A study on the solvent extraction for the recovery of Li from lithium-containing waste solution was investigated using $D_2EHPA$ as an extractant. The experimental parameters, such as the pH of the aqueous solution, concentration of extractant and phase ratio were observed. Experimental results showed that the extraction percentage of Li was increased with increasing the equilibrium pH. More than 50% of Li was extracted in eq. pH 6.0 by 20% $D_2EHPA$. From the analysis of McCabe-Thiele diagram, 95% of Li was extracted by four extraction stage at phase ratio(O/A) of 3.0. Stripping of Li from the loaded organic phases can be accomplished by sulfuric acid as a stripping reagent and 90 ~ 120 g/L of $H_2SO_4$ was effective for the stripping of Li. Finially, Li was concentrated about 11.85 g/L by continuous stripping process, and then lithium carbonate was prepared by precipitation method.
Material of the gasket for lithium ion battery requires the chemical resistance, the electrical insulting property, the compression set, the anti-contamination level and the low temperature resistance. We compounded ethylene propylene diene monomer (EPDM), which showed widely different solubility parameter index, with adjusting the amount of metal oxide as an activator. We did long-term test and compression set against an electrolyte with consideration for operating conditions in lithium-ion battery. In these tests, we checked the physical, chemical characteristics and the effect to lithium ion battery with different kinds of activators. In case of rubber with ZnO as an activator, through 1000 h depositing test in propylene carbonate which is one of representative solvents, we could get the satisfying characteristics and result. However, $Zn^{2+}$ had eluted in the ion elution test. So, ZnO should be limited in EPDM compound for the gasket material in lithium-ion battery.
Lithium ion battery with high energy density is expanding its application area to electric automobile and electricity storage field beyond existing portable electric devices. Such expansion of an application field is demanding higher characteristic and stable long life characteristic of an anode material, the natural graphite that became commercialized in lithium ion battery. This thesis produced cathode by using natural graphite anode material, analyzed creation of the cathode SEI film created due to initial reaction by using electrolyte additives, VC (vinylene carbonate), VEC (vinyl ethylene carbonate), and FEC (fluoroethylene carbonate), and considered correlation with the accompanying electrochemical transformation. This study compared and analyzed the SEI film variation of natural graphite cathode according to the electrolyte additive with SEI that is formed at the time of initial filling and cathode of $60^{\circ}C$ life characteristic. At the time of initial filling, the profile showed changes due to the SEI formation, and SEI was formed in No-Additive in approximately 0.9 V through EVS, but for VC, VEC, and FEC, the formation reaction was created above 1 V. In $60^{\circ}C$ lifespan characteristic evaluation, the initial efficiency was highest in No-Additive and showed high contents percentage, but when cycle was progressed, the capacity maintenance rate decreased more than VC and FEC as the capacity and efficiency at the time of filling decreased, and VEC showed lowest performance in efficiency and capacity maintenance rate. Changes of SEI could not be verified through SEM, but it was identified that as the cycle of SEI ingredients was progressed through FT-IR, ingredients of Alkyl carbonate ($RCO_2Li$) affiliation of the $2850-2900cm^{-1}$ was maintained more solidly and the resistance increased as cycle was progressed through EIS, and specially, it was identified that the resistance due to No-Additive and SEI of VEC became very significant. Continuous loss of additives was verified through GC-MS, and the loss of additives from partial decomposition and remodeling of SEI formed the non-uniform surface of SEI and is judged to be the increase of resistance.
Reaction energies were determined for reductive ring-opening reactions of Li$^+$-coordinated ethylene carbonate (EC) and vinylene carbonate (VC) by a density functional method. We have also explored the ring-opening of Li$^+$-EC and Li$^+$-VC by reaction with a nucleophile (CH$_3$O$^-$.) thermodynamically. Our thermodynamic calculations led us to conclude that the possible reaction products are CH$_3$OCH$_2$CH$_2$OCO$_2$Li (O$_2$-C$_3$ cleavage) for Li$^+$-EC +CH$_3$O$^-$., and CH$_3$OCHCHOCO$_2$Li (O$_2$-C$_3$ cleavage) and CH$_3$OCO$_2$CHCHOLi (C$_1$-O$_2$ cleavage) for Li$^+$-VC +CH$_3$O$^-$.. The opening of VC would occur at the C$_1$-O$_2$ side by a kinetic reason, although the opening at the O$_2$-C$_3$ side is more favorable thermodynamically.
Journal of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers
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v.17
no.9
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pp.930-935
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2004
$({Li}_{0.5}0{La}_{0.5}){TiO}_3$ (LLTO) solid electrolyte was grown on LiCo{O}_2 (LCO) cathode films deposited on $Pt/Ti{O}-2/Si{O}_2/Si$ substrate using pulsed laser deposition for all-solid-state lithium microbattery. LLTO solid electrolyte exhibits an amorphous phase at various deposition temperatures. LLTO films deposited at 10$0^{\circ}C$ showed a clear interrace without any chemical reaction with LCO, and showed an initial discharge capacity of 50 $\mu$Ah/cm$^2$-$\mu$m and capacity retention of 90 % after 100 cycles with Li anode in 1mol$ LiCl{O}_4$ in propylene carbonate (PC). The increase of capacity retention in LLTO/LCO structure than LCO itself was attributed to the structural stability of LCO cathode films by the stacked LLTO. The cells of LLTO/LCO with LLTO grown at $100^{\circ}C$ showed a good cyclic property of 63.6 % after 300 cycles. An amorphous LLTO solid electrolyte is possible for application to solid electrolyte for all-solid-state lithium microbattery.
A precursor of lithium manganese oxide was synthesized by mixing $(CH_3)_2CHOLi\;with\;Mn(CH_3COO)_2{\cdot}4H_2O$ in ethanol using a sol-gel method, then heat-treated at $400^{\circ}C\;and\;800^{\circ}C$ in air atmosphere. The condition of heat treatment was determined by thermogravimetric analysis/differential thermogravimetric analysis (TGA/DTA). The characterization of the lithium manganese oxide was done by X-ray diffraction (XRD) spectra and scanning electron microscopy (SEM). The electrochemical characteristics of lithium manganese oxide electrode for lithium ion battery were measured by cyclic voltammetry (CV), chronoamperometry and AC impedance method using constant charge/discharge process. The electrochemical behaviors of the electrode have been investigated in a 1.0M $LiClO_4/propylene$ carbonate electrolyte solution. The diffusivity of lithium ions, $D^+\;_{Li}\;^+$, as determined by AC impedance technique was $6.2\times10^{-10}cm^2s^{-1}$.
A novel spherical carbon composite material, in which nanosized disordered carbons are dispersed in a soft carbon matrix, has been prepared and investigated for use as a potential anode material for lithium ion batteries. Disordered carbons were synthesized by ball milling natural graphite in air. The composite was prepared by mixing the ball-milled graphite with petroleum pitch powder, pelletizing the mixture, and pyrolyzing the pellets at $1200^{\circ}C$ in an argon flow. The ballmilled graphite consists of distorted nanocrystallites and amorphous phases. In the composite particle, nanosized flakes are uniformly distributed in a soft carbon matrix, as revealed by X-ray diffractometer (XRD) and transmission electron microscopy (TEM) experiments. The composite is compatible with a pure propylene carbonate (PC) electrolyte and shows high rate capability and excellent cycling performance. The electrochemical properties are comparable to those of hard carbon.
Journal of Nuclear Fuel Cycle and Waste Technology(JNFCWT)
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v.19
no.2
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pp.225-231
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2021
The reaction between Li2CO3 and Cl2 was investigated to verify its occurrence during a carbon-anode-based oxide reduction (OR) process. The reaction temperature was identified as a key factor that determines the reaction rate and maximum conversion ratio. It was found that the reaction should be conducted at or above 500℃ to convert more than 90% of the Li2CO3 to LiCl. Experiments conducted at various total flow rate (Q) / initial sample weight (Wi) ratios revealed that the reaction rate was controlled by the Cl2 mass transfer under the experimental conditions adopted in this work. A linear increase in the progress of reaction with an increase in Cl2 partial pressure (pCl2) was observed in the pCl2 region of 2.03-10.1 kPa for a constant Q of 100 mL·min-1 and Wi of 1.00 g. The results of this study indicate that the reaction between Li2CO3 and Cl2 is fast at 650℃ and the reaction is feasible during the OR process.
Coh Chil Hoon;Moon Seong In;Hyung Yoo Eup;Yun Mun Soo;Park Chun Jun;Yun Duk Hyun;Yun Suong Kyu
Journal of the Korean Electrochemical Society
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v.2
no.2
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pp.88-92
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1999
The apparent density. self-separation of the electrode composite from current collector in the electrolyte solution and specific resistance of electronic conduction of the electrode composite were examined by the variation of content of conductive material such as graphitic and black carbons in $LiCoO_2$ composite electrode for lithium ion battery. Increasing the content of conductive material, the apparent density of Lico02 composite electrode was decreased and that of $LiCoO_2$ in composite electrode was only rapidly decreased compared to that of composite. $LiCoO_2$ composite electrodes containing more than 4.1 weight percent of super s black as a conductive material were seU-separated by the immersion into 1 mol/I $LiPF_6$ in propylene carbonate and diethyl carbonate (1:1 volume ratio). Specific resistances related to the electronic conduction of composite electrode were decreased by the increasing the content i)f conductive material. Specific resistance of the composite electrode including $2\~3\%w/w$ of super s black as conductive material was similar to that of $12\%w/w$ of Lonza KS6. In the range of this study, super s black as conductive material is better than Lonza KS6 on battery capacity because of apparent density of $LiCoO_2$ in electrode composite including super s black is higher than that of Lonza KS6.
Smelting reduction of spent lithium-ion batteries results in metallic alloys, slag, and dust containing Li(I). Precipitation of Li2CO3 was performed using the synthetic leachate of the dust. Herein, the effects of the precipitant and addition of non-aqueous solvents on the precipitation of Li(I) were investigated. Na2CO3 was a more effective precipitating agent than (NH4)2CO3 owing to the hydrolysis reaction of dissolved ammonium and carbonate. The addition of acetone or ethanol improved the Li(I) precipitation percentage for both the precipitants. When using (NH4)2CO3, the Li(I) precipitation percentage increased at a solution pH of 12. Under the same conditions, the Li(I) precipitation percentage using Na2CO3 was much higher than that using (NH4)2CO3.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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