환경준위의 삼중수소 측정법을 확립코자 극저준위 액체섬광계수기(LSC)와 1 TU(Tritium Unit) 미만까지 측정이 가능한 전기분해 농축 장비의 특성을 연구하였다. 삼중수소의 측정한계를 알기위해 다양한 측정용기에 의한 장비의 바탕값을 조사한 결과 테프론 코팅된 폴리에틸렌 측정용기에서 1.86 cpm 수준이었으며 5 시간동안 계측할 경우 2.01 Bq/L로 17 TU의 검출한계를 얻었다. 400 mL 시료를 전기분해하여 20 mL까지 농축할 경우 0.8 TU의 검출한계를 얻었다. 전해농축시 수소와 삼중수소의 분리효율은 20 이상이었으며, 전해농축과정에 따른 삼중수소 회수율은 약 90%정도였다. NIST 삼중수소 표준시료를 사용하여 LSC의 측정효율을 검증한 결과 10 mL의 시료와 10 mL의 cocktail 용액을 사용한 경우 $28.70{\pm}0.27%$의 측정효율을 얻었다.
액체섬광계수기(Liquid Scintillation Counter, LSC)를 이용한 토양 중 226Ra 분석 방법에 대해 연구하였다. 용융법으로 토양에서 Ra을 추출하고, Ba(Ra)SO4로 침전시켜 방해핵종과 Ra을 분리하였다. Ba(Ra)SO4를 산에 녹을 수 있는 Ba(Ra)CO3로 변환시키고, 라돈 가스를 포집할 수 있는 소수성 섬광용액과 혼합한 다음, LSC로 분석하였다. 226Ra과 90Sr 표준시료를 이용하여 최적의 PSA(Pulse shape analysis, 파형분석) 준위를 설정하였다. FOM(Figure of merit, 성능지수)이 최대이고 알파선 중첩정도가 최소로 나타나는 PSA 80을 최적값으로 결정하였다. Glass vial을 사용했을 때 계측 효율은 243±2% 이다. 본 연구에서 개발한 분석법은 IAEA-312, IAEA-314, IAEA-315를 이용하여 그 신뢰도를 평가를 하였다. 회수율은 60~82% 이며, 측정값과 참고값과의 상대편의가 10 % 이내였다. 최소검출농도는 토양 1 g, 바탕 계수율 0.02 cpm일 때, 회수율 70 %, 계측시간 30 분을 기준으로 2.1 Bq kg−1 이다.
액체섬광계수기(liquid scintillation counter: LSC)를 이용한 지하수 $^{14}C$의 측정에서 휘발성유기화합물(volatile organic compounds: VOC)에 따라 소광효과(quenching effect)를 정확하게 보정할 수 있는 최적 소광곡선(quenching curve)의 작성조건을 조사하였다. 우선, VOC에 따른 소광효과를 알기 위하여 benzene, toluene, ethylbenzene, o-(m-,p-)xylenes, trichloroethylene(TCE)과 tetrachloroethylene(PCE), carbon tetrachloride, chloroform과 같은 주요 지하수오염유기물에 의한 소광인자(spectral quench parameter of the external standard, SQP(E))를 측정하였다. 소광곡선은 $^{14}C$ 표준용액과 chloroform 소광시약을 이용하여 작성하였으며 $^{14}C$ 표준용액의 비방사능(specific activity, dpm/mL), LSC 측정시간, 소광시약 농도 등의 최적조건을 도출하였다. 소광효과는 분자 내에 염소원자를 포함하지 않는 BTEX(benzene, toluene, ethylbenzene, o-(m-,p-)xylenes) 보다 염소원자를 포함하는 TCE, PCE, carbon tetrachloride와 chloroform에서 매우 높게 나타났다. 실험에서는 여건상 $^{14}C$ 비방사능이 7,000 dpm/mL 정도의 표준용액을 사용하였는데 이 경우 LSC측정시간은 100분, 소광시약으로 chloroform을 사용할 경우 수 mL의 첨가량이 적당하였다. 이러한 조건으로 BTEX(benzene, toluene, ethylbenzene, m-xylene)에 대해 작성한 소광곡선의 상관계수(coefficient of correlation)는 0.99이상으로 통계학적으로 신뢰할 수 있는 값을 얻을 수 있었으며 이 소광곡선을 지하수와 수돗물의 $^{14}C$ 측정에 적용한 결과 표준용액의 비방사능 값과 잘 일치하여 연구결과의 유효성을 확인할 수 있었다.
액체섬광계수기(LSC)를 이용한 극미량의 $^{14}$C-NDMA의 측정과 이를 이용해 활성탄 흡착 처리 가능성을 알아보았다. $^{14}$CNDMA를 측정하기 위한 시료와 섬광용액은 10 : 10의 혼합비율로 10분의 측정 시간으로 99.9%의 상관성과 재현성을 보이며 1 ng/L까지의 측정이 가능하였으며, S-A(Sigma-Aldrich co.)와 Dj(Daejung co.)의 분말활성탄을 이용하여 흡착 처리한 결과, 50$\sim$10,000 mg/L의 분말활성탄을 주입하여 90% 이상의 흡착처리가 가능함을 보였다. 또한 S-A가 Dj보다 흡착능이 약 2배 높게 나타났지만, NDMA의 흡착력이 다른 아민 계열의 물질보다 현저하게 낮아 요구되는 분말활성탄의 농도가 높게 요구되었다.
환경물질에 함유된 극 저준위 알파, 베타핵종의 측정에 효과적인 것으로 알려진 극 저준위 액체섬광계추기(ultra low-level liquid scintillation counter, ULL-LSC)를 이용하여 지하수 중 라돈($^{222}Rn$의 최적 측정방법에 대한 연구를 수행 하였다. 액체섬광계수기의 장점임과 동시에 중요한 실험조건인 파형분석(pulse shape analysis, PSA) 준위의 최적화를 위하여 $^{241}Am$과 $^{90}Sr/^{90}Y$의 두 표준선원을 이용하는 방법과 $^{226}Ra$ 하나의 표준선원과 측정효율 및 백그라운드를 이용하는 방법을 비교 검토하였다. 또한, 섬광 생성을 방해(chemical quenching)하거나 생성된 광자의 광전증배관(photo multiplier tubes, PMT) 도달을 방해(color quenching)하여 결과적으로 측정효율을 저하시키고 최적 PSA 준위와 백그라운드를 변화 시킬 수 있는 지하수 중 불순물의 영향을 조사하였다. 두 종류 혹은 한 종류의 표준방사선 선원을 사용하여 PSA 준위를 조사한 결과 90에서 110이 최적 이었으며 이 범위에서의 측정효율 차이는 5% 미만이었다. 측정효율에 대한 일반 불순물의 영향은 불순물의 농도차이에 따라서 약 10% 정도의 차이가 발생하였다. 소광시 약(quenching agent)으로 클로로포름(chloroform)의 양을 변화시키면서 조사한 결과 측정효율에 대한 영향이 매우 컸으며 클로로포름의 농도가 2%일 때 측정효율은 약 20%가 낮아졌다.
Recently, the results of vital tissue test showed that nitrosodimethylamine (NDMA) as a disinfection by-product (DBP), could be regarded as a carcinogen because a tumor was observed in organs. U.S.EPA indicated 0.7 ng/L as exposure concentration of NDMA based on a risk assessment target with a lifetime cancer risk of $10^{-6}$. Several recent studies have shown that UV oxidation could remove NDMA. However, UV oxidation is uneconomical and can reform NDMA after treating. In addition, the treatment mechanism of adsorption has not been founddue to the uncertainty of NDMA pathway. In addtion, NDMA has a radioisotope $^{14}C$-labeled which can be analyzed at low concentration of NDMA by Liquid Scintillation Counter (LSC). This study has investigated NDMA determination using LSC at an extremely low range from 1 to 100 ng/L and NDMA removal by powdered activated carbon (PAC) adsorption. For $^{14}C$-NDMA by LSC, the highest correlation over 99% between count number and NDMA concentrationwas obtained with possibility of $^{14}C$-NDMA concentration up to 1 ng/L. In the presence of PAC ranging from 50 to 10,000 mg/L, $^{14}C$-NDMA was removed from 18% to 97% for Sigma-Aldrich corporation (S-A co.) and from 9% to 93% by PAC for Daejung corporation (Dj co.). Hence it was found that the removal efficiency by PAC adsorption could vary depending on PAC types from different companies. For PAC adsorption capacity of $^{14}C$-NDMA using the Freundlich isotherm, $K_f$ and 1/n of PAC from S-A co. were $2.67\times10^{-3}$ ng/mg and 1.009, while those of PAC from Dj co. were $1.30\times10^{-3}$ ng/mg and 0.994, respectively. Thus, PAC from S-A co. showed twice higher adsorption capacity than Dj co.
Tritium extraction from radioactively contaminated cement mortar samples was performed using heating and liquid scintillation counting methods. Tritiated water molecules (HTO) can be present in contaminated water along with water molecules (H2O). Water is one of the primary constituents of cement mortar dough. Therefore, if tritium is present in cement mortar, the buildings and structures using this cement mortar would be contaminated by tritium. The radioactivity level of the materials in the environment exposed to tritium contamination should be determined for their disposal in accordance with the criteria of low-level radioactive waste disposal facility. For our experiments, the cement mortar samples were heated at different temperature conditions using a high-temperature combustion furnace, and the extracted tritium was collected into a 0.1 M nitric acid solution, which was then mixed with a liquid scintillator to be analyzed in a liquid scintillation counter (LSC). The tritium extraction rate from the cement mortar sample was calculated to be 90.91% and 98.54% corresponding to 9 h of heating at temperatures of 200 ℃ and 400 ℃, respectively. The tritium extraction rate was close to 100% at 400 ℃, although the bulk of cement mortar sample was contaminated by tritium.
본 연구는 지하수 중 라듐(226Ra) 분석을 위해 고상추출디스크(solid phase extraction disk)를 이용한 감마선분광분석법(이하 고상추출디스크법)을 제안하고 액체섬광계수기를 이용한 액체섬광계수(liquid scintillation counter, LSC)법 및 마리넬리비커(Marinelli beaker)를 이용한 감마선분광분석기(gamma ray spectrometer)법(이하 마리넬리비커법)과의 회수율 비교를 통해 적용성을 검토하였다. 226Ra을 회수한 고상추출디스크는 딸핵종의 방출을 방지하기 위해 폴리에틸렌 필름으로 밀봉 후 감마선분광분석기로 분석하였다. 24일 경과 후, 226Ra과 딸핵종인 214Bi과 214Pb이 방사평형 된 것으로 확인되었다. 라듐 표준물질을 이용하여 고상추출디스크법으로 분석한 딸핵종 214Bi와 214Pb의 회수율은 각각 80% (295.21 Kev)와 104% (351.92 Kev)로 액체섬광계수법보다 높게 나타났다. 바탕시료(blank) 측정시 감마선분광분석기 챔버내 질소를 주입했을 경우는 주입하지 않았을 경우보다 간섭치가 약 10% 이하로 낮아지는 것을 확인하였으며, 5 L 시료를 8만초 동안 측정한 검출한계는 0.17~0.40 pCi/L로 분석되어 미국 EPA 기준치인 1pCi/L를 만족하였다. 고상추출디스크법과 액체섬광계수법을 이용한 7개 지하수 시료 분석 결과, 두 방법의 상관계수(correlation coefficient)는 0.987로 나타나 추가적인 분석을 통해 통계적 유의성을 확보한다면 고상추출디스크법의 적용가능성이 높을 것으로 판단된다. 결과적으로, 고상추출디스크법을 이용한 지하수 중 226Ra 농도 분석은 전처리 과정이 비교적 단순하여 분석시간이 절약되고 높은 회수율과 낮은 검출한계치 등의 장점을 가지고 있는 것으로 분석되었다. 또한 고상추출디스크법은 액체섬광계수법과 마리넬리비커법에 비해 많은 양의 시료를 전처리하기 쉽기 때문에 저준위 시료 분석에 유용할 것으로 판단된다.
액체섬광계수법을 방사성탄소 연대측정에 이용하기 위하여 섬광용액과 섬광용액 대 벤젠의 부피비, 그리고 베타선 스펙트럼 측정범위를 변화시키면서 삼중수소의 영향을 최소화하고 최대 FOM을 얻기 위한 저준위 액체섬광계수기의 최적계측조건을 결정하였다. 결정된 조건하에서 백그라운드 계수율을 $2.26{\pm}0.03cpm$ 까지 낮출 수 있었으며, 이때의 최대 측정가능 연대는 약 40,000년에 이르렀다. 또한 고개시료 및 토탄시료 등의 실제시료에 적용하여 측정계의 실용성을 확인하였다.
Kim, Hyuncheol;Jung, Yoonhee;Lee, Wanno;Choi, Guen-Sik;Chung, Kun Ho;Kang, Mun Ja
Journal of Radiation Protection and Research
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제41권4호
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pp.395-401
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2016
Background: Liquid scintillation counters (LSCs) are commonly used as an analytical method for detecting $^{222}Rn$ in groundwater because they involve a simple sample pretreatment and allow high throughout with an autosampler. The Quantulus 1220 is the best-selling LSC in Korea, but its production was stopped. Recently, a new type of LSC, the 300SL, was introduced. In this study, the 300SL was compared with the Quantulus 1220 in order to evaluate the ability of each apparatus to detect $^{222}Rn$ in groundwater. Materials and Methods: The Quantulus 1220 and 300SL were used to detect the presence of $^{222}Rn$. Radon gas was extracted from a groundwater sample using a water-immiscible cocktail in a LSC vial. The optimal analytical conditions for each LSC were determined using a $^{222}Rn$ calibration source prepared with a $^{226}Ra$ source. Results and Discussion: The optimal pulse shape analysis level for alpha and beta separation was 80 for the Quantulus 1220, and the corresponding pulse length index was 12 in the 300SL. The counting efficiency of the Quantulus 1220 for alpha emissions was similar to that of the 300SL, but the background count rate of the Quantulus 1220 was 10 times lower than that of the 300SL. The minimum detectable activity of the Quantulus 1220 was $0.08Bq{\cdot}L^{-1}$, while that of the 300SL was $0.20Bq{\cdot}L^{-1}$. The analytical results regarding $^{222}Rn$ in groundwater were less than 10% different between these LSCs. Conclusion: The 300SL is an LSC that is comparable to the Quantulus 1220 for detecting $^{222}Rn$ in groundwater. Both LSCs can be applied to determine the levels of $^{222}Rn$ in groundwater under the management of the Ministry of Environment.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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