• Applied Biological Chemistry
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• 제17권2호
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• pp.125-137
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• 1974

Selenomonas ruminantium 균체(菌體)를 TCA로 가열(加熱) 분해(分解)한 후 chloroform : methanol (1 : 3)로 추출(抽出)한 당지질(糖脂質)을 분리(分離)하고 이 당지질(糖脂質)을 acetone가용부분(可溶部分) spot A화합물(化合物)과 acetone불용부분(不溶部分)에서 ether로 다시 가용부분(可溶部分)을 추출(抽出)한 spot B화합물(化合物)의 두 부분(部分)으로 분리(分離)하고 이 두 화합물(化合物)에 대(對)하여 각각(各各) 그 화학구조(化學構造)를 구명(究明)하며 당지질(糖脂質)의 구조(構造)를 추정(推定)한 바 다음과 같은 결과(結果)를 얻었다. 1. 두 화합물(化合物)의 적외선흡수분석결과(赤外線吸收分析結果) spot A는 amino당(糖)에 O-acyl 및 N-acyl지방산(脂肪酸)이 결합(結合)하였으며 spot B는 amino당(糖)에 O-acyl 및 N-acyl지방산(脂肪酸)이 결합(結合)하고 인(燐)을 함유(含有)하고 있음을 알았다. 2. 두 화합물(化合物)을 GLC에 의(依)하여 지방산조성(脂肪酸組成)을 조사(調査)한 바 spot A.B화합물중(化合物中)에 있는 O-acyl 및 N-acyl 지방산(脂肪酸)은 ${\beta}-OH\;C_{13:0}$지방산(脂肪酸)이 대부분(大部分)이 였는데 저급(低級)의 hydroxy지방산(脂肪酸) ${\beta}-OH\;C_{9:0}$도 특이적(特異的)으로 함유(含有)되여 있음을 알았다. 3. 두 화합물(化合物)을 hydrazine분해(分解)를 시킨 결과(結果)를 paper chromatography로 조사(調査)한 바 spot A화합물(化合物)은 glucosamine 이 2분자(分子) 결합(結合)하여 있는 chitobiose와 같은 Rf 치(値)를 나타냈음으로 2분자(分子)의 glucosamine이 결합(結合)됨을 확인(確認)하고 spot B 화합물(化合物)의 낮은 Rf치(値)는 glucosamine에 인(燐)이 결합(結合)되여 있음을 알았다. 4. spotA화합물(化合物)의 산분해물(酸分解物)을 다시 ninbydrine으로 산화분해(酸化分解) 시키면 arabinose만이 생기는 것으로 보아 glucosamine의 amino기(基)는 $C_2$의 위치(位置)에 결합(結合)하여 있음을 알았다. 5. N-acetyl화(化)한 spot A에 $NaBH_4$를 추리(處理)한 결과(結果) glucosamine의 전량(全量)이 반감(半減)하는 것으로 보아 2분자(分子)의 glucosamine이 결합(結合)되여 있는 것을 알 수 있고 Morgan-Elson반응(反應) 및 $NaIO_4$분해(分解)에 의(依)하여 2개(個)의 glucosamine은 1.6결합(結合)임을 확인(確認)하였다. 6. N-acetyl화(化)한 spot A.B화합물(化合物)에 ${\beta}-N-acetyl$ glucosarninidase를 반응(反應)시킨 결과(結果) spot A화합물(化合物)은 100% N-acetyl glucosamine으로 분해(分解)되고 spot B화합물(化合物)은 분해(分解)되지 않았으므로 spot A화합물(化合物)만이 ${\beta}$결합(結合)을 하고 있음을 알았다. 7. $^{32}P$함유(含有) spot B화합물(化合物)에 phosphodiesterase 및 phosphomonoesterase를 작용(作用)시킨 결과(結果) phosphodiesterase는 반응(反應)치 않고 phosphomonoesterase에 의(依)하여 100% $^{32}P$가 유리(遊離)되는 것으로 보아 glucosamine 2분자(分子)에 한계의 인(燐)이 monoester결합(結合)을 하고 있음을 알 수 있다. 8. spot A화합물(化合物)은 glucosaminiyl ${\beta}-1.6-glucosamine$의 결합(結合)을 하였고 O-acyl 및 N-acyl지방산(脂肪酸)이 결합(結合)되여 있으며 주지방산(主脂肪酸)은 ${\beta}-OH\;C_{13:0}$임을 알았다. 9. spot B화합물(化合物)도 glucosaminyl ${\beta}-1.6-glucosamine$의 결합(結合)을 하고 O-acyl 및 N-acyl지방산(脂肪酸)이 결합(結合)되여 있으며 주지방산(主脂肪酸)은 ${\beta}-OH\;C_{13:0}$이나 인(燐)이 monoester결합(結合)을 하고 있는 것이 spot A화합물(化合物)과 특이(特異)함을 알았다.

• 한국식품조리과학회지
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• 제12권4호
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• pp.527-534
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• 1996

본 연구에서는 우리나라에서 재배되고 있는 14종의 콩을 수집하여 콩전체와 각 부위의 isoflavone중 genistein과 daidzein의 함량을 분석하고 시판 콩 가공식품 과 실험실에서 가공 조건을 달리하여 제조한 콩식품의 isoflavone을 genistein과 daidzein 함량의 합으로 계산하였다. 콩 품종에 따른 isoflavone 함량의 차이는 매우 커서 그 농도 범위가 308.2-1,134.2$\mu\textrm{g}$/g으로 다양했으며isoflavone을 가장 많이 함유한 품종은 단엽콩이었다. 콩을 각각 배아, 배유, 종피로 부위를 나누어 isoflavone 함량을 분석한 결과는 배아에 가장 높은 농도의 isoflavone이 함유되어 있는 것으로 나타났으며 종 피에서 가장 낮은 농도를 보였다. 콩 전체로 볼 때 daidzein과 genistein의 함량 비율(D/G)은 1-2 정도 이었으나 배아, 배유, 종피 에서는 특징적으로 다르게 나타나 배아에서의 D/G는 4-12로 상당히 높았으며, 배유와 종피에는 D/G의 비율이 0.1-4로 약간 높거나 오히려 genistein이 더 많이 함유된 품종도 있었다. 수침시간을 달리하여 제조한 두유의 isoflavone 함량은 수침시간이 8시간에서 16시간으로 길어짐에 따라 1.1-1.2배 정도 감소하였으나 시판 두유보다 약7배 정도 높았다. MgCl$_2$, 응고제를 사용하여 제조한 두부의 isoflavone 함량은 CaSO$_4$ 응고제를 사용한 두부 보다 더 높았으나, 시판 두부와 큰 차이를 보이지는 않았다 시판 콩나물의 부위별 isoflavone함량은 뿌리 에 55.8-142.8 $\mu\textrm{g}$/g, 머리에 149.8-189.3 $\mu\textrm{g}$/g, 줄기에 3.4-8.8$\mu\textrm{g}$/g 정도 존재하는 것으로 나타나서 머리나뿌리에 많은 양의 isoflavone이 함유되어 있었다. 시판 고추장은 2.8~3.0 $\mu\textrm{g}$/g 정도의 낮은 isoflavone 함량을 나타내었으며 시판 된장의 경우는 49.I~63.6 $\mu\textrm{g}$/g 정도의 isoflavone을 함유하고 있는 것으로 나타나서 제조 업체간에 많은 차이를 보였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제31권5호
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• pp.327-334
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• 2016

본 연구는 "축산물의 가공기준 및 성분규격"에 기준규격은 설정되어 있지 않으나, 국제 기준과의 조화를 위해 규격 신설 검토 대상 성분인 비오틴의 분석법을 마련하고자 수행하였다. 조제유류에 미량으로 함유된 비오틴함량 분석을 위해 선택성과 정밀성이 뛰어난 LC-MS/MS를 이용한 분석법을 확립하고 시중에 유통중인 제품을 대상으로 적용성을 검토하였다. 비오틴 표준품을 이용하여 LC-MS/MS를 이용한 기기분석조건을 확립하고, 식품의 기준 및 규격 분석법을 참고로 0.01 M 인산이수소칼륨(pH 4.8) 용액을 이용하여 시료중의 비오틴을 추출하여 분석하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정확성, 정밀성에 대해 수행되었다. 5~60 ng/mL의 농도범위에서 $R^2=0.999$ 이상의 우수한 직선성을 확인할 수 있었으며, LOD와 LOQ는 각각 0.10, 0.31 ng/mL 이었다. CRM (NIST SRM 1849a) 및 표준물질 첨가법을 이용하여 정확성을 검토하였으며, CRM에서 103%, 조제분유에서 101~104%, 조제우유에서 99~101%의 회수율을 확인할 수 있었다. 정밀성을 검토한 결과 시료 채취량에 따른 상대표준편차가 조제분유 0.4~0.9%, 조제우유1.4~1.6%로 확인하였으며, 실험일자에 따른 재현성은 조제분유에서 1.3%, 조제우유에서 1.2%로 확인하였다. 본 연구에서 확립된 분석법을 적용하여 조제분유 39건, 조제우유 3건, 성장기용조제분유 23건 등 국내 유통중인 조제유류 65건에 대해 적용성 검토를 실시한 결과 전체시료에서 분석이 용이하였으며, 모두 표시기준에 적합함을 확인하였다.

• 대한화장품학회지
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• 제40권2호
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• pp.203-214
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• 2014

시중에 유통 중인 산화형 염모제 28건을 대상으로 접촉성피부염 유발 성분 함량 조사를 수행하여, 관련분야에 기초자료를 제공하고자 본 연구를 수행하였다. 접촉성피부염을 유발하는 물질로 산화염료 10종(p-phenylenediamine, toluene-2,5-diamine, m-phenylenediamine, nitro-p-phenylenediamine, p-aminophenol, m-aminophenol, o-aminophenol, p-methylaminophenol, N,N'-bis(2-hydroxyethyl)-p-phenylenediamine sulfate, 2-methyl-5-hydroxyethylaminophenol)과 중금속 4종(니켈; Ni, 크롬; Cr, 코발트; Co, 구리; Cu)을 선정하였다. 10종의 접촉성피부염 유발 산화염료의 함량조사를 위하여 헥산-2% 아황산나트륨을 이용하여 빠르고 간단하게 시료전처리를 하였고, 초고성능액체크로마토그래피를 이용하여 분석시간이 12 min으로 짧은 동시분석조건을 확립하였다. 분석 결과 10종의 산화염료 성분은 제품에 표기된 성분이 모두 확인되었고, 각 성분의 농도는 의약품등 표준제조규정에 제시된 사용할 수 있는 농도상한 이하로 나타났다(식품의약품안전처 고시 제2013-228호). 또한, 4종의 중금속성분을 확인하기 위하여 microwave를 이용하여 시료를 분해하였고, 유도결합플라즈마분광계를 이용하여 정량 분석하였다. 각 제품에서 중금속별 검출량은 Ni 0.572 ${\mu}g/g$, Cr 3.161 ${\mu}g/g$, Co 2.029 ${\mu}g/g$, Cu 0.420 ${\mu}g/g$이었다. 염모제의 성상별 중금속 농도를 비교한 결과 분말타입(헤나) 염모제의 평균 중금속 농도는 Ni 1.800 ${\mu}g/g$, Cr 10.127 ${\mu}g/g$, Co 7.082 ${\mu}g/g$, Cu 1.451 ${\mu}g/g$로 거품타입이나 크림타입 보다 높았다. 염모제를 흑색, 흑갈색, 갈색, 짙은 갈색, 옅은 갈색, 붉은 갈색의 6개 색상으로 구분하여 분석한 결과, 갈색의 경우 Co 농도가 가장 높고 나머지 색상에서는 모두 Cr의 농도가 높은 것을 알 수 있었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권2호
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• pp.115-123
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• 2019

본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약인 펜프로피모르프의 안전 관리를 위한 공정 시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 펜프로피모르프는 모르폴린계 살균제로 스테롤 생합성을 저해하여 곡류와 채소류에 발병하는 녹병과 흰가루병 및 바나나에 발병하는 시가토카병을 방제 하는 데 사용되고 있다. 현재 국내에는 농산물 중 펜프로피모르프의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어 있지 않고, 수입식품 바나나에 대한 잔류허용기준을 신설할 예정이다. 이에 농산물 중 잔류농약 분석 및 검사를 위한 공정 시험법 마련이 시급하여 본 연구에서는 대표농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)을 대상으로 시험법을 개발하고자 하였다. 따라서 QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 펜프로피모르프의 시험법 정량한계는 0.01 mg/kg이며 5종의 농산물에 0.01, 0.1 및 0.5 mg/kg의 처리농도로 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은 90.9~110.5%이었고, 상대표준편차는 5.7% 이하로 조사되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 88.6~101.4%이며 변이계수(CV) 또한 14.6% 이하로 조사되어 국제식품규격위원회 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 검증하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 국내 및 수입 농산물 중 펜프로피모르프의 안전 관리를 위한 공정시험법으로 활용될 수 있으며 잔류물의 정의 및 잔류허용기준을 설정하는 데 기초자료로써 활용 가능할 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권3호
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• pp.227-234
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• 2019

옥시테트라사이클린은 침투이행성 살균제로 배추, 고추 등의 농산물에 무름병, 줄기속마름병에 효과가 있다. 본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 옥시테트라사이클린이 농산물 대하여 등록되지 않아 이에 대한 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의는 미국, 일본의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 국내 농산물(고추 등)에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 옥시테트라사이클린의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 수용성 유기용매인 메탄올을 추출 용매로 사용하여 pH 조절 및 염화나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고, d-SPE 흡착제를 이용하여 간섭물질을 효과적으로 제거하여 정제법을 확립하였다. 옥시테트라사이클린의 결정계수($r^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 옥시테트라사이클린의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 LOQ (0.01 mg/kg), $10{\times}LOQ$ (0.1 mg/kg), $50{\times}LOQ$ (0.5 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 80.0~108.2%이었으며 상대표준편차는 11.4%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 83.5~103.2%이며 변이계수는 14.1% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 옥시테트라사이클린의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.