• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제9권5호
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• pp.292-295
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• 1988

Macrocyclic ligands have been studies as cation carriers in a bulk liquid membrane system. $Cu^{2+}$ has been transported using nitrogen substituted macrocycles as carriers and several transition metal ions($M^{n+}\;=\;Mn^{2+},\;Co^{2+},\;Ni^{2+},\;Cd^{2+},\;Pb^{2+}\;and\;Ag^{+}$) have been transported using $DBN_3O_2,\;DBN_2O_2,\;Me_6N_414C4$ and DA18C6 as carriers in a bulk liquid membrane system. Competitive $Cu^{2+}-M2^+$ transport studies have also been carried out for the same system. In single cation transport experiments, the best macrocyclic ligand for transport is a ligand that gives a moderately stable rather than very stable complex in the extraction. However, when both cations are present in the source phase, the cation which forms the most stable complex with carrier is favored in transport over other cations. Generally, the nitrogen substiituted macrocycles transport $Cu^{2+}$ selectively over $Mn^+$. Ligand structure, equilibrium constant (or stability constant) for complex formation, source phase pH and carrier concentration are also important parameters in transport experiments.

• 한국분말재료학회지
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• 제30권2호
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• pp.101-106
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• 2023

Liquid metal extraction (LME), a pyrometallurgical recycling method, is popular owing to its negligible environmental impact. LME mainly targets rare-earth permanent magnets having several rare-earth elements. Mg is used as a solvent metal for LME because of its selective and eminent reactivity with rare-earth elements in magnets. Several studies concerning the formation of Dy-Fe intermetallic compounds and their effects on LME using Mg exist. However, methods for reducing these compounds are unavailable. Fe reacts more strongly with B than with Dy; B addition can be a reducing method for Dy-Fe intermetallic compounds owing to the formation of Fe₂B, which takes Fe from Dy-Fe intermetallic compounds. The FeB alloy is an adequate additive for the decomposition of Fe₂B. To accomplish the former process, Mg must convey B to a permanent magnet during the decomposition of the FeB alloy. Here, the effect of Mg on the transfer of B from FeB to permanent magnet is observed through microstructural and phase analyses. Through microstructural and phase analysis, it is confirmed that FeB is converted to Fe₂B upon B transfer, owing to Mg. Finally, the transfer effect of Mg is confirmed, and the possibility of reducing Dy-Fe intermetallic compounds during LME is suggested.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제25권5호
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• pp.694-698
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• 2004

A new method for the simultaneous determination of seven transition metal ions in water and food by microcolumn high-performance liquid chromatography has been developed. The lead, cadmium, mercury, nickel, cobalt, silver and tin ions were pre-column derivatized with tetra-(4-aminophenyl)-porphyrin ($T_4$-APP) to form the colored chelates which were then enriched by solid phase extraction with $C_{18}$ cartridge. The enrichment factor of 50 was achieved by eluted the retained chelates from the cartridge with tetrahydrofuran (THF). The chelates were separated on a ZORBAX Stable Bound microcolumn ($2.0{\times}50\;mm,\;1.8\;{\mu}m$)with methanol-tetrahydrofuran (95 : 5, v/v, containing 0.05 mol/L pyrrolidine-acetic acid buffer salt, pH = 10.0) as mobile phase at a flow rate of 0.5 mL/min and detected with a photodiode array detector from 350-600 nm. The seven chelates were separated completely within 2.0 min. The detection limits of lead, cadmium, mercury, nickel, cobalt, silver and tin are 4 ng/L, 3 ng/L, 6 ng/L, 5 ng/L, 5 ng/L, 6 ng/L, 4 ng/L respectively in the original samples. This method was applied to the determination of the seven transition metal in water and food samples with good results.

• 분석과학
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• 제11권4호
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• pp.281-291
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• 1998

혈액과 소변중의 미량 Cu, Sn 및 Bi를 유도결합 플라스마 질량분석법으로 동시 분석하였다. 혈액시료 1 mL를 closed-vessel digestion system에 넣고 질산과 과산화수소수를 가한 후 microwave oven에서 8분 동안 전처리하였다. Amberlite IRC-718 수지를 정지상으로 사용한, 고체-액체추출법으로 Na, S, P 및 polyatomic species에 의한 매트릭스 방해를 제거하였다. 위 방법에 대한 검출한계를 구한 결과 Cu는 0.000375 ng/mL, Sn 은 0.000297 ng/mL, Bi는 0.000174 ng/mL 이었다. NIST SRM 955a 혈액시료에 표준용액을 첨가하여 구한 회수율은 Cu의 경우 99.1%, Sn은 102.5%, Bi는 98.4%이었다. 아울러 본 연구에서 조사한 최적기기 및 분석조건에서 실제 혈액과 소변시료의 분석을 시도하였다.

• 분석과학
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• 제13권1호
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• pp.27-33
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• 2000

역상 액체크로마토그래피를 이용하여 Ni(II), Pd(II), Co(II), Cu(II) 및 Hg(II) 이온과 peperidinedithiocarbamate (PDTC)가 형성하는 킬레이트들을 분리하고, 금속이온의 동시 정량을 시도하였다. Novapak $C_{18}$ 분리관에서 methanol/water 혼합용액을 용리액으로 사용하고 pH, 추출용매의 종류 및 이동상의 세기 등 분리도에 영향을 주는 몇 가지 인자들의 영향을 조사하였으며, 각 금속 PDTC 킬레이트의 용매세기인자 범위는 $0{\leq}log\;k^{\prime}{\leq}1$의 범위임을 확인하였다. 각 금속이온들의 검정곡선은 $0{\sim}1.2{\mu}g/mL$의 농도범위에서 직선관계가 잘 성립하는 것을 확인하였으며, 상대표준편차는 1.96~3.31% 범위로 재현성있는 결과를 얻었다. 최적 분리 조건에서 합성시료 중에 함유된 미량 금속이온들은 상대오차 ${\pm}2.0%$ 범위내에서 동시분리 정량이 가능하였다.

• Nuclear Engineering and Technology
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• 제54권2호
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• pp.469-478
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• 2022

Tritium was extracted from tritium-contaminated aluminum samples by heating it in a high-temperature furnace at 200, 300, or 400 ℃ for 15 h. The extracted tritium was analyzed by using a liquid scintillation counter (LSC); the sample thicknesses were 0.4 and 2 mm. The differences in tritium extraction over time were also investigated by cutting aluminum stick samples into several pieces (1, 5, 10, and 15) with the same thickness, and subsequently heating them. The results revealed that there are most of the hydrated material based on tritium on the surface of aluminum. When the temperature was increased from 200 or 300 ℃-400 ℃, there are no large differences in the heating duration required for the radioactivity concentration to be lower than the MDA value. Additionally, at the same thickness, because the surface of aluminum is only contaminated to tritiated water, cutting the aluminum samples into several pieces (5, 10, and 15) did not have a substantial effect on the tritium extraction fraction at any of the applied heating temperatures (200, 300, or 400 ℃). The proportion of each tritium-release materials (aluminum hydrate based on tritium) were investigated via diverse analyses (LSC, XRD, and SEM-EDS).

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제25권4호
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• pp.471-475
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• 2004

The solubility of N,N'-Bis(salicylidene) ethylenediamine (n-salen) and N,N'-bis(3,5-di-tert-butylsalicylidene) ethylenediamine (t-butyl-salen) was studied with in-situ UV-VIS spectrometer. n-Salen is 3-5 times more soluble than t-butyl-salen in liquid or supercritical $CO_2$. This behavior may be attributed to Lewis acid-base interaction between salen and $CO_2$. The chelation of salen with $Co^{++}$ ion in supercritical condition was confirmed to be fast enough above room temperature. However, the metal ion extraction capability of t-butyl salen is relatively poor because of its low solubility and ionic nature of complex.

• 자원리싸이클링
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• 제29권2호
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• pp.69-77
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• 2020

최근 급격히 증가하는 생산량과 설치로 태양광모듈의 재활용이 주요 이슈가 되고 있다. 연구 결과에 따르면, 폐 태양광모듈의 양은 2030년에는 약 8600톤에 달할 것으로 예상되며, 결정질 실리콘 태양광 모듈은 그 가운데 약 90%에 달할 것으로 예상하고 있다. 결정질 실리콘 태양광 모듈은 중량비로 약 1.3%의 태양광 리본을 함유하며, 이 태양광 리본은 태양광 모듈에 함유된 대다수의 납, 주석, 구리를 포함하는 것으로 알려져 있다. 이에 본 연구는 태양광 리본으로부터 유가금속을 분리하고자 시도되었다. 샘플 분석 결과 태양광 리본은 약 82.1% 구리, 8.9% 주석, 5.2% 납, 그리고 3.1% 은을 포함하는 것으로 확인되었다. 침출 실험은 3M 염산을 사용하였고, 침출 된 은 이온은 염화은의 할로겐 화합물로 회수되었다. 구리의 경우, Lix984N을 이용해 납과 주석으로부터 분리되었고, 3M의 황산을 이용해 스트리핑 되었다. 한편, 최적 조건하에서 구리 침출 효율은 약 99.64%이었다. 납과 주석의 경우, 수소이온 농도 조절을 통해 분리될 수 있었으며, 이 경우, 회수율은 약 99%이었다.

• 대한화학회지
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• 제36권5호
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• pp.697-708
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• 1992

역상 액체 크로마토그래피에 의하여 Ni(IEAA-NH)(IEAA-NR)(R = H, $CH_3,\;C_2H_5,\;n-C_3H-7,\;n-C_4H9-,\;CH_5-CH_$) 킬레이트의 동시 분리 및 분석을 위한 최적조건을 Micropak MCH-5 분리관을 사용하여 조사하고, 이들의 용리거동에 대한 인자들과의 관계를 검토하였다. 용리액에서 methanol/water의 이성분 용매를 사용하였으며, 모든 금속 킬레이트의 용매 세기 인자는 $0{\le}logk'{\le}1$의 범위임을 확인하였고, 각 금속 킬레이트의 logk'값과 이성분용매계 중의 물의 부피분율을 도시한 결과 직선 관계가 성립하였다. 또한 뱃치법으로 측정한 분포비(Dc)값과 k'값을 도시하여 본 결과 직선 관계가 성립됨으로써 금속 킬레이트의 용리 메카니즘이 주로 소용매성 효과 즉 소수성효과에 기인함을 확인하였다. 한편 금속 킬레이트의 머무름에 미치는 용량 인자와 온도와의 관계를 조사한 결과 좋은 직선성을 나타내고 있으며, 뿐만 아니라 직선의 기울기로부터 엔탈피(${\delta}H$)와 엔탈피(${\delta}S$)를 구하고, 엔탈피와 용량 인자와의 값을 도시한 결과도 직선관계가 성립하였다. 직선의 기울기로부터 구한 보정 온도(${\beta}$)는 $773.47^{\circ}K$이었다. 이 결과 역상 HPLC에서 Ni(II)-Isonitrosoethylacetoacetate imine 킬레이트의 용리 메카니즘의 주로 소수성 효과에 기인함을 재확인 할 수 있었다.

• 한국콘텐츠학회논문지
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• 제16권5호
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• pp.660-667
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• 2016

원자력발전 등에 기인한 방사성 오염물질들은 대부분 제염과정을 통하여 방사능과 그 부피를 줄이는데, 물을 주로 사용하는 기존의 방사성 물질 제염방법은 많은 양의 2차 폐기물을 발생시킨다. 본 연구에서는 용매로 이산화탄소의 특성을 이용하여 폐기물 저감에 효과적인 제염 방법을 적용해보았다. 이를 위해 본 연구에서는 우선 원자력 오염물질의 제염 대상을 금속 이온, 금속과 금속산화물로 분류하여 두 가지 방법을 적용하였다. 전자의 경우 계면활성제 킬레이트법을 이용하여 제염하였다. 제염대상 핵종으로는 Sr, Co, Nb, Zr을 선정하였다. Sr과 Co는 각각 핵분열 생성물과 방사화 부식 생성물의 대표 핵종이고 Nb과 Zr은 오염된 방호복에서 가장 많은 방사능을 차지하는 핵종이다. Static Extraction을 통하여 Sr은 최고 97%, Nb과 Co, Zr은 각각 79%, 73%, 64%의 추출율을 얻었다.