Al2O3 다공체는 필터 및 촉매 담체 등으로 활용되며 그 기능성과 내구성을 확보하기 위해서는 다공성 구조의 기계적 강도가 중요하다. 소결 중 치밀화 및 입자성장을 유리하게 제어하는 것이 기계적 강도 향상에 필수적이며, 본 연구에서는 그 일환으로 La을 첨가하여 동결주조로 성형된 Al2O3 다공체의 입자성장 양상을 분석하였다. 즉, 250 ppm의 La을 첨가한 계에서 1400℃에서 1600℃에 이르는 온도 범위 내에서 소결 시간 및 온도에 대한 평균입도 변화를 관찰하여 Gtn-G0n = kt 관계로부터 exponent(n 값)은 3으로, k = k0exp(-Ea/RT)로부터 입자성장에 대한 활성화 에너지(Ea)는 489.09 kJ/mol로 각각 계산되었다. 이러한 결과는 입자성장에 대한 La의 첨가 효과를 나타내며, La이 Al2O3의 입계 이동속도를 늦춰 입자성장의 억제에 효과가 있음을 방증하므로 기계적 강도에 이롭다. 한편, 향후 원료 분말에 함께 포함되어 있는 미량의 불순물 작용을 관찰하면 La의 기여를 명확히 구분할 수 있으며, 이러한 접근은 향후 다공성 Al2O3에서 입자성장을 제어하는데 사용될 수 있는 첨가제를 선택하는 데 유용하게 사용될 수 있다.
[ $SiO_2-B_{2}O_3-Al_{2}O_3-CaO-La_{2}O_3$ ]계 유리에서 $La_{2}O_3$를 변화시키며 다양한 조성의 유리를 만든 후 이를 다공성 알루미나에 침투시켜 알루미나-유리 복합체를 얻었다. 여기서 유리의 조성 변화에 따른 침투특성 및 기계적 강도의 변화를 관찰하였다. 유리중의 $La_{2}O_3$는 유리의 고온 점도를 감소시켜 유리의 젖음성과 유동성을 향상시키고 유리의 침투를 용이하게 한다. 유리가 다공성 알루미나에 침투하여 기공을 메우면서 일부 알루미나를 용해시킨다. 이 유리 용융물 중 $Al_{2}O_3$ 성분은 결정질 알루미나에 다시 석출하여 입자성장이 일어나는데 이때 특정 방향으로 알루미나 입자가 성장한다. $La_{2}O_3$가 20 몰 $\%$ 첨가된 유리를 침투시켰을 때 유리가 결정화하여 복합체의 강도를 증진시켰다.
The effects of sintering atmospheres(air, O2, N2) on the sintering and microwave dielectric properties of (1-x)CaTiO3-xLaAlO3 system was investigated. The sintered density of (1-x)CaTiO3-xLaAlO3 under air atmosphere increased linearly with increasing x, but it decreased in the range of x>0.5 under O2 atmosphere and x>0.6 under N2 atmosphere in spite of the increament of the smaller La(1.06$\AA$) and Al(0.5 $\AA$) ion than Ca(0.99$\AA$) and Ti(0.6$\AA$). In case of the air sintering atmosphere of (1-x)CaTiO3-xLaAlO3 the two phases of orthorhombic and rhombohedral crystal system were coexisting, and the XRD peak of rhombohedral crystalsystem was to be higher with increasing x. However, the sintering atmosphere of O2 and N2 made the monophasic crystal system of orthorhombic keep up by x=0.5 and x=0.6, respectively, and it transformed to pseudo-cubic crystal system in x>0.5 and x>0.6. The XRD peak intensity of (1-x)CaTiO3-xLaAlO3 was to be gradually higher with increasing x under the air atmosphere of sintering. Whereas, its XRD peak intensity increased till x=0.6 but decreased with increasing x in the range of x>0.6 under O2 and N2 atmosphere. The relative dielectric constant of (1-x)CaTiO3-xLaAlO3 sintered under air atmosphere decreased linearly and the Q.f0 value increased according as x increased. On the other hand, the relative dielectric constant of (1-x)CaTiO3-xLaAlO3 under O2 and N2 atmosphere decreased in the range of x$\leq$0.5 with increasing x, but increased rapidly in the range of x$\geq$0.6. And the Q.f0 value increased till x=0.6 but decreased in the range of x>0.6 with increasing x. The temperature coefficient of resonant frequency had no relation to sintering atmosphere.
The effect of annealing step-edges of LaAlO$_3$ and MgO single crystal substrates on YBa$_2$Cu$_3$O$_{7}$ junction has been studied. The step-edge was fabricated by argon ion milling and was annealed at 105$0^{\circ}C$ in 1 attn oxygen pressure. We compared AFM image near step-edge of the substrates between before and after annealing process. And YBa$_2$Cu$_3$O$_{7}$ thin film was deposited on the step-edge by a standard pulsed laser deposition. The step-edge junctions were characterized by current-voltage curves at 77 K. The annealing of step-edges of MgO substrate improved the current-voltage characteristic of Josephson junction: double steps in the current-voltage characteristic disappeared. However the annealing for LaAlO$_3$ did not improve the junction property.rty.
La doped CuO-ZnO-$Al_2O_3$ powders are prepared by sol-gel method with aluminum isopropoxide and primary distilled water as precursor and solvent. In this synthesized process, the obtained metal oxides caused the precursor such as copper (II) nitrate hydrate and zinc (II) nitrate hexahydrate were added. To improve the surface areas of La doped CuO-ZnO-$Al_2O_3$ powder, sorbitan (z)-mono-9-octadecenoate (Span 80) was added. The synthesized powder was calcined at various temperatures. The dopant was found to affect the surface area and particle size of the mixed oxide, in conjunction with the calcined temperature. The structural analysis and textual properties of the synthesized powder were measured with an X-ray Diffractometer (XRD), a Field-Emission Scanning Electron Microscope (FE-SEM), Bruner-Emmett-Teller surface analysis (BET), Thermogravimetry-Differential Thermal analysis (TG/DTA), $^{27}Al$ solid state Nuclear Magnetic Resonance (NMR) and transform infrared microspectroscopy (FT-IR). An increase of surface area with Span 80 was observed on La doped CuO-ZnO-$Al_2O_3$ powders from $25m^2$/g to $41m^2$/g.
The sintering and dielectric characteristics of $(1-x)Al_2O_3-xLa_2O_3$ ceramics (x=0.2, 0.4, 0.5, 0.6, 0.8, 1.0) were investigated. The sample of x=0.6 composition showed a largest density$(6.5g/cm^3)$ in the all samples and its grain were very uniform. The dielectric constant of the samples linearly increased from 9 to 17 up to x=0.6 with a increasing of x. The temperature coefficient of resonance frequency for the samples showed a positive value at x=0.2 and a negative value at x>0.4.
Mn이 치환된 헥사알루미네이트 촉매인 $LaMnAl_{11}O_{19}$, $BaMnAl_{11}O_{19}$, $SrMnAl_{11}O_{19}$을 $(NH_4)_2CO_3$ 공침법을 이용하여, $1,200^{\circ}C$ 5시간 소성을 통해 제조하였다. X-선 회절, 질소흡착을 통해 촉매의 결정구조와 비표면적을 분석한 결과, 결정 격자 내 거울면에 La이 존재하는 $LaMnAl_{11}O_{19}$이 $BaMnAl_{11}O_{19}$과 $SrMnAl_{11}O_{19}$보다 우수한 헥사알루미네이트 결정 구조를 가지는 동시에 13 $m^2/g$의 높은 비표면적을 가지고 있었다. 또한 SEM 분석을 통해 $LaMnAl_{11}O_{19}$이 특유의 판상구조가 잘 발달함을 확인하였다. 메탄 연소 활성은 다음과 같은 차례로 증가하였고: $LaMnAl_{11}O_{19}$ > $SrMnAl_{11}O_{19}$ > $BaMnAl_{11}O_{19}$. 메탄 연소 활성은 비표면적에 의존하였다. $LaMnAl_{11}O_{19}$에 60 wt%의 $CeO_2$를 첨가하고 $700^{\circ}C$의 저온에서 소성한 경우 $700^{\circ}C$의 저온에서 100% 전환율에 도달함으로써 ceria 첨가에 의한 메탄 연소 개선 효과를 확인할 수 있었으며, 이 촉매가 저온 및 중온 영역의 메탄 연소 촉매로 활용될 수 있음을 확인하였다. 그러나, 이 촉매의 경우 $1,200^{\circ}C$의 고온에서 5시간 소성한 후에는 ceria입자 크기의 증가로 인해 메탄의 연소 활성 개선 효과를 잃게됨으로 고온용 연소 촉매로서의 사용은 한계가 있음을 확인하였다.
Bi-Sr-Ca-Cu-O superconductor thin films were prepared on MgO and LaAlO3 substrates by MOCVD technique. The films deposited on MgO and LaAlO3 substrates became superconducting at 64 K and 70 K respectively. The measured critical current density of thin film deposited on LaAlO3 substrate was around 104 A/$\textrm{cm}^2$. After annealing at $700^{\circ}C$ for 3 hours, the critical transition temperature(Tc) of films deposited on LaAlO3 was changed from 70 K to 74 K.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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