Copolyester 수지의 합성은 1단계 반응에서 bishydroxyethyl terephthalate (BHET). bishydroxyneopentyl tereph-thalate (BHNPT), bishydroxyethyl isophthalate (BHEI), bishydroxyneopentyl sebacate (BHNPS), bishydroxyncopentyl adipicate (BHNPA), bishydro-xyethyl adipicate (BHEA) 올리고머를 esterification 반응을 통해 얻고 이들을 적정 mole 비로 혼합한 다음 polycondensation 반응을 시키는 2단계 반응으로 진행시켜 GPC로 측정된 중량 평균 분자량이 30,000~59,000 g/mole의 범위에 있는 비교적 고분자량의 copolyester를 얻을 수 있었다. 합성된 copolyester 시료들은 모두 $T_m$을 냐타내지 않아 비결정성 수지임을 알 수 있었고 이것은 고분자 주쇄 내에 kink 구조를 유발하는 BHEI와 bulky 한 neopentyl 연결기를 가지는 BHNPT, BHNPS와 같은 올리고머를 포함하는데 기인한 것으로 생각되었다. Copolyester 시료 중에서 BHEI (0.3 mole), BHNPS (0.1 mole) 올리고머를 같은 비율로 유지하고 BHET의 약 반 정도를 benzene 환 내에 같은 para 연결 구조를 가지나 bulky한 neopentyl glycol로 치환된 BHNPT로 바꾸어줌으로서 $40^{\circ}C$ 이상의 비교적 높은 $T_g$를 유지하면서 상온 및 서온 ($-5^{\circ}C$)에서 톨루엔 용매에 용해성이 높은 copolyester 수지를 얻을 수 있었다.

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지속 가능한 블록 공중합체 기반 열가소성 탄성체 (Sustainable Block Copolymer-based Thermoplastic Elastomers)

  • 신지훈;김영운;김건중
    • 공업화학
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    • 제25권2호
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    • pp.121-133
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    • 2014
  • ABA형태의 삼중블록공중합체는 고무상과 유리상의 상대적 성분에 좌우되는 열가소성 탄성체와 강화 플라스틱으로써 유용하다. 이러한 물질은 다른 고분자와 혼합하여 첨가제, 강화제, 상용화제로써 기능성을 줄 수 있다. 상업적으로 유용한 대부분의 블록 공중합체는 석유로부터 유래된다. 지구상의 유한한 화석자원 공급과 석유 사용 및 채굴에 관련된 경제, 환경적 비용을 고려하면 그 대안은 매력적이다. 이러한 흐름에 더하여 미래 지속 가능한 물질의 최종 용도를 위한 설계 및 그 실행이 요구되고 있다. 본 총설에서는 재생 가능한 ABA 형태의 삼중블록 공중합체 합성과 특성을 살펴보고, 특히 공중합체의 경성부분을 위한 높은 유리 전이온도 혹은 녹는점을 지닌 식물 유래 폴리올레핀과 다당류 유래 폴리락타이드와 공중합체의 연성부분을 위한 바이오 기반, 낮은 유리 전이온도, 무결정의 탄화수소계 고분자에 대해 논의하려고 한다. 이를 위해서 다양하게 제어된 고분자 중합법은 강력한 도구임이 증명되고 있다. 이러한 혼성 고분자의 정교한 합성에 관한 연구는 재생가능성, 생분해성, 고성능을 지닌 새로운 탄성체와 강화 플라스틱의 발전을 이끌고 있다.

디지털 컬러용 pink-red 고온발색 무기안료의 합성 및 특성평가 (Synthesis and characterization of thermally stable pink-red inorganic pigment for digital color)

  • 이원준;황해진;김진호;조우석;한규성
    • 한국결정성장학회지
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    • 제24권4호
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    • pp.169-175
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    • 2014
  • 최근 각광받고 있는 디지털 프린팅을 이용한 디자인 기법은 세밀한 표현과 다양한 이미지 구현이 가능하고, 원료의 낭비가 적어 효율성이 높은 장점을 가지고 있다. 디지털 프린팅 공정에서는 cyan, magenta, yellow, black이 기본적인 디지털 4원색으로 사용되며, 도자제품에 적용되는 세라믹 안료의 경우 $1000^{\circ}C$ 이상의 고온 소성이 가능하도록 우수한 열적, 유약 안정성과 발색 특성이 요구된다. 본 연구에서는 고상합성법을 이용하여 $CaO-SnO_2-Cr_2O_3-SiO_2$ 조성의 pink-red 고온발색 무기안료를 합성하였다. $Ca(Sn,Cr)SiO_5$ 세라믹 안료의 합성 조건에 따른 물성을 XRD, SEM, PSA, FT-IR를 이용하여 분석하였고, Cr 치환량 변화가 $Ca(Sn,Cr)SiO_5$ 무기 안료의 발색 거동에 미치는 영향을 Uv-vis.와 CIE 표색계 값($L^*a^*b^*$)을 기준으로 한 색도측정을 통해 관찰하였다.

수열합성법에 의한(Ni, Zn)-Ferrites의 초미세분말 합성공정 및 $CO_2$분해 특성 연구 (Study on The Synthesis of The Ultra-Fine (Ni, Zn)-ferrite by The Hydrothermal Method and its $CO_2$ Decomposition)

  • 김정식;안정률;류호진
    • 한국재료학회지
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    • 제10권3호
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    • pp.223-226
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    • 2000
  • 산소 결핍 페라이트 (oxygen deficient ferrites, ODF) $MeFe_2O_{4-\delta}$는 약 $300^{\circ}C$의 낮은 온도에서 $CO_2$를 C와 $O_2$로 분해한다. 본 연구에서는 $(Ni_x,\;Zn_{1-x}Fe_2_4$ 초미세 페라이트 분말을 수열합성법으로 제조하여 $CO_2$ 분해특성을 살펴보았다. 제조된 페라이트는 XRD 분석 결과, 페라이트의 전형적인 스피넬 구조를 보여주고 있으며, ICP-AES, EDS 정량분석에 의하여 초기 혼합 조성비와 거의 동일한 조성비로 합성되었음을 알 수 있었다. 제조된 (Ni, Zn)-ferrites 분말의 BET 비표면적은 약 $110\textrm{mg}^2$/g$ 이상의 큰 값으로 나타났으며, 입자크기는 약 5~10nm로 매우 작았다. 산소결핍 페라이트 $(Ni_x,\;Zn_{1-x})Fe_2O_{4-{$\delta}}$$CO_2$ 분해 효율은 조성에 따라 큰 차이를 보이지 않았으며 3원계 (Ni, Zn)-ferrite가 Ni-ferrite보다 더 높았다.

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수열합성법에 의한 TiO2/active carbon 복합체의 제조 및 광촉매특성 (Synthesis of TiO2/active carbon composites via hydrothermal process and their photocatalytic performance)

  • 김동진;이진희;이병우
    • 한국결정성장학회지
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    • 제23권5호
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    • pp.241-245
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    • 2013
  • 입상(대나무)활성탄 상에 나노 $TiO_2$ 결정을 담지 즉 분말코팅 하였다. 이와 같이 $TiO_2$ 담지된 활성탄 복합체의 광촉매 활성도는 자외선 조사를 통한 메틸렌블루 수용액의 분해를 통해 측정하였다. 저온 수열합성법(${\leq}200^{\circ}C$, pH 11)을 통해 광학적 촉매활성도가 높은 $TiO_2$를 활성탄 상에 담지 할 수 있었으며, BET 표면적을 측정하여 계산된 $TiO_2$ 분말의 평균입도는 50 nm 정도였다. 수열처리 과정에서 $TiO_2$가 합성되면서 동시에 활성탄의 표면 공극과 기공 상에 코팅이 이루어졌다. 이러한 수열합성법을 통한 합성은 $TiO_2$의 anatase에서 rutile로의 상전이 시작 온도를 $200^{\circ}C$ 부근으로 낮추는 결과를 가져올 수 있어, 합성온도에 따라 저온에서 순수한 anatase 또는 anatase와 rutile이 혼합된 $TiO_2$ 결정상들을 코팅 시킬 수 있었다.