우주 자원을 분석하기 위해서는 지구로 가져와야 한다는 단점이 있었다. 하지만, 레이저 유도 분해 분광법(Laser-induced breakdown spectroscopy, LIBS)고 라만 분광법(Raman spectroscopy)을 활용한다면 우주 광물의 실시간 정성 정량적으로 분석이 가능하다. 레이저 유도 분해 분광법은 높은 에너지의 레이저를 물질 표면에 집중시켜 플라즈마를 생성한후, 방출되는 빛을 분광기를 통해 획득하여 원자 구성을 분석하는 분광법이다. 라만 분광법은 레이저를 물질 표면에 조사시켜 산란되는 빛을 측정하여 분자구조를 분석하는 분광법이다. 이 두 가지 분광법은 각각 미지의 광물의 원자 분자를 분석하는 상호보완적인 분광법으로 우주탑재체로서 효율적인 장점을 가지고 있다. 본 연구에서는 주성분 분석법(Principal Component Analysis, PCA)을 활용하여 광물을 정성적으로 분석했다. 또한, 두 가지 광물을 혼합한 시료를 제작하여 구성 성분 비율에 따른 신호 세기로부터 물질의 구성 비율을 예측하는 정량분석을 시행하였다.
Laser induced breakdown spectroscopy (LIBS)의 정량분석에 대한 측정의 정확도를 향상시키고자, 플라즈마의 특성을 분석하여, 상대적으로 안정적인 Outer sphere에 해당하는 영역을 측정하는 방법으로 Cu alloy sample을 측정하여 분석하였다. 신호의 높은 재현성을 고려한 측정 조건에서 측정이 수행되었으며, 600 mtorr 진공상태에서 20 mm정도의 크기로 플라즈마를 성장시켜, Outer sphere 영역인 플라즈마 성장방향으로 6.0 mm 지점을 측정하였다. 그 결과 Cu의 선형 분석 $R^2$ 값은 0.9886로, Ni의 $R^2$ 값은 0.9988로 획득하였으며, 측정오차는 Ni의 경우 기존보다는 향상된 0.78%의 측정오차를 획득하였다.
높은 에너지의 레이저가 조사되면 레이저 삭마 현상을 일으키고, 결과적으로 플라즈마가 물질에 따라 특정한 파장의 빛을 방출하는 레이저 유도 파괴 분광법(LIBS, Laser-Induced Breakdown Spectroscopy)과 빛은 산란 현상에 대해 분자 간 혹은 분자 내의 회전 및 진동 운동을 측정하는 라만 분광법은 높은 정확도와 실시간 분석이 가능하다는 점, 원거리 검출이 가능하다는 장점들을 기반으로 우주 탐사 기술로써 주목을 받고 있다. 본 연구에서는 레이저 분광법을 활용하여 토양 성분의 변화에 따른 레이저 스펙트럼의 경향성을 파악하고, 이를 기반으로 2차원 화학적 분포도 실험을 진행하였다. 또한 화성(4-7 torr)과 달의 대기(<1 torr) 환경을 레이저 실험 환경 내에 구축하여 인공적인 우주 환경에서 LIBS와 라만 분광법을 활용하여 토양 성분의 변화에 따른 LIBS와 라만 분광법을 통한 계측이 가능함을 증명하였다.
본 연구에서는 모르타르 내 침투염화물 분석에서의 LIBS 적용성과 재현성 검토를 수행하였다. 염화물 농도별 촉진 및 침지된 모르타르를 대상으로 표준분석(IC, 전위차 적정법)과 LIBS 분석을 동시에 진행하였다. 표준분석 결과, 염화물 농도와 함량이 침투깊이 별로 뚜렷하게 나타났다. 침투농도별 동일깊이의 분말시료를 대상으로 용출액을 만들고 LIBS 분석을 한 결과, Cl는 837.59nm 파장에서 깊이, 농도에 따라 신호강도가 확인되었고, LIBS 신호 강도와 Cl농도 사이의 높은 상관관계를 확인할 수 있었다. 수용액 기반의 LIBS 분석이지만 혼입(내재) 염화물 뿐만 아니라 침투 염화물량 분석에도 LIBS 적용 가능성과 재현성을 확인하였다.
방사성폐기물 유리화 공전 중 용융로 내에서 유리시료를 직접분석 하기 위한 레이저유도 플라즈마분광법(LIBS: Laser Induced Breakdown Spectroscopy)을 개발 중이다. LIBS 시스템을 구성하기 위하여 분광기, 검출기, 레이저 등의 장비들을 구축하였다. 분광기는 CCD(charge coupled device)가 보정되어 내장되어있는 ESA 3000을 레이저는 Q-switched Nd-YAG인 Brilliant로 구매하여 분석시스템을 구축하였다. 구축된 분석시스템 분야별 성능들을 확인하였으며 최적화 연구를 수행하였다. 첫 번째 단계로 Fe가 함유된 시료에 레이저를 주사하였을 때 발광스펙트럼을 측정하였으며 검출기의 지연시간을 변화시켰을 때의 발광스펙트럼의 특성과 이를 이용한 여기온도를 Einstein-Boltzmann 식을 이용하여 계산하였다. 시료에 532nm Nd-YAG 레이저를 주사하고 검출기의 지연시간을 500, 1000, 1500, 2000ns로 변화시켰을 때의 분광선의 intensity 및 여기온도 변화를 분석하였다. 그 결과 검출시간이 1500㎱ 일 때 여기온도는 7820k로 가장 최적의 상태를 확인하였다. 향후 이 시스템은 유리화 실증시설에 적용되어 용융로 외부로의 유리시료 이송 없이 현장에서 유리성분들의 정량분석을 수행할 예정이다.
스파크 유도 플라즈마 분광법 (SIBS)은 전기 스파크를 사용하여 강력한 플라즈마를 유도한 후 원자 방출 스펙트럼 신호를 수집하는 방법이다. 이 연구는 우주 탐사에 활용되는 기존의 레이저 유도 분해 분광법 (LIBS) 대신 SIBS를 사용할 수 있는지의 잠재력을 보기 위해 진행되었다. 과거에는 SIBS를 사용하여 부피가 큰 고체 샘플을 대상으로 실험하는 것이 성공적이지 않았기 때문에, 본 연구에서는 전극 위치 및 전극 재료의 SIBS의 최적화 연구가 수행되었다. LIBS를 사용할 때에 비해 SIBS의 검출 한계 (LOD)가 78에서 20ppm으로 최대 4배 향상되어 있음을 볼 수 있었다. 생성된 플라즈마의 더 높은 에너지로 인해, SIBS에 의한 신호 세기는 동일한 분광계 설정에서 LIBS보다 3배 정도 높았다.
본 연구에서는 레이저유도 플라즈마 분광법(Laser induced breakdown spectroscopy, LIBS) 기반의 금속 종류별 스펙트럼 데이터를 이용하여 연성정보(soft information)를 추정하고 최빈 클래스로 분류하는(most probable classification) 금속 분류 방법을 제안한다. 폐금속 자원과 같이 사전 정보가 없는 금속을 분류하는 경우 몇 가지 핵심 구성성분에 대한 정량 분석을 통해서 클래스를 추정하는 방법이 효율적이다. 이에 따라 부분 집합 기반의 부분최소제곱회귀법(Partial Least Square Regression, PLSR)을 이용하여 LIBS 검출 스펙트럼으로부터 각 성분의 농도를 독립적으로 신뢰성 있게 추정하고, 인증 표준물질(CRM) 등 알려진 모집합의 농도정보에 기반하여 최고 확률을 갖도록 분류하는 기술을 제안한다. 샘플 스펙트럼들의 다변량 분석을 통해서 여러 성분의 추정 농도를 다변량 정규 분포를 갖는 것으로 가정하고 통합(Joint) 추정 연성정보를 구할 수 있으며, 이를 활용한 최빈 확률 검출이나 추가적인 사전 정보의 결합 등을 통해서 분류 성능을 향상시킬 수 있다. 제안된 기술의 평가를 위해서 9가지 종류의 CRM 금속시료의 LIBS 스펙트럼 데이터를 사용하며, 부분 집합 기반의 PLSR 농도 추정 기술을 기반으로 단변량 혹은 다변량 정규 분포 연성 정보추정을 통해 미지 금속의 검출과 연성 정보의 검출 등을 테스트 하였다. 또한 방사형 차트(Radar chart)를 이용하여 추정된 농도와 획득한 연성정보를 효과적으로 시각화함으로써 기존 라이브러리에 포함된 부분 집합의 금속과 비교하여 해당 금속과의 유사성을 그래프를 통해 추정할 수 있다.
The equivalence ratio is measured by LIBS(Laser-induced Breakdown spectroscopy) in hydrocarbon flame and high temperature (${\sim}3200^{\circ}C$) oxyhydrogen flame, where a stoichiometric mixture of hydrogen and oxygen is produced from water through electrolysis. The ratio of the hydrogen and oxygen (H/O) atomic lines intensities is used for quantitatively determining the quivalence ratio. laser energy is evaluated for determining the optimal condition for plasma diagnostics. The minimum laser energy for generating plasma in a laminar premixed hydrocarbon flame was about 70 mJ, whereas oxyhydrogen flame. consequently the irradiated spot of a lower density in high temperature oxyhydrogen flame gave rise to bigger plasma in size, thus limiting the spatial resolution of the LIBS measurement.
미래의 화석연료를 대체할 가능성이 큰 에너지원으로써, 수소는 인류의 궁극적인 연료로 주목받고 있으나, 작은 분자 크기로 인하여 저장 용기의 작은 틈으로부터 쉽게 누설된다. 본 연구에서는 수소 누설을 탐지하기 위하여 레이저 유도 붕괴 분광법(Laser Induced Breakdown Spectroscopy, LIBS)을 사용하였고, 플라스마 생성 방법에 따른 본 기술의 적합성을 평가하였다. 금속 표면에 플라스마를 일으켜 수소 원자광을 얻는 방법은 플라스마를 작은 레이저 출력 (295mW)에서 유도 할 수 있지만, 수소 기체에 직접 플라스마를 유도하는 방법은 약 2.6배 높은 레이저 출력이 필요하였다. 두 방법 모두 픽 투 베이스(Peak to Base) 비율이 수소농도에 대하여 선형적인 경향을 보였으며, 공기 중 수소의 농도가 5% 미만인 경우 본 기술은 수소 누설 검출에 적합한 기술로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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