• 자원리싸이클링
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• 제28권6호
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• pp.79-86
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• 2019

최근, 전기차 증가에 따른 리튬 전지의 사용량 증가로 리튬 가격 증가 및 폐리튬전지 발생량이 증가하고 있다. 이러한 이유로 폐리튬전지 내 리튬 회수에 대한 연구가 진행되고있다. 본 연구에서는 폐전기차 셀분말의 열처리 조건에 따른 선택적 리튬 침출에 관한 연구를 진행하였다. 셀 분말(LiNi_xCo_yMn_zO₂, LiCoO₂)로부터 선택적 리튬 침출을 위해서는 환원을 통한 상변화 및 분리가 필요하다. 폐전기차 셀분말 내 탄소는 고온에서 산소와 반응하여 환원제 역할을 한다. 적정 온도를 알고자 대기/질소 분위기에서 TG-DSC 분석 및 550 ~ 850 ℃ 열처리 후, XRD 분석을 하였다. 열처리 된 분말은 ICP 분석을 위해 D.I water에서 1:10 비율로 침출 후 분석하였다. XRD 분석결과, 700 ℃에서 Li₂CO₃ 피크가 확인되었다. 850 ℃ 열처리 시 Li₂O의 피크가 확인되었는데, 이는 Li₂CO₃가 723 ℃ 이상의 온도에서 Li₂O와 CO₂로 분해되었기 때문이다. 또한 Li₂O와 Al₂O₃와 반응으로 LiAlO₂가 확인되었다. 850 ℃에서 열처리 시 Li 침출율이 낮아졌는데 이는 LiAlO₂가 D.I water에서 침출하지 않기 때문으로 판단된다. 리튬 침출율의 경우 열처리의 조건에 따라 달라지며, 질소 분위기 중 700 ℃로 열처리 시 약 45 %의 리튬침출이 확인되었다. 침출 용액을 고-액분리 후증발농축하여 XRD 분석을 실시한 결과, Li₂CO₃의 피크를 확인하였다.

• 전기화학회지
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• 제15권3호
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• pp.181-189
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• 2012

ND-YAG 펄스 레이저를 사용하여 밀폐 반응기에서 가스상 $Ge(CH_3)_4$ (tetramethyl germanium, TMG)을 광분해하여 Ge (germanium) 나노입자를 합성하는 새로운 합성법을 개발하였다. 나노입자의 크기는 간단히 충돌이완가스를 사용하여 5-100 nm로 조절할 수 있었다. $Ge_{1-x}Si_x$ 합금 나노입자는 TMG와 $Si(CH_3)_4$ (tetramethyl silicon, TMS) 혼합가스를 광분해하여 합성하였으며, 이때 반응기 안의 가스 혼합비율에 따라 나노입자의 조성을 조절할 수 있었다. 합성된 나노입자는 얇은 탄소층(1-2 nm) 에 싸여있고, 안정한 콜로이드 용액형태로 잘 분산되어 있다. 합성된 Ge 나노입자와 Ge-RGO (reduced graphene oxide) 하이브리드 구조체 모두 리튬이온전지 특성이 50 사이클 이후 각각 800, 1,100 mAh/g의 높은 방전용량을 갖는 것을 확인하였고, 이 방법은 이전의 Ge 나노입자 합성법과 비교하여 높은 수득률, 우수한 재현성, 성분조절의 용이 하므로, 고성능 리튬 전지의 개발을 위한 음극소재로 기대된다. 이와 같은 Ge 나노입자의 새로운 대량 합성법은 고성능 에너지 변환 소재 실용화에 기여할 것으로 예상된다.

• 자원리싸이클링
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• 제28권5호
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• pp.60-67
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• 2019

금속 폐기물로부터의 유가금속 회수는 관련 원료의 수입 혹은 안정적 원료 수급을 위해서 매우 중요하다. 특히 폐리튬이차전지(LIBs)로부터 회수가 가능한 금속(Li, Co, Ni, Mn 등)의 재사용뿐만 아니라 폐리튬이차전지의 재활용 연구가 필수적이다. 폐리튬이차전지에서 회수된 수산화리튬($LiOH{\cdot}xH_2O$)은 촉매, 이산화탄소 흡수제 및 양극재의 전구체로 재사용이 가능하다. 본 연구에서는 폐리튬이차전지로부터 회수된 탄산리튬 전구체를 사용하였으며, 침전공정을 이용한 선택적인 리튬 분리를 통해 고순도 수산화리튬 분말의 제조 및 최적화 연구를 진행하였다. 수산화리튬 제조 조건으로는 교반을 기반으로 반응온도 $90^{\circ}C$, 반응시간 3 시간, 탄산리튬과 수산화칼슘의 비율 1:1의 조건에서 수행하였으며, 순도 향상을 위해 2-step 수산화리튬 제조 공정을 추가적으로 진행하여 최종적으로 고순도의 수산화리튬 제일수화물($LiOH{\cdot}xH_2O$)을 제조하였다.

• 전기화학회지
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• 제17권2호
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• pp.124-129
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• 2014

본 논문에서는 리튬/공기 이차전지의 공기전극에 사용될 수 있는 카본미소구체/$Fe_3O_4$ 나노복합체의 합성과 전기화학적 특성에 대해 보고하고 있다. 산화물 촉매 중 하나인 $Fe_3O_4$의 부족한 전도성을 보완하기 위해 카본미소구체와 복합화를 시도하였고 그 결과 카본미소구체 표면에 수 nm 크기의 $Fe_3O_4$를 균일하게 분산시켜 복합화 할 수 있었다. 이와 같이 미세하게 분산된 산화물 촉매와 카본과의 결합은 촉매의 비표면적을 넓히고 카본과 촉매와의 접촉면을 넓혀 전도성을 높임으로서 높은 촉매 활성을 기대할 수 있다. 카본미소구체/$Fe_3O_4$ 나노복합체를 이용하여 만든 전극은 카본미소구체를 사용한 전극에 비해 낮은 과전압과 상대적으로 안정한 사이클 특성을 관찰할 수 있었다.

• Journal of Electrochemical Science and Technology
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• 제9권3호
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• pp.220-228
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• 2018

This study introduced a carbon-free electrode for $Li-O_2$ cells with the aim of suppressing the side reactions activated by carbon material. Micro-particles of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT), a conducting polymer, were used as the base material for the air electrode of $Li-O_2$cells. The PEDOT micro-particles were treated with $H_2SO_4$ to improve their electronic conductivity, and LiBr and CsBr were used as the redox mediators to facilitate the dissociation of there action products in the electrode and reduce the over-potential of the $Li-O_2$ cells. The capacity of the electrode employing PEDOT micro-particles was significantly enhanced via $H_2SO_4$ treatment, which is attributed to the increased electronic conductivity. The considerable capacity enhancement and relatively low over-potential of the electrode employing $H_2SO_4$-treated PEDOT micro-particles indicate that the treated PEDOT micro-particles can act as reaction sites and provide storage space for the reaction products. The cyclic performance of the electrode employing $H_2SO_4$-treated PEDOT micro-particles was superior to that of a carbon electrode. The results of the Fourier-transform infrared spectroscopic analysis showed that the accumulation of residual reaction products during cycling was significantly reduced by introducing the carbon-free electrode based on $H_2SO_4$-treated PEDOT micro-particles, compared with that of the carbon electrode. The cycle life was improved owing to the effect of the redox mediators. The refore, the use of the carbon -free electrode combined with redox mediators could realize excellent cyclic performance and low over-potential simultaneously.

• 에너지공학
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• 제20권2호
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• pp.103-108
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• 2011

다중음이온 양극활물질인 $Li_2MnSiO_4$/C을 액상법과 고상법으로 각각 합성한 후 탄소로 그 표면을 코팅하여 구조 및 전기화학적인 특성을 비교하였다. XRD 측정에서 $Li_2MnSiO_4$/C의 피크를 잘 나타내었으나 고상법에서 제조한 시편의 경우 약간의 불순물이 있음을 확인하였다. FE-SEM, HR-TEM 측정을 통해 액상법에 의한 시편은 수십 나노 크기의 입자로 구성된 반면 고상법에 의한 것은 500~600 nm로 합성된 것을 확인 하였다. 전기화학적 측정에서는 액상법으로 합성한 $Li_2MnSiO_4$/C가 고상법으로 한 것 보다 우수한 특성을 모습을 보였는데, 액상법에 의한 시료의 초기 충전 용량은 235 mAh/g, 초기 방전 용량은 189 mAh/g을 각각 나타 내어 고상법에 의한 시료 보다 나은 초기 충방전 용량을 나타냈다. 그러나 사이클 특성은 저조하였으며 10사이클 후에 62%의 용량 잔존율을 보였다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제54권4호
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• pp.459-464
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• 2016

본 연구에서는 리튬이온 전지용 실리콘 음극소재의 사이클 안정성 및 율속 특성 향상을 위해 다공성 실리콘/탄소 복합소재의 전기화학적 특성을 조사하였다. 나노 실리카 제조는 스토버 방법을 사용하고 교반 속도, 교반 온도 및 $NH_3$/TEOS 비율을 조절 하여 100~500 nm 크기의 구형 실리카를 합성하였다. 구형 나노 실리카의 마그네슘 열환원과 산처리 과정을 통해 다공성 실리콘을 얻고, 제조된 다공성 실리콘에 Phenolic resin을 탄소전구체로 사용하여 최종적으로 다공성 실리콘/탄소 활물질을 합성하였다. 또한 $LiPF_6$ (EC:DMC:EMC=1:1:1 vol%) 전해액에서 다공성 실리콘/탄소 음극소재의 충 방전, 순환전압 전류, 임피던스 테스트 등의 전기화학적 특성을 조사 하였다. 다공성 실리콘/탄소 복합소재의 음극활물질로서 코인 전지의 성능을 조사한 결과 초기용량 및 40사이클 용량 보존율은 각각 2,006 mAh/g, 55.4%를 나타내었다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2014년도 추계학술대회 논문집
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• pp.270-271
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• 2014

리튬공기전지 및 연료전지의 고용량, 고효율 특성을 달성하기 위해서는 이들 전지를 구성하는 탄소전극물질의 pore구조가 매우 중요 하다. 이에 본 연구에서는 솔루션 플라즈마라는 새로운 공정을 이용하여 micro-pore비율이 극히 적고, meso-pore 중심으로 구성되어 있는 새로운 구조체의 합성에 성공하였고, 실제 리튬공기전지를 제작하여 방전시험을 한 결과, 기존 상업용 탄소재료보다 30~40% 이상의 우수한 고용량을 나타내는 것을 확인 할 수 있었다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2012년도 제43회 하계 정기 학술대회 초록집
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• pp.108-109
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• 2012

This talk will begin with the demonstration of facile synthesis of silicon nanostructures using the magnesiothermic reduction on silica nanostructures prepared via self-assembly, which will be followed by the characterization results of their performance for energy storage. This talk will also report the fabrication and characterization of highly porous, stretchable, and conductive polymer nanocomposites embedded with carbon nanotubes (CNTs) for application in flexible lithium-ion batteries. It will be presented that the porous CNT-embedded PDMS nanocomposites are capable of good electrochemical performance with mechanical flexibility, suggesting these nanocomposites could be outstanding anode candidates for use in flexible lithium-ion batteries. Directed self-assembly (DSA) of block copolymers (BCPs) can generate uniform and periodic patterns within guiding templates, and has been one of the promising nanofabrication methodologies for resolving the resolution limit of optical lithography. BCP self-assembly processing is scalable and of low cost, and is well-suited for integration with existing semiconductor manufacturing techniques. This talk will introduce recent research results (of my research group) on the self-assembly of Si-containing block copolymers for the achievement of sub-10 nm resolution, fast pattern generation, transfer-printing capability onto nonplanar substrates, and device applications for nonvolatile memories. An extraordinarily facile nanofabrication approach that enables sub-10 nm resolutions through the synergic combination of nanotransfer printing (nTP) and DSA of block copolymers is also introduced. This simple printing method can be applied on oxides, metals, polymers, and non-planar substrates without pretreatments. This talk will also report the direct formation of ordered memristor nanostructures on metal and graphene electrodes by the self-assembly of Si-containing BCPs. This approach offers a practical pathway to fabricate high-density resistive memory devices without using high-cost lithography and pattern-transfer processes. Finally, this talk will present a novel approach that can relieve the power consumption issue of phase-change memories by incorporating a thin $SiO_x$ layer formed by BCP self-assembly, which locally blocks the contact between a heater electrode and a phase-change material and reduces the phase-change volume. The writing current decreases by 5 times (corresponding to a power reduction of 1/20) as the occupying area fraction of $SiO_x$ nanostructures varies.

• 전기화학회지
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• 제18권1호
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• pp.31-37
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• 2015

삼성분 칼코게나이드 화합물인 황화 주석 저마늄 ($Sn_xGe_{1-x}S$) 합금 나노입자를 메틸 주석 $(Sn(CH_3)_4$, tetramethyl tin, TMT) 메틸 저마늄 $(Ge(CH_3)_4$, tetramethyl germanium, TMG), 황화수소 ($H_2S$, hydrogen sulfide) 혼합 가스의 레이저 광분해 반응법으로 합성할 수 있으며, 이때 반응기 안의 가스 혼합비율에 따라 나노입자의 주석과 저마늄의 조성비를 조절할 수 있었다. 조성비를 가변시킨 나노입자는 모두 결정성을 갖게 만들 수 있었으며, 리튬 이온 전지의 음극소재로서 우수한 특성을 보여주었다. 조성비에 따라 특성을 조사결과, 황화저마늄은 70 사이클 후 최대 1200 mAh/g의 가장 높은 방전용량을 갖는 것과, 주석 성분 함량이 클수록 높은 충방전률에서 용량 유지가 더 잘 됨을 확인하였다. 이와 같은 우수한 효율의 황화물 합금 나노입자의 새로운 대량 합성법은 고성능 에너지 변환 소재 실용화에 기여할 것으로 예상된다.