This paper presents digital microflow controllers(DMFC), where a fluidic digital-to-analog converter(DAC) is used to achieve high-linearity, fine-level flow control for applications to precision biomedical dosing systems. The fluidic DAC, composed of binary-weighted flow resistance, controls the flow-rate based on the ratio of the flow resistance to achieve high-precision flow-rate control. The binary-weighted flow resistance has been specified by a serial or a parallel connection of an identical flow resistor to improve the linearity of the flow-rate control, thereby making the flow-resistance ratio insensitive to the size uncertainty in flow resistors due to micromachining errors. We have designed and fabricated three different types of 4-digit DMFC: Prototype S and P are composed of the serial and the parallel combinations of an identical flow resistor, while Prototype V is based on the width-varied flow resistors. In the experimental study, we perform a static test for DMFC at the forward and backward flow conditions as well as a dynamic tests at pulsating flow conditions. The fabricated DMFC shows the nonlinearity of 5.0% and the flow-rate levels of 16(2$^{N}$) for the digital control of 4(N) valves. Among the 4-digit DMFC fabricated with micromachining errors, Prototypes S and P show 27.2% and 27.6% of the flow-rate deviation measured from Prototype V, respectively; thus verifying that Prototypes S and P are less sensitive to the micromachining error than Prototype V.V.
A new analytical method for measurement of 3,4-dihydroxyphenylalanine (DOPA) in human urine was developed. DOPA from an aqueous solution was converted into an ethoxycarbonyl (EOC) derivative. A tertbutyldimethylsilyl (TBDMS) reaction under anhydrous conditions was then attempted for analysis by gas chromatography-mass spectrometry in selected ion monitoring mode. A new mass spectral data on DOPA as a tri-EOC/mono-TBDMS derivative was built. This method showed good linearity (r ${\geq}$ 0.999), precision (% relative standard deviation = 3.1-9.2), and accuracy (% relative error = -7.2-8.8), with a detection limit of 0.05 ng/mL. This selective and accurate method of DOPA analysis will be useful for biochemical monitoring of various neurological disorders including Parkinson's disease in biological fluids.
2016년부터 2017년까지 제주 감귤과수원 11개 지점에서 관측한 기상 및 이슬 자료를 이용하여 이슬지속시간 예측 모델을 평가하였다. 이슬지속시간 모델의 민감도와 예측 정확도 평가에는 4 가지 모델(Number of Hours of Relative Humidity, Classification And Regression Tree/Stepwise Linear Discriminant, Penman-Monteith, Deep-learning Neural Network)이 사용되었다. 모델의 민감도는 강우와 계절 변화에 따라 평가하였다. 전체 자료에서 강우일 자료를 제외하면 이슬지속시간 모델들은 평균 오차(평균제곱근오차 약 1.5 hours)가 적게 나타났다. 기계학습 모델은 겨울을 제외한 계절별 오차가 비슷한 크기(평균제곱근오차 약 3 hours)로 나타났다. 나머지 모델들은 여름에 오차(평균제곱근오차 약 9.6 hours)가 가장 크고 겨울에 가장 작은 것(평균제곱근오차 약 3.3 hours)으로 나타났다. 모델 예측 정확도 평가 방법은 통계적 오차 분석 방법과 평균 제곱 편차 회귀 분석 방법을 사용하였다. 통계오차를 통한 모델 성능은 DNN 모델이 가장 우수한 반면에 CART/SLD 모델은 예측 정확도가 가장 낮게 나타났다. 평균제곱 편차(MSD)는 모델의 선형성을 세 가지(제곱 바이어스(SB), 비균일성 기울기(NU), 상관관계 부족(LC)) 구성요소로 구분하여 분석하는 방법이다. 모델 성능이 우수할수록 SB와 LC는 감소하였고 NU는 증가하는 경향이 나타났다. MSD 분석 결과 DNN 모델이 가장 우수하였으며 다음으로 PM, NHRH, CART/SLD 순으로 나타났다. 본 연구에서 활용된 기계학습 모델은 기상 정보를 이용한 다른 농업정보 생산의 정확도 개선에 크게 기여할 것으로 판단된다.
The enantiomeric separation of lactic acid for its absolute configuration has become important task for understanding its biological origin and metabolic process involved in the formation of lactic acid. It involves the conversion of enantiomers as diastereomeric O-pentafluoropropionylated (S)-(+)-3-methyl-2-butyl ester and the direct separation by gas chromatography-mass spectrometry on a achiral capillary column. The (R)- and (S)-lactic acids were completely separated with a high resolution of 1.9. The newly developed method showed good linearity (r ${\geq}$ 0.999), precision (% relative standard deviation = 3.4-6.2), and accuracy (% relative error = -7.7-1.4) with the detection limit of 0.011 ${\mu}g/mL$. When the method was applied to determine the absolute configuration of lactic acid in Lactobacillus delbrueckii subsp. lactis 304 (LAB 304), the composition (%) of (R)-lactic acid in the cell pellet and in the culture medium were $89.0{\pm}0.1$ and $78.2{\pm}0.4$, respectively. Thus, it was verified that the present method is useful for the identification and composition test of lactic enantiomers in microorganisms.
Lovastatin (LOVA), a fungal metabolite isolated from cultures of Aspergillus terreus, is a competitive HMG-CoA reductase inhibitor used for the treatment of primary hyper cholesterolemia, and has also been shown to suppress growth in a variety of non-glioma tumor cell lines. A sensitive reversed-phase high-perfonnance liquid chromatographic method with ultraviolet (UV) absorbance detection has been developed to quantitate LOVA in human plasma and urine samples using liquid-liquid extraction procedure. Baseline separation of LOVA and internal standard, simvastatin was achieved on a Novapak $C_{18}$ analytical column with a mobile phase containing 0.025M $NaH_2PO_4$: CAN (35:65, v/v%), adjusted pH to 4.5. The flow rate was set at 1.5ml/min, and the column effluent was monitored by a UV detection at 238nm. The limit of quantification was determined to be 0.5${\mu}$g/ml while extraction efficiency of LOVA ranged from 73.4-82.9% at LOVA concentrations of 0.5 to 10${\mu}$g/ml. Good linearity with correlation coefficients greater than 0.999 was obtained in the range of LOVA concentrations from 0.5 to 10${\mu}$g/ml. The accuracy and the precision were proven excellent with relative standard deviation (RSD, %) and relative error (RE, %) of less than 4.2 and 4.0, respectively. Intraday precision, evaluated at five LOVA concentrations (0.5, 1, 2, 5, 10${\mu}$g/ml) and expressed as RSD ranged from 0-1.82% while the interday precision at the same concentrations ranged from 0.7-10.5%. The analytical method described was then successfully employed for the determination of LOVA concentrations in plasma samples obtained during a phase II clinical trial using high doses of LOVA (30-40mg/kg/day). This method could be further utilized for the ongoing pharmacolkinetic studies and therapeutic drug monitoring of the high-dose LOVA therapy in adenocarcinoma patients.
In order to determine acetylcholine and choline in the biological samples, the specific enzymes of acetylcholinesterase (AChE) and choline oxidase (ChO), which utilize acetylcholine and choline as substrates, were employed to convert substrates to $H_2O_2$. The produced $H_2O_2$ was coupled to 4-aminoantipyrine/phenol with peroxidase (PO) yielding quinoneimine dye which was measured at 508 nm. In the present enzymatic spectrophotometric analysis the product at the equilibrium state was measured considering accuracy, precision, time and cost of the analysis. The developed analytical method yielded good linearity (calibration curve; $A_{508}$=9534[acetylcholine]+0.009, correlation coefficient ($R^2$); 0.999) with detection limit of $1.11{\times}10^{-7}M$, reasonable precision (relative standard deviation; 0.10~1.62% at $2.5{\times}10^{-6}M{\sim}1.25{\times}10^{-4}M$) and accuracy (relative error; -0.24~0.97% at $4.13{\times}10^{-6}M{\sim}1.01{\times}10^{-4}M$) for acetylcholine chloride standard solution. The concentrations of acetylcholine and choline in human serum were found as $3.20{\times}10^{-5}M$ and $1.14{\times}10^{-4}M$, respectively. The brain tissues of Sprague-Dawley strain rat contained 9.82${\mu}g/g$ of acetylcholine and 6.53 ${\mu}g/g$ of choline in the cerebrum, while 7.37 ${\mu}g/g$ of acetylcholine and 5.34 ${\mu}g/g$ of choline in the cerebellum.
전리계의 성능은 방사선 선량측정의 정확도와 정밀도에 직접적으로 영향을 준다. 본 연구에서는 전리계의 성능을 유지하기 위한 정도관리의 항목들을 제시하고 구체적인 성능검사를 시행하고자 한다. 선정된 성능평가 항목들은 적절한 인가전압, 예열 및 고전압 후의 평형시간, 누설에 의한 상쇄 전류, 방사선 측정 전후의 영점이동 (배경전류), 장시간 안정성, 선형성, 외부조건의 영향 등이었다. 전리계에 연결된 자루가 단단한 전리함과 방사선원으로 스트론티움-90이 내장된 검사기가 성능검사용으로 이용되었다. 인가전압의 측정은 전리함의 입력단자에서 직접 측정하였고 평형시간의 측정은 전리계에 전원을 연결한 후와 인가전압을 바꾼 후 검사기에 연결된 전리함의 반응이 안정을 가져오는 시간으로 측정하였다. 누설은 전리계가 안정된 후 방사선을 조사하지 않은 상태에서 전리계의 측정값이 영점에서 이동하는 것으로 나타냈으며 배경전류는 안정된 전리계의 영점을 조정하고 전리계에 연결된 검사기에서 전리함을 10분 조사한 후 영점의 변화로 나타냈다. 장시간의 안정성 3개월에 걸쳐 측정되었으며 이때 검사기의 측정값을 온도-기압에 대한 보정을 한 후 그 값을 비교하였다. 선형성은 전리계에 연결된 전리함을 n번 연속하여 조사하여 그 전체의 측정값과 초기값을 n번 곱한 값을 비교하였다. 외부조건의 영향은 인위적으로 외부온도를 17-34 $^{\circ}C$ 로 변화시켜서 환경변화에 의한 전리계의 영점이동으로 나타냈다. 인가전압의 측정에서 명목상의 인가전압 300, 500V에 대한 측정값은 각각 2.5%와 5.8% 작게 나타났다. 전원을 연결한 후 전리계가 실제로 평형에 도달하는 시간은 20분으로 이는 전리계의 안정성 표시기보다 9분 지연되었으며 인가전압을 바꾼 경우에는 1분 이내에 평형에 도달하였다. 전리계의 누설의 측정에서 영점의 이동은 0.002(스케일)/15분이었고 10분 조사 후 영점의 이동은 발견되지 않았다. 전리계는 3개월 동안 99.4%의 안정성을 유지하였다. 스케일 영역 0.000-9.991 에서 전리계의 선형성에서의 이탈은 0.9% 이었다. 온도 범위 17 - 34 $^{\circ}C$ 에서 전리계의 영점이동은 0.2% 이내였다. 본 연구에서는 임상에서 사용하고 있는 전리계에 대한 성능을 평가하는 항목을 제시하고 이를 전리계의 정도관리에 이용하도록 하였다. 이러한 프로그램의 운용을 통하여 전리계에 의한 오차를 줄임으로써 방사선측정에서의 정확도와 정밀도를 향상시킬 수 있을 것으로 사료된다.
본 연구에서는 GD-MS를 활용하여 원소 별 함량이 다른 세 종류의 알루미늄 매질의 표준 시료를 분석하였다. 13 종의 원소(Mg, Si, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Ga, Sn, Pb)에 대해 검량 곡선을 작성하고 그 기울기를 RSF(Relative sensitivity reference)로 확립하였다. 검량 곡선은 X축을 IBR(Ion beam ratio)로, Y축을 표준 시료의 인증 값으로 작성하였다. 검량 곡선의 정밀도와 직선성을 평가하기 위해 RSD(Relative standard deviation)와 결정 계수를 계산하였다. 그 결과 모든 원소의 RSD는 10 %이내로 높은 정밀도를 나타냈다. 바나듐, 니켈 그리고 갈륨 원소를 제외한 대부분의 원소들은 결정 계수가 0.99 이상으로 1에 가까운 값을 얻어 직선성이 우수했다. 바나듐, 니켈 그리고 갈륨 원소는 결정 계수가 0.90~0.95 범위로 비교적 낮은 직선성을 나타냈으며, 이는 좁은 농도 범위로 인한 오차로 판단된다. 바나듐, 니켈 그리고 갈륨 원소는 결정 계수는 낮지만 각각의 표준 시료 RSF와 기울기로 확립한 표준RSF(Standard-RSF)가 비슷하여 정량 분석을 위한 RSF로 활용 가능할 것으로 판단된다. 다른 매질의 시료에 표준RSF(Al matrix)를 적용 가능 여부와 실제 표준 값에 대한 오차를 확인하기 위해서 철 매질(Fe matrix)의 표준 시료를 분석하여 검증하였다. 구리 원소를 제외한 6 종(Al, Si, V, Cr, Mn, Ni) 원소의 오차율은 약 30 %로 나타났으며, 구리 원소는 측정을 방해하는 불순물 화합물의 영향으로 오차율이 크게 나타난 것으로 판단된다. 일반적으로 동위원소$^{63}Cu$는 $^{54}Fe^{2+}-^{36}Ar$ 간섭을 받고 $^{65}Cu$는 $^{56}Fe-Al^{3+}$간섭을 받는다. 이를 분해하기 위해서는 8000 이상의 분해능이 필요하다. 하지만, 높은 분해능은 이온의 투과도를 낮추기 때문에 미량원소 분석에 어려움이 있다. 구리 원소를 제외한 알루미늄 외 5종의 원소에 대해서는 비교적 적은 오차로 정량 분석이 가능한 것으로 확인되었다.
이 연구는 발암 의심 물질인 nitrosamine 화합물의 유기 전구물질인 8종의 이차 지방족 아민 화합물의 분석 방법을 개선한 후, 지표수 및 수돗물에서의 농도 분포를 측정하고자 실시하였다. 여과한 물 시료(200 mL)에 10 M NaOH (8 mL)와benzenesulfonyl chloride (2 mL)를 첨가하고 $80^{\circ}C$에서 30분 동안 교반한 후, 10 M NaOH (10 mL)를 첨가하여 30분 동안 교반하였다. 실온으로 식힌 물 시료에 35 % HCl를 첨가하여 pH를 5.5-6.0로 조절한 후, dichloromethane (50 mL)을 가하여 진탕기로 30분 동안 추출하였고, 이 추출 과정은 한 번 더 반복하였다. 추출액(100 mL)을 0.05 M $NaHCO_3$ 수용액(15 mL)으로 씻어준 후 $Na_2SO_4$(4 g)로 건조하였다. 여과액은 회전증발기와 질소가스를 사용하여 0.1 mL까지 농축한 후, GC-MS로 이차 지방족 아민에 대해 분석하였다. 검량선의 직선성은 결정계수($r^2$)로 0.9969-0.9996이었다. 방법검출한계는 $0.01-0.20{\mu}g/L$이었고, 반복성 및 재현성은 RSD로 나타낼 때 모두 10 % 이내이었다(6.6-9.4 %). 퍼센트 오차로 나타낸 정확도는 $0.6{\mu}g/L$에 대해 2.4-6.1 %이었다. 확립된 분석 방법을 5개의 지표수와 82 개의 수돗물에 대해 분석하였다. Dimethylamine은 모든 물 시료에서 검출되었으며, 농도는 평균 $0.79{\mu}g/L$이었고 범위는 $0.20-2.54{\mu}g/L$이었다. 따라서 본 연구에서는 지표수 및 수돗물 중 이차 지방족 아민에 대한 분석 방법을 개선하였으며, 지역 및 계절별 농도 분포를 파악하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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