Li-doped NiO was synthesized by molten salt method. $LiNO_3$-LiOH flux was used as a source for Li doping. $NiCl_2$ was added to the molten Li flux and then processed to make the Li-doped NiO material. Li:Ni ratios were maintained from 5:1 to 30:1 during the synthetic procedure and the Li doping amount of synthesized materials were found between 0.086-0.190 as a Li ion to Ni ion ratio. Li doping did not change the basic cubic structural characteristics of NiO as evidenced by XRD studies, however the lattice parameter decreased from 0.41769nm in pure NiO to 0.41271nm as Li doping amount increased. Hydrogen gas sensors were fabricated using these materials as thick films on alumina substrates. The half surface of each sensor was coated with the Pt catalyst. The sensor when exposed to the hydrogen gas blended in air, heated up the catalytic surface leaving rest half surface (without catalyst) cold. The thermoelectric voltage thus built up along the hot and cold surface of the Li-doped NiO made the basis for detecting hydrogen gas. The linearity of the voltage signal vs $H_2$ concentration was checked up to 4% of $H_2$ in air (as higher concentrations above 4.65% are explosive in air) using Li doped NiO of Li ion/Ni ion=0.111 as the sensor material. The response time T90 and the recovery time RT90 were less than 25 sec. There was minimum interference of other gases and hence $H_2$ gas can easily be detected.
The structural and optical properties of Ni-doped transparent glass-ceramics are reviewed. The quantum efficiencies of ceramics were examined to explore suitable crystalline phase for Ni-doping in glass-ceramics. Inverse spinel $LiGa_5O_8$ have the quantum efficiency of almost 100 % at room temperature. Transparent glass ceramics containing $LiGa_5O_8$ was successfully synthesized by heat treatment of $Li_2O-Ga_2-O_3-SiO_2-NiO$ glass. Most of $Ni^{2+}$ ions in glass-ceramic were incorporated into $LiGa_5O_8$ nanocrystals. The near-infrared emission covering from the O-band to L-band (1260-1625 nm) was observed from the Ni-doped $Li_2O-Ga_2O_3-SiO_2$ glass-ceramic though it was not observed from the as-cast glass. The lifetime of the emission was about $580\;{\mu}sec$ even at 300K. The emission quantum efficiency was evaluated as about 10 % that is enough high for practical usage as gain media of optical fiber amplifiers. The figure of merit (the product of the stimulated emission cross section and lifetime) was as high as that of rare-earth-doped glasses. The broad bandwidth, high quantum efficiency and high figure of merit show that transparent glass-ceramics containing $Ni^{2+}:LiGa_5O_8$ nanocrystals are promising candidates as novel ultra-broadband gain media.
Ag doping effect on $Li[Ni_{0.2}Li_{0.2}Mn_{0.6}]O_2$ cathode material was studied. Specially, we focused on rate performance of Ag doped samples. The $Li[Ni_{0.2}Li_{0.2}Mn_{0.6}]O_2$ powder was prepared by simple combustion method and the Ag was doped using $AgNO_3$ during gelation process. Based on X-ray diffraction analysis, there was no structural change by Ag doping, but the 'metallic' form of Ag was included in the doped powder. Both bare and Ag 1 wt.% doped sample showed similar discharge capacity of 242 mAh/g at 0.2C rate. However, as the increase of charge-discharge rate to 3C, Ag 1 wt.% doped sample showed higher discharge capacity (172 mAh/g) and better cyclic performance than those of bare sample. The discharge capacity of Ag 5 wt.% doped sample was relatively low at all rate condition. However it displayed better rate performance than other samples.
Layered $LiNi_{0.83}Co_{0.11}Mn_{0.06}O_2$ cathode materials single- and dual-doped by the rare-earth elements Ce and Nd are successfully fabricated by using a coprecipitation-assisted solid-phase method. For comparison purposes, non-doping pristine $LiNi_{0.83}Co_{0.11}Mn_{0.06}O_2$ cathode material is also prepared using the same method. The crystal structure, morphology, and electrochemical performances are characterized using X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectrometer (EDS) mapping, and electrochemical techniques. The XRD data demonstrates that all prepared samples maintain a typical ${\alpha}-NaFeO_2$-layered structure with the R-3m space group, and that the doped samples with Ce and/or Nd have lower cation mixing than that of pristine samples without doping. The results of SEM and EDS show that doped elements are uniformly distributed in all samples. The electrochemical performances of all doped samples are better than those of pristine samples without doping. In addition, the Ce/Nd dual-doped cathode material shows the best cycling performance and the least capacity loss. At a 10 C-rate, the electrodes of Ce/Nd dual-doped cathode material exhibit good capacity retention of 72.7, 58.5, and 45.2% after 100, 200, and 300 cycles, respectively, compared to those of pristine samples without doping (24.4, 11.1, and 8.0%).
양극 활물질의 전기화학적 성능을 개선하기 위하여, 농도 구배형 전구체를 사용한 boron-doped $LiNi_{0.90}Co_{0.05}Ti_{0.05}O_2$를 합성하였다. 제조된 양극 활물질의 특성은 XRD, SEM, EDS, PSA, ICP-OES 및 전기전도도 측정을 통하여 분석하였다. 초기 충 방전 용량, 사이클, 순환전압전류, 율속 특성 및 임피던스 테스트를 통해 전기화학적 성능을 조사하였다. 붕소가 0.5 mol% 도핑된 $LiNi_{0.90}Co_{0.05}Ti_{0.05}O_2$ 양극 활물질은 2.7~4.3 V (vs. $Li/Li^+$)의 전압 범위에서 0.5 C의 전류를 인가했을 때, 187 mAh/g의 용량을 보이며 50 사이클 이후 94.7%의 용량 유지율을 보였다. 상대적으로 고전압인 2.7~4.5 V (vs. $Li/Li^+$)의 전압 범위에서는 200 mAh/g의 높은 용량을 보이며 50 사이클 이후 80.5%의 용량 유지율을 나타냈다.
Extensive research is being carried out on Ni-rich Li(NixCoyMn1-x-y)O2 (NCM) due to the growing demand for electric vehicles and reduced cost. In particular, Ni-rich Li(NixCoyMn1-x-y-zAlz)O2 (NCMA) is attracting great attention as a promising candidate for the rapid development of Co-free but electrochemically more stable cathodes. Al, an inactive element in the structure, helps to improve structural stability and is also used as a doping element to improve cycle capability in Ni-rich NCM. In this study, NCMA was successfully synthesized with the desired composition by direct coprecipitation. Boron and tin were also used as dopants to improve the battery performance. Macro- and microstructures in the cathodes were examined by microscopy and X-ray diffraction. While Sn was not successfully doped into NCMA, boron could be doped into NCMA, leading to changes in its physicochemical properties. NCMA doped with boron revealed substantially improved electrochemical properties in terms of capacity retention and rate capability compared to the undoped NCMA.
초음파분무열분해법과 한 단계의 후열처리로 이차상이 없는 Al이 첨가된 $Li(Ni_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3-x}Al_x)O_2$ (x=0.0, 0.005, 0.01. 0.05) 리튬이차전지용 양극활물질을 합성하였다. 합성된 분말은 Al의 첨가량이 많아짐에 따라서 $I_{003}/I_{104}$ 비는 감소하고 입자가 커지는 경향을 보였다. 상온에서 전류밀도 1C의 rate로 $3.0\sim4.5V$ 범위에서 충방전 시험한 결과, Al 치환량이 0.5와 1.0 at%에서는 초기용량이 180과 $184mAhg^{-1}$으로 치환하지 않았을 때의 $182mAhg^{-1}$과 차이가 없었으며, 싸이클 특성도 치환하지 않은 것과 0.5, 1.0 at% 치환한 조성에서 각각 81, 77, 81%의 방전용량이 유지되었다. 그러나 $3.0\sim4.6V$에서는 치환효과가 확실하게 나타나서, 50 싸이클 후의 치환하지 않은 것의 방전용량은 초기용량의 30%가지 감소한데 비하여 Al을 0.5 at% 치환한 것은 70%를 유지하였다. 치환에 의한 싸이클 특성 향상은 XPS 분석 결과 Al 치환이 $Mn^{3+}$의 양을 감소시켰기 때문인 것으로 사료되었다.
리튬 이차전지 양극소재인 Ni-rich계의 $Li[Ni_{1-x-y}Co_xMn_y]O_2$는 높은 방전용량을 갖고 있지만 Ni의 함량이 많아짐으로써, 구조적 안정성과 전기화학적 특성이 떨어지는 문제점이 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 양이온 도핑에 대한 연구가 시행되고 있다. 본 연구는, 공침법을 이용하여 제조한 $Ni_{0.6}Co_{0.1}Mn_{0.3}(OH)_2$ 전구체를 사용하여 바륨(Ba)이 도핑된 $Li[Ni_{0.6-x}Ba_xCo_{0.1}Mn_{0.3}]O_2$ (x=0.01)를 합성하였고, 바륨(Ba)의 도핑에 따른 구조적 안정성 및 전기화학적 특성을 연구하였다. 구조적 특성분석을 위한 X선-회절분석 결과, 바륨(Ba) 도핑시 $I_{(006)}+I_{(102)}/I_{(101)}$(R-factor)비가 감소하는 것을 통해 층상구조의 안정성이 증가한 것을 확인하였고, 전기 화학적 특성이 개선될 것으로 예측하였다. 전기화학적 분석 결과, 바륨(Ba)을 도핑한 전극의 경우 과전압의 감소로 $Li[Ni_{0.6}Co_{0.1}Mn_{0.3}]O_2$ 전극보다 $Li[Ni_{0.6-x}Ba_xCo_{0.1}Mn_{0.3}]O_2$ (x=0.01)전극의 방전용량이 $23mAhg^{-1}$ 증가하였고, 구조적 안정성의 증가로 싸이클 특성의 개선과, 전극과 전해액 간의 전하이동 저항의 감소로 인하여 고율특성 특성이 개선된 것을 확인 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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