• Composites Research
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• 제37권5호
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• pp.393-401
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• 2024

에폭시는 내열성과 내화학성 등의 우수한 특성으로 전자 재료 등 다양한 산업 분야에서 필수적으로 사용되는 열경화성 고분자이다. 에폭시의 성능은 사용된 경화제의 종류에 크게 의존하며, 그 중에서도 sulfonium 기반 잠재성 경화제는 빠른 경화 속도와 높은 경화도, 특정 온도에서만 반응하는 특성으로 인해 일액형 에폭시의 특성이 요구되는 전자 재료 분야의 이방성 전도 필름 제조에 주목받고 있다. 그러나 Sulfonium 기반 잠재성 경화제는 낮은 수율 및 순도 문제로 산업 분야에서 실제 상용화에 어려움이 있다. 본 연구에서는 benzyl 및 naphthyl 유형의 sulfonium 경화제(B-Sul⁺SbF6^-, N-Sul⁺NCyF^-, N-Sul⁺NFSI^-)의 합성 반응 조건이 최적화되었다. 반응 시간, 온도 및 반응물의 비율을 조절하여 수율을 극대화하였고, 이 과정에서 반응 시간 및 온도를 획기적으로 낮추었다. 수율 및 순도가 최적화된 세 가지 경화제는 열적 및 기계적 특성을 평가하여 경화 거동 및 보관 안정성을 검토하였다. 그 결과, 혼합 후에도 안정적인 경화 성능을 유지함을 확인하였다. 본 연구를 통해 sulfonium 경화제의 산업적 활용 가능성이 확장되기를 기대한다.

• 한국복합재료학회:학술대회논문집
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• 한국복합재료학회 2000년도 추계학술발표대회 논문집
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• pp.34-37
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• 2000

The effect of novel N-crotyl-N,N-dimethyl-4-methylanilinium hexafluroantimonate (CMH) curing agent on cure behavior and thermal properties of DGEBA epoxy cationic system was investigated. From DSC measurements of DGEBA/CMH system, it was shown that this system exhibits an excellent thermal latent characteristic in a given temperature and reveals complex cure behavior as indicated by multiple exotherms. The conversion and conversion rate of DGEBA/CMH system increased with increasing the concentration of initiator due to high activity of CMH. Viscoelastic properties during gel formation of DGEBA with CMH were investigated by rheological techniques under isothermal condition. The gel time obtained from the modulus crossover. point t(G')=G", was affected by high curing temperature and concentration of CMH, resulting in high degree of network formation in cationic polymerization. The thermal stabilities were discussed in terms of the activation energy for decomposition and thermal factors determined from TGA measurements.ents.

• 폴리머
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• 제25권2호
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• pp.168-176
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• 2001

새로운 열잠재성 개시제로서 N-crotyl-N,N-dimethyl-4-methylanilinium hexafluoroan-timonate (CMH) 촉매가 diglycidylether of bisphenol A (DGEBA) 에폭시 양이온 중합계의 열적, 유변학적 특성 및 열정성에 미치는 영향에 대해 연구하였다. DSC에 의한 DGEBA/CMH 경화계의 열분석 결과, 본 경화계는 일정 온도까지 우수한 잠재성을 지닌 반응 기구임을 확인할 수 있었으며, 특히 개시제의 함량이 증가할수록 CMH의 높은 활성에 의해 DGEBA의 전환율 및 경화반응 속도가 증가하였다. 유변학적 특성은 레오미터를 사용하여 등온 조건 하, 저장 탄성율(G'), 손실 탄성율(G") 그리고 damping factor (tan $\delta$)를 구한 후 이들 데이터로부터 겔화 시간을 측정하였다. 실험 결과 경화 온도 및 CMH의 증가에 따른 활성의 차이로 인하여 에폭시 양이온 중합의 네트워크 구조 형성에 영향을 미쳐 겔화 시간이 단축됨을 알 수 있었다. 형성된 네트워크 구조의 열안정성은 TGA 분석을 통해 분해 활성화 에너지 및 열안정성 인자 등의 측정으로 고찰하였다.찰하였다.

• 폴리머
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• 제34권3호
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• pp.191-197
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• 2010

이방성 전도필름(ACF)의 경화방법을 개선하기 위하여 이미다졸계 경화제 대신에 저온에서도 경화가 빠른 열잠재성 양이온 개시제형 경화제를 사용한 에폭시 수지의 경화를 연구하였다. 경화특성의 분석을 위해 유리전이온도, 저장모듈러스, 열팽창계수를 포함한 열적기계적 특성을 조사하였으며 열사이클, 고온고습 신뢰성을 관찰하였다. 열잠재성 양이온 개시제형 경화제를 사용한 ACF가 이미다졸계 경화제를 사용한 경우보다 경화속도는 빨랐으며, 열팽창계수는 낮았고, $T_g$가 높아서 고온안정성도 우수하였다. 또 낮은 온도와 빠른 경화에도 불구하고 안정적인 접속 저항을 유지하여 높은 신뢰성을 나타내었다. 본 연구를 통하여 에폭시 경화방법은 ACF의 열적기계적 특성과 신뢰성에 큰 영향을 미치는 중요한 인자임을 확인하였다.

• 유변학
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• 제10권4호
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• pp.227-233
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• 1998

잠재성 경화제인 N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate(BPH)를 Cycloaliphatic계 에폭시 (CAE)/DGEBA계 에폭시의 혼합물에 1 mol% 첨가 시킨 후 혼합 조성비에 따른 유변학적 특성과 경화 동력학에 대해 연구하였다. 잠재특성은 등온 DSC를 이용하여 각각 $150^{\circ}C$와 $50^{\circ}C$의 반응 온도에 대한시간의 함수로서 전화량을 구하여 측정하였다. 블렌드 시스템의 유변학적 특성은 레오미터를 사용한 등온 실험을 통하여 storage modulus (G'), loss modulus (G") 그리고 damping factor (tan$\delta$)를 구한 후 이들 데이터로부터 겔화 시간을 측정하였다. 겔화 시간과 경화 온도를 Arrenius equation에 적용시킨 결과 가교 활성화 에너지 ($E_c$)를 구할 수 있었으며 겔화 시간과 활성화 에너지 모두 DGEBA의 함량이 증가할수록 증가하였다. 경화 활성화 에너지 ($E_a$)를 동적 DSC를 이용하여 Kissinger method에 의해 구하였는데 활성화 에너지는 CAE의 함량이 증가할수록 감소함으로써 높은 반응성을 나타내었는데, 이는 짧은 반복 단위와 단순한 곁사슬기 그리고 반응 매질 내의 점도 등에 기인한다.기인한다.

• 공업화학
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• 제7권5호
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• pp.963-969
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• 1996

에폭시 수지를 접착제의 base resin으로 이용하기 위해 DGEBA/dicy계의 경화특성을 조사하였다. dicy는 상온에서 저장안정성이 우수하여 일액형 접착제의 경화제로서 유용하다. 그러나 고온에서 경화시 열분해될 우려가 있으므로 경화온도를 낮추기 위해 diuron을 경화촉진제로 사용하였다. Epoxy/dicy계에서 dicy의 사용량이 증가함에 따라 경화반응열이 증가하였으며, 경화 후 수지의 유리전이온도($T_g$)도 증가하는 것으로 관찰되었다. Diuron을 경화촉진제로 사용함으로써 약 $40^{\circ}C$정도 낮은 온도에서 경화반응이 진행되었으며, 수지의 유리전이온도는 감소되었다. 경화반응의 속도론적 고찰은 Kamal이 제안한 자촉매반응의 모델식으로 해석하였으며, diuron의 경화촉진 효과를 확인할 수 있었다.

• 한국마이크로전자및패키징학회:학술대회논문집
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• 한국마이크로전자및패키징학회 2005년도 ISMP
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• pp.201-212
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• 2005

[ $Epoxy/BaTiO_3$ ] composite embedded capacitor films (ECFs) were newly designed fur high dielectric constant and low tolerance (less than ${\pm}15\%$) embedded capacitor fabrication for organic substrates. In terms of material formulation, ECFs are composed of specially formulated epoxy resin and latent curing agent, and in terms of coating process, a comma roll coating method is used for uniform film thickness in large area. Dielectric constant of $BaTiO_3\;&\;SrTiO_3$ composite ECF is measured with MIM capacitor at 100 kHz using LCR meter. Dielectric constant of $BaTiO_3$ ECF is bigger than that of $SrTiO_3$ ECF, and it is due to difference of permittivity of $BaTiO_3\;and\;SrTiO_3$ particles. Dielectric constant of $BaTiO_3\;&\;SrTiO_3$ ECF in high frequency range $(0.5\~10GHz)$ is measured using cavity resonance method. In order to estimate dielectric constant, the reflection coefficient is measured with a network analyzer. Dielectric constant is calculated by observing the frequencies of the resonant cavity modes. About both powders, calculated dielectric constants in this frequency range are about 3/4 of the dielectric constants at 1 MHz. This difference is due to the decrease of the dielectric constant of epoxy matrix. For $BaTiO_3$ ECF, there is the dielectric relaxation at $5\~9GHz$. It is due to changing of polarization mode of $BaTiO_3$ powder. In the case of $SrTiO_3$ ECF, there is no relaxation up to 10GHz. Alternative material for embedded capacitor fabrication is $epoxy/BaTiO_3$ composite embedded capacitor paste (ECP). It uses similar materials formulation like ECF and a screen printing method for film coating. The screen printing method has the advantage of forming capacitor partially in desired part. But the screen printing makes surface irregularity during mask peel-off, Surface flatness is significantly improved by adding some additives and by applying pressure during curing. As a result, dielectric layer with improved thickness uniformity is successfully demonstrated. Using $epoxy/BaTiO_3$ composite ECP, dielectric constant of 63 and specific capacitance of 5.1nF/cm2 were achieved.