Mai, Xuan-Lan;Choi, Yusung;Truong, Quoc-Ky;Nguyen, Thi-Ngoc-Van;Han, Sang Beom;Kim, Kyeong Ho
분석과학
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제33권4호
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pp.169-176
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2020
Separation of basic compounds using reverse phase chromatography on a silica-based stationary phase represents a major challenge, because of the interaction between the cationic sites of the basic compounds with the anionic silanols of the stationary phase. This study presents a simple, reliable, and organic solvent - free liquid chromatographic method for the determination of terbutaline and salbutamol, in which a room temperature ionic liquid (RTIL) is used as mobile phase additive. We investigated various mobile phase parameters affecting the retention of the two compounds, such as types and concentration of RTILs and, pH of the mobile phase were investigated. The developed method was validated according to International Conference on Harmonization (ICH) guidelines and successfully applied effectively to determine salbutamol sulfate in pharmaceutical preparations.
Acute nicotine poisoning by liquid nicotine for electronic cigarettes is becoming an increasing problem worldwide. On the other hand, there are no regulations regarding its concentration, container or labelling in Korea. This is the first case of a cardiac arrest after liquid nicotine ingestion that was confirmed by plasma nicotine detection in Korea. A 34-year-old male was found with a cardiac arrest at home by the emergency medical services crew, and had a return of spontaneous circulation after 27 minutes of cardio-pulmonary resuscitation. The cause of his cardiac arrest was suspected to be acute nicotine poisoning by the ingestion of liquid nicotine. Toxicology analysis of the National Forensic Service confirmed plasma nicotine, and the pharmacokinetic estimated average concentration of plasma nicotine at the time of the cardiac arrest was 29.7 mg/L, a lethal dose. He was hospitalized for further treatment, but was discharged after 20 days without any improvement. Considering the strong toxicity of nicotine, appropriate policy decisions are required for sales and distribution.
This study was performed to analyze the purity of technical grade ${\alpha}$-naphthylamine, to establish optimal analytical condition of ${\alpha}$-naphthylamine in urine and to determine the urine sample of workers exposed to ${\alpha}$-naphthylamine. The purity of technical grade ${\alpha}$-naphthylamine were $96.5{\pm}2.38%$, $94.1{\pm}0.97%$, $97.0{\pm}0.02%$ by gas chromatography-mass selective detector. To analyze ${\alpha}$-naphthylamine in urine, high performance liquid chromatography-electrochemical detector and gas chromatography-electron capture detector operating conditions have been optimized by preliminary expriment. In high performance liquid chromatography-electrochemical detector, the mobile phase was consisted of acetonitrile(35%) and water(65%), and the flow rate was maintained at 1.0ml per minute. Optimal detective condition was 9.0V(10nA/V) of electrochemical detector. The recovery of sep-pak treatment method was highly estimated as pretreatment of ${\alpha}$-naphthylamine in urine. The free amine was isolated by gas chromatography-electron capture detector after basic hydrosis, sep-pak treatment, toluene elution and HFBA(heptafluoro-butyric anhydride) derivatization of urine. The recovery of ${\alpha}$-naphthylamine in urine was $98.73{\pm}3.29%$ by gas chromatography-electron capture detector. The sensitivity was more higher than that of high performance liquid chromatography-electrochemical detector. Urinary ${\alpha}$-naphthylamine was detected in only one worker among nine workers. The level of ${\alpha}$-naphthylamine in urine was 6.42 ng/ml.
This study aimed to screen for anal cancer and to determine its cytomorphology using liquid-based cytology (LBC) with specimens preserved in 95% ethyl alcohol. Anal swabs were collected for cytological examination from 177 adult, HIV-infected patients. After collection, sample slides were reviewed and classified according to their cytomorphology using the modified Bethesda 2001 system. An abnormal anal Pap smear was found in 26.0% of the patients. The diagnoses were: 66.7% negative for intraepithelial lesions (NIL), 14.1% with atypical squamous cells of undetermined significance (ASC-US), 10.7% (19) with low-grade squamous intraepithelial lesions (LSIL), and 1.13% with high-grade squamous intraepithelial lesions (HSIL). The cytological evaluation was an unsatisfactory result only with 6.67%. The present modified LBC using 95% ethyl alcohol as the preservative could thus be used for anal cancer screening. The number of SILs in Thai HIV-infected patients is lower than that in Western countries. We found anal cytology a satisfactory tool for early screening and detection of anal dysplasia commonly found in high-risk, HIV-infected patients.
자유생환 아메바를 효과적으로 유지할 목적으로 냉동보관을 시도하였다. Glycerol과 Dimethylsulfoxide를 각 각 최종농도 7.5%가 되도록 아메바현탁액에 첨가하였다. 아매바 영양형을 냉동하는 과정에서 온도 하강속도가 빠를때 (평균 $1.3^{\circ}C/min$)보다 느릴때 (평균 $0.7^{\circ}C/min$) 생존력이 더 높았다. 액체질소 속에서 60일동안 보관한 후의 생존율은 처음 넣어준 아메바 영양형 수의 2~39%에 달하였다. 냉동 보관했던 아메바를 해동했을 때 어떤 형태적 변화나 배양했을 때의 문제점도 관찰되지 않았다.
Gemcitabine은 다양한 고형암 치료에 사용되는 항암제이다. 혈장내에서 cytidine deaminase에 의해 빠르게 대사되며, 친수성 성질로 인해 역상 액체크로마토그라피(reversed-phase liquid chromatography)를 이용한 농도 분석이 어렵다. 본 연구에서는 역상칼럼(reversed-phase column)을 이용한 초고속 액체크로마토그라피(ultra-performance liquid chromatography, UPLC) 방법에 의해 빠르고 정확한 속력(velocity)과 최고효능(peak efficiency)를 갖춘 분석법을 개발하고자 하였다. Gemcitabine과 2'-deoxycytidine의 머무름 시간(retension time)은 293 nm에서 각각 3.2분과 2.1분이었다. 검량선의 직선성 검정은 $0.1{\sim}20{\mu}g/ml$의 농도범위에서 높은 직선성을 나타내었다($r^2$>0.999). 일내(intra-day) 변이게수(coefficients of variation)와 일간(inter-day) 변이게수는 모두 10% 이하였다. 정확성(accuracy) 검정을 위한 일내 및 일간 평균농도 측정치가 97.3~113.5% 범위로 나타났다. 이러한 결과를 토대로, gemcitabine 농도를 측정하기 위한 새로운 분석법으로 빠르고 정확한 역상 UPLC 방법을 제안하고자 한다.
The Ultrasonographic method alas been widely applied to evaluating gastric motility with safety and reproducibility ill human medicine but few reference to its use in veterinary medicine is appeared. Therefore, in this study, the gastric motility was evaluated with ultrasonography by the cri-terion of mean cycle lime, short and lony axis and the area of pyloric antrum in dogs, fed with liquid of semisolid meals. Furthermore, the animals were evaluated for the effect of metoclopramide on the motility of pyloric antrum. Healthy 5 mongrel male dogs were fed with either 400 ml of milk a: a liquid meal or a mixed meal of 200 ml of milk with two pieces of bread as a semisolid meal. Mean cycle time of pyloric antrum of dogs was significantly delayed after feeding either of liquid and , semi- solid meals(P<0.05), alls it was returned to the fasting state at 60 min. after feeding of liquid meal and 160 min. after feeding of semisolid meal. Mean area of pyloric antrum of dogs was gradually decreased and was returned to the lasting state at 80 min. in doss fed liquid meal. but 1600 min. in dog\ulcorner fed semisolid meal. The administration of metoclopramide (1.0 mg/kg of of B.W.) accelerated the mean cycle time of pyloric antrum from 20 mill. to 60 min. after feeding of liquid meal and from 40 min. to 120 min. after feeding of semisolid meal. From this study, the ultrasonography was confirmed as a valuable diagnostic method leer evaluating the gastric motility and gastric area in dogs. It is non-invasive, safe and reproducible, and provides a method for the study of the effect of drugs and diseases states on gastric motility.
현재 식품의약품안전청에서 고시하고 있는 한약재 중 잔류 농약 분석법에 따라 강활, 박하, 천궁 및 황기 시료 중 endosulfan과 그 분해산물인 endosulfan sulfate를 분석한 결과 많은 간섭물질의 등장과 낮은 회수율 등의 문제점을 확인하였다. 이에 고시된 시험법의 액-액 분배 과정을 대신하여 MDE column을 적용하여 ${\alpha}$-endosulfan 80.3 ~ 93.5%, ${\beta}$-endosulfan 81.0 ~ 100.3%, endosulfan sulfate 80.6 ~ 95.6%의 회수율과 1.1 ~ 3.4%의 변이계수(CV)를 얻었으며 이러한 결과는 잔류농약 분석기준을 만족하였다. MDE column의 사용으로 액-액 분배 과정을 대신하면서 발암가능 물질인 dichloromethane 사용을 배제할 수 있어 분석자의 안전성 향상, 노동력 및 전처리 시간의 절감, 발생되는 폐액 감소, 액-액 분배시 emulsion 현상의 해소, 분석자간의 재현성 양호 등의 이점도 얻을 수 있었다.
The author investigated the larvicidal action of liquid nitrogen against the metacercariae of Clonorchis sinensis, with an observation on the freshness and change of taste in the flesh of fishes. The results obtained were as follows: 1. The metacercariae in the mesh of Pseudorasbora parve, which were treated with liquid nitrogen ($-192^{\circ}C$), were not killed within 10 seconds, but completely killed over 30 seconds. In comparison, the metacercariae in the flesh of p. parka kept in a refrigerator ($-12^{\circ}C$) were killed only in 84% in 10-hour exposure group. 2. The freezing speed of fishes by liquid nitrogen was 4 min.(') and 15 seconds(") for Cyprinus carpio, 1'22" for Carassius carassius and only $30^{\circ}C$ for Pseudorasbora larva. 3. As for the freshness and taste of raw fresh water fishes, they were not deteriorated after the treatment with liquid nitrogen. 4. In animal infection experiment of C. sinensis metacercariae after freezing, they were found not infective after they were treated with liquid nitrogen. From the results, it is inferred that the treatment of fresh water fishes for longer than 30 seconds with liquid nitrogen is helpful to reduce the possibility of C, sinensis infection without alteration of the freshness and taste of fishes.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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