• 제목/요약/키워드: Limit diode

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신바로 약침의 한약재 확인시험 및 HPLC-DAD를 통한 표준화 연구 (A Study on Standardization of Shinbaro Pharmacopuncture Using Herbal Medicines Identification Test and HPLC-DAD)

  • 이진호;김민정;이재웅;김미령;이인희;김은지
    • Journal of Acupuncture Research
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    • 제32권2호
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    • pp.1-9
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    • 2015
  • Objectives : The present study was an evaluation and standardization of herbal components in order to establish the efficacy and safety of Shinbaro pharmacopuncture. Methods : Among the raw materials of Shinbaro pharmacopuncture, the components Cibotii Rhizoma, Eucommiae Cortex, and Ledebouriellae Radix were assessed through ingredient verification experiments using thin-layer chromatography(TLC) and ultraviolet rays(UV) lamps. In addition, we standardized Acanthopanacis Cortex and Achyranthis Radix through validation using high performance liquid chromatograph-diode array detector(HPLC-DAD). Results : As result appeared a blue-white fluorescence under ultraviolet rays; changed to dark green after adding 1 % ferric chloride solution(due to Cibotii Rhizoma), and presented a yellow-green fluorescence when mixed with an ethyl ether under UV lamps by way of the ethyl ether layer, confirming Eucommiae Cortex. Ledebouriellae Radix was confirmed as dark brown spots at Rf values of 0.56 and 0.71 using TLC. Additionally, Acanthopanacis Cortex and Achyranthis Radix HPLC test results showed that linearity was $R^2{\geq}0.99$, and detection limit and quantitation limit were 0.23 to $1.29{\mu}g/mL$, and 0.71 to $3.90{\mu}g/mL$, respectively. Furthermore, precision and accuracy were confirmed to have relative standard deviation(RSD) values of 0.10 to 1.89 % and 96.19 to 103.72 %, respectively. Shinbaro pharmacopuncture did not have any overlapping or interference from other peaks in detection under the abovementioned analysis conditions. Conclusions : In conclusion, we confirmed that maintenance of Shinbaro pharmacopuncture validity was possible by means of quality control of Cibotii Rhizoma, Eucommiae Cortex, and Ledebouriellae Radix through ingredient identification and Acanthopanacis Cortex and Achyranthis Radix through high performance liquid chromatograph(HPLC) analysis. Further, we hope to contribute to the development strategy of herbal industry acupuncture.

건강기능식품 기능성원료로서 창녕양파추출액의 지표성분 Quercetin 분석법 (Analytical Method Validation of Quercetin in Changnyeong Onion Extract as a Functional Ingredient for Functional Health Food)

  • 전선영;정은정;백정화;차용준
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제40권4호
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    • pp.565-569
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    • 2011
  • 개별인정형 건강기능식품 기능성 원료로 개발한 창녕양파추출액의 표준화를 위해 지표성분으로 quercetin을 설정하였으며, HPLC를 이용하여 지표성분 quercetin의 분석법을 확립하며 그에 따른 유효성 검정을 실시하고자 하였다. 유효성 검정 결과, 본 시험법에서 표준용액의 피크유지시간과 창녕양파추출액의 피크유지시간이 일치하였으며 동일한 spectrum을 나타내어 특이성을 확인하였다. 검량선의 상관계수($R^2$)는 0.9986로 높은 직선성을 보여 분석에 적합함을 알 수 있었으며, 검출한계는 0.2 mg/L, 정량한계는 0.5 mg/L 로 설정되었다. Quercetin의 회수율은 0.05 mg/mL에서는 82.36~95.26%, 0.075 mg/mL는 82.70~98.24%, 0.1 mg/mL은 87.91~95.11%의 범위의 회수율을 보였으며, intra-day에서의 정밀도(RSD)는 0.10~3.28%, inter-day에서는 0.96~5.79%의 정밀도를 나타내어 창녕양파추출액의 지표성분인 quercetin의 분석법은 적합한 시험법임이 검증되었다.

식품 중 발기부전치료제 및 사용금지 성분 모니터링 (Monitoring of illegal compounds and prohibited natural ingredients in foods)

  • 윤지숙;최장덕;권기성;조천호
    • 한국식품과학회지
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    • 제48권5호
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    • pp.405-412
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    • 2016
  • 성기능개선, 원기증강 등에 효과가 있는 것으로 판매되고 있는 식품 등에서 발기부전치료제 및 그 유사물질 등이 불법적으로 혼입되어 검출되고 있다. 이들 부정물질이 혼입된 불량식품은 안전성과 유효성이 입증되지 않았기 때문에 국민건강을 위협할 수 있다. 그러므로 본 연구에서는 식품과 가짜 발기부전치료제에 불법 혼입된 부정물질을 모니터링하기 위하여, 해외 인터넷 사이트와 오프라인 매장에서 성기능개선, 원기증진을 표방하는 식품과 최음제, 가짜 발기부전치료제 161건을 구입하였다. 시험방법의 유효성 검증을 위하여 선택성, 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확성, 정밀성을 검토하였다. LC-PDA와 LC-MS/MS를 이용하여 부정물질 54종을 동시분석한 결과, 48건의 시료에서 7종의 부정물질(요힘빈, 이카린, 실데나필, 타다라필, 클로로프레타다라필, 데메틸실데나필, 디메틸치오실데나필)이 검출되었다. 성기능개선이나 최음제로 판매되는 제품에는 부정물질이 혼입될 가능성이 있으므로, 이들 제품을 구입할 때는 각별한 주의가 필요하다.

식품 중 부정 혼입된 비만치료제 및 사용금지 성분 실태조사 (Screening of anti-obesity drugs, their analogues and prohibited ingredients in slimming foods)

  • 윤지숙;최장덕;권기성;조천호
    • 한국식품과학회지
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    • 제48권5호
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    • pp.424-429
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    • 2016
  • 비만은 전세계적으로 심각한 문제로 인식되고 있다. 최근 체중감소와 유지를 위한 다이어트제품에 비만치료제와 그 유사물질, 사용금지 성분들이 발견되고 있다. 정부의 감시를 피하기 위하여, 비만치료제의 화학구조를 일부 변형시킨 유사물질이 지속적으로 합성되고 있다. 부정물질이 혼입된 다이어트식품을 신속하게 검사하기 위하여, 국내에서 판매되는 제품과 해외 인터넷 사이트에서 128건의 다이어트제품을 구매하였으며, HPLC-PDA와 LC-MS/MS로 21종의 부정물질을 동시분석하였다. 시험법의 유효성 검증은 선택성, 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확성, 정밀성을 검토하였다. 분석결과 31건의 시료에서 부정물질이 검출되었으며, 검출수준은 시부트라민 9.9-135.3 mg/g, 요힘빈 0.2-17.5 mg/g, 이카린 1.8 mg/g이었다. 본 연구의 부정물질 분석법은 간단하면서도 신속한 분석법으로, 식품안전관리를 위한 기초자료로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.

Development and Validation of an Analytical Method for Betanine and Isobetanine in Processed Food Products Labeled with Beet Red

  • Kang, Hyun-Hee;Yun, Choong-In;Lee, Gayeong;Shin, Jae-Wook;Kim, Young-Jun
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제36권5호
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    • pp.376-381
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    • 2021
  • Red beet roots (Beta vulgaris L.)는 천연색소로 붉은 색계열의 betacyanins은 75-95%의 betanine와 이성질체인 isobetanine 15-45%으로 존재한다. 본 연구는 비트레드를 사용한 식품에 대해 HPLC-DAD를 이용하여 지표성분인 betanine 및 isobetanine에 대해 분석법을 확립하였으며, 유효성 검증을 위해 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확성, 정밀성, 측정불확도를 측정하였다. 캔디류, 빙과류, 코코아 가공품의 matrix에 적용하여 matrix matched calibration법을 사용하였으며 R2이 0.9998 이상으로 높은 직선성을 보였다. 검출한계와 정량한계는 각각 0.16-0.32 mg/L, 0.48-0.97 mg/L으로 확인되었다. 분석법의 정확성 및 정밀성을 검증하기 위해 intra-day 및 inter-day 반복 실험 결과, 회수율은 96.0-103.1 %, 100.0-102.2 %이였으며, RSD는 0.5-3.3 %, 0.9-3.8 %로 산출되었다. 측정불확도는 매트릭스 및 측정 농도에 따라 1.71-12.43%로 평가되었다. 또한, 확립된 분석법의 적용성 검토를 위해서 비트레드 색소를 사용한 가공식품 26종을 분석한 결과, betanine과 isobetanine을 정량 할 수 있었다 (8.4-3,823.4 mg/kg).

HPLC-PDA를 이용한 가공식품 중 보존료 9종 동시분석 (Simultaneous determination of 9 preservatives in processed foods using high-performance liquid chromatography with photo diode array detector)

  • 이도연;김민희;안장혁
    • 분석과학
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    • 제33권6호
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    • pp.233-239
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    • 2020
  • 본 연구에서는 식품첨가물 중 보존료로 사용되는 데히드로초산(DHA), 소브산(SA), 안식향산(BA), 파라옥시안식향산메틸(MP) 및 파라옥시안식향산에틸(EP)과 사용이 금지된 파라옥시안식향산프로필(PP), 파라옥시안식향산부틸(BP) 및 그 이성체(IPP, IBP) 9종에 대한 동시분석법 시료 전처리 과정에서 단백질과 지질을 효과적이고 간편하게 제거하기 위해 카레즈 시액을 침전제로 사용하는 분석 방법에 대하여 연구하였다. 시료 중에 함유된 단백질과 지질 등 간섭저해물질들을 간편하게 제거한 시험용액 중의 보존료 9종에 대하여 HPLC 분리분석시에 효과적인 선택성을 도출할 수 있었다. 확립된 보존료 9종 동시분석법의 직선성은 0.999 이상의 우수한 직선성을 나타내었으며, 검출한계는 0.09~0.12 mg/L의 범위를 나타내었고, 정량한계는 0.28~0.37 mg/L의 범위를 나타내었다. 절임식품류, 치즈류, 식육가공품류, 음료류, 소스류 및 유화식품에 회수율 시험을 한 결과, DHA는 90.9~107.7 %, SA는 85.4~113.7 %, BA는 90.7~111.6 %, MP는 84.5~111.2%, EP는 81.3~110.9 %, IPP는 82.5~102.2 %, PP는 81.1~110.0 %, IBP는 80.9~109.0 % 그리고 BP는 82.4~110.3 %의 회수율을 나타내었다. 본 연구에서 개발된 동시분석법을 활용하여 다양한 가공식품에 대한 적용 가능성을 확인할 수 있었다.

Pharmacokinetic Analysis of Levofloxacin in Healthy Korean Volunteers

  • Kim, Seung-Yong;Chung, Youn-Bok;Pyo, Hee-Soo;Kwon, Oh-Seung
    • Journal of Pharmaceutical Investigation
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    • 제38권4호
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    • pp.235-240
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    • 2008
  • A sensitive and simple method of determining the plasma levofloxacin (LFX, CAS 100986-85-4) concentrations in human volunteers by liquid-liquid extraction were developed and validated by using a high-performance liquid chromatography/diode array detector. The method was also applied to pharmacokinetic study of LFX. LFX was orally administered to 8 healthy male Korean volunteers at single lowest dose of 200 mg, compared to the published reports in which more than 500 mg of LFX was orally administered. LFX in human plasma was determined. The detection limit of LFX was $0.05\;{\mu}g/mL$. $C_{max}$ value was $2.48{\pm}0.67\;{\mu}g/mL$. $AUC_{0{\to}24\;hr$} and $AUC_{0{\to}{\infty}}$ were $14.52{\pm}3.35\;{\mu}g/mL$ and $16.00{\pm}3.66\;{\mu}g{\cdot}hr/mL$, respectively. The terminal half-life was $6.87{\pm}0.46\;hr$. Our pharmacokinetic parameters were very consistent with that previously reported, showing good correlation between LFX doses and AUC ($r^2=0.995$). This method can be useful for the pharmacokinetics and bioequivalence study with relatively low dose for reducing the main side effects of LFX.

등부표 식별용 LED 발광 번호판을 활용한 해상교통 안전에 관한 연구 (A Study of the Marine Traffic Safety using the LED Flashing Number Plate for Light Buoys)

  • 심무준;이태환
    • 한국항해항만학회:학술대회논문집
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    • 한국항해항만학회 2010년도 춘계학술대회
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    • pp.448-452
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    • 2010
  • 전통적인 항로표지는 등광(등명기)에 의존하여 항로 및 위험물을 표시함으로써 통항선박의 안전을 확보하여 왔으나, 울산항을 비롯한 전국 무역항에서 입지조건이 유리한 항만배후단지가 개발됨에 따라 항만배후광이 증가하였고 항로표지의 야간시인성이 현격하게 떨어지는 현상이 발생하였다. 또한, 전국 무역항에서는 채선율 저감을 통한 항만 운영율 향상을 위하여 야간 입출항 제한규모를 단계적으로 상향하고 있어 이에 대비한 통항선박의 안전확보방안 마련이 시급히 요구되고 있는 실정이다. 이에 항행원조시설인 등대 및 등표 등에 등탑직적조명방식(LED논네온 등)을 비롯한 고광력 등명기 등이 적용되었고, 상대적으로 시인성이 떨어지는 등부표에는 시인성 향상과 선위결정이 용이하도록 LED발광번호판을 개발하여 적용한 결과, 항만 이용자들로부터 호평을 받고 있으며 앞으로도 항만배후광 극복을 위한 항로표지의 발전은 계속되어야 할 것이다.

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UPLC-DAD를 이용한 불환금정기산의 다성분 동시분석법 개발 (Development of an UPLC-DAD Method for Simultaneous Analysis of Eight Marker Compounds of Bulhwangeumjeonggi-san)

  • 이경희;라미차네 라마칸타;서르마 디박 쿠마르;판데야 프라카스 라즈;김세건;정현주
    • 생약학회지
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    • 제47권4호
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    • pp.366-373
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    • 2016
  • Bulhwangeumjeonggisan (BHGJGS) is a traditional herbal formulation generally used in the treatment of cold and gastritis. BHGJGS consists of eight herbal plants; Atractylodis Rhizoma, Magnoliae Cortex, Citri Pericarpium, Glycyrrhizae Radix, Agastachis Herba, Pinelliae Rhizoma, Zingiberis Rhizoma and Zizyphi Fructus. Complete standardization of this formulation has not been done yet. So, a simple and accurate method was developed and validated using Ultra Performance Liquid Chromatography (UPLC) with Diode Array Detector (DAD) for the standardization of BHGJGS. UPLC conditions were optimized using a c18 RP-Amide column with mobile phase; 0.1% phosphate buffer and acetonitrile, detection wavelength; 210 and 325 nm. The linearities of calibration curves were acceptable ($R^2$>0.9994), and the limit of detection and quantification were within the ranges of 0.011-0.091 and $0.034-0.277{\mu}g/ml$ respectively. The relative standard deviation (RSD) of intra- and inter-day precisions were under 3.61%. The RSD of repeatability was under 0.68 %. The results of recovery test were 94.4-107.9%, and the RSD were under 4.6%. The developed method was used to find the contents of standard constituents in BHGJGS mix extract powder, and two commercial formulation (A and B). The data show that the developed method was specific, sensitive, accurate, and precise for analysis of BHGJGS components.

HPLC/DAD에 의한 보중익기탕 중의 글리시리진산 정량분석법의 확립 (Validation and Determination of Glycyrrhizic Acid as a Marker Substance in Bu-Zhong-Yi-Qi-Tang by HPLC/DAD)

  • 백주현;김선민;안지원;조창희;오미현;조정희;이미경;김효진
    • 약학회지
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    • 제52권1호
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    • pp.7-11
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    • 2008
  • A high performance liquid chromatographic (HPLC) method for the determination of glycyrrhizic acid was developed for the quality control of traditional herbal medicinal preparation Bu-Zhong-Yi-Qi-Tang (BZYQT), which is well-known herbal medicine used as tonic. RP-HPLC analysis was carried out using Capcell pak $C_{18}$ MG column $(5\;{\mu},\;150{\times}4.6\;mm)$ and a mobile phase consisting of acetonitrile and water containing 0.03% phosphoric acid (pH 2.46) at a flow rate of 1.0 ml/min. The optimum wavelength for the detection of the glycyrrhizic acid was found at 250 nm using diode-array UV/VIS detector. The glycyrrhizic acid in BZYQT shows good linearity $(r^2>0.999)$ in the range of $15\;{\mu}g/ml$ to 500 ${\mu}g/ml$. The limit of detection (LOD) was less than 5 ng and R.S.D for intra-day and inter-day reproducibility was less than 7%. The mean recovery of the glycyrrhizic acid was $97.3{\sim}113.0%$. These results suggest that the developed HPLC method is simple and efficient, and could be contributed for the quality control of commercial BZYQT products.