다결정 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막의 자기적 상들에 관한 연구가 이루어졌다. Molecular beam epitaxy(MBE) 장비를 이용해 $400^{\circ}C$ 에서 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막을 성장시켰다. $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막의 캐리어 유형은 P타입 이였고, 전기 비저항 값은 $4.0{\times}10^{-2}{\sim}1.5{\times}10^{-4}ohm-cm$이었다. 자기적인 특성과 미세구조의 분석에 기초하여 $Ge_{1-x}Mn_x/SiO_2$/Si(100) 박막에 310 K 이내의 큐리에온도를 지닌 강자성의 $Ge_3Mn_5$ 상이 형성되었음을 알 수 있었다. 게다가, $Ge_3Mn_5$ 상이 형성된 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막은 20 K, 9 T의 자기장에서 약 9%의 음의 자기저항을 보였다.
기본조성 $(Ni_{0.2}Cu_{0.2}Zn_{0.6})_{1+x}(Fe_2O_3)_{1-x}$에서 $Fe_2O_3$가 약간 부족한 비화학양론적인 조성비를 택하여 Ni-Zn-Cu 페라이트의 입계에 높은 저항층을 형성하고 소결을 촉진시켜 낮은 손실, 높은 투자율 및 자기유도 와 주성분을 치환해서 스피넬 격자를 고용시킬 목적으로 $TiO_2$ 및 $Li_2CO_3$를 소량 첨가하였다. 이들 원료들을 혼합한 후 가소 후 소결온도 $875^{\circ}C,\;900^{\circ}C,\;925^{\circ}C$ 및 $950^{\circ}C$에서 소결하였다. 각 시편들에 대한 소결밀도는 $4.85\sim5.32g/cm^3$으로 나타났고, 각 시편들의 고유저항은 $10^8\sim10^{12}\Omega-cm$으로 측정되었다. 시편들의 자기유도 특성 값은 대략 $800\sim1300G$ 부근이었으며, $TiO_2$를 첨가한 경우보다 $Li_2CO_3$를 첨가한 경우가 약간 높게 측정되었다. 각각 시편들의 보자력은 $2.5\sim4.5$ Oe로 연자성 재료의 범위로 나타났다. 초투자율 및 품질계수는 각각 $125\sim275$ 및 $65\sim83$으로 나타나 Ni-Zn-Cu 페라미트에서 측정되는 값들과 대동소이했다. 물리적인 특성값(고유저항, 자기유도, 초투자율, 품질계수 등)으로 미루어 보마 각종 고주파영역(microwave영역까지 포함) 통신기기 코어 및 편향 요크 코어 등으로 응용이 가능하다.
최근 발전하는 초박막 자기 시료의 정확한 자기 모멘트 측정을 위하여 저자기 모멘트 표준 시료를 제작하였다. 정밀한 저자기 모멘트 표준시료를 제작하기 위해서 자력계를 미리 자기잡음으로부터 차폐시켰고, 시료준비과정에서 강자성 불순물을 고려한 시료의 순도, 절단 방법, 시료의 모양과 두께 등을 고려하였다. 본 연구에서는 SQUID 자력계를 이용한 자기 모멘트 측정에 적합하게 $4mm{\times}6mm$ 면적을 갖는 Al, Ti과 W로 된 판상형 시료 3 개를 준비하였다. Pd 금속의 경우는 이미 잘 보정된 실린더형 시료를 사용하였다. 준비된 세 개의 판상형 시료의 경우 50,000 Oe 이내의 자기장영역에서 자기이력현상이 관측되지 않았고 모두 양호한 선형성을 보였다. 290K에서 310K까지의 온도영역에서 Ti, Al, W의 자기모멘트 값의 변화는 각각 0.7%, 1.5%, 0.1% 이내로 작았다. 본 연구에서 준비된 각각의 시편에 대해 자기모멘트 값을 결정하였으며, round robin test를 통하여 측정값의 신뢰도를 확인하였다. 그 결과 본 연구에서 제작한 표준시료는 저자기 모멘트 측정에 편리하고 적합하게 활용될 수 있음을 알 수 있었다.
[ $AB_2X_4$ ]((A, B)=Transition Metal, X=O, S, Se) 물질에서의 8면체 자리의 이온 거동과 4면체 자리 이온과의 상호작용에 대하여 많은 연구가 이루어지고 있다. 본 연구에서는 4면체 자리에 비자성 이온인 Zn 이온을 치환함에 따른 자기구조의 변화를 관측하여 8면체 자리의 자기구조를 분석하고자 하였다. Cr이온의 일부를 Fe로 치환한 $[Co_{0.9}Zn_{0.1}]_A[Cr_{1.98}{^{57}Fe_{0.02}}]_BO_4$의 닐온도($T_N$는 90K로 $CoCr_{1.98}{^{57}Fe_{0.02}}O_4$ 비하여 감소하였다. 4.2 K에서의 초미세자기장값의 분석결과, 초미세자기장값의 작은 차이를 보이는 잘 분리된 2-set 형태로 나타났으며, $CoCr_{1.98}{^{57}Fe_{0.02}}O_4$의 초미세자기장값은 488, 478 kOe 인데 반하여, $Co_{0.9}Zn_{0.1}Cr_{1.98}{^{57}Fe_{0.02}}O_4$의 초미세자기장값은 $B_1=486$, $B_2=468$ kOe으로 나타났다. Zn 이온의 치환에 따라서 초미세자기장값의 변화를 알 수 있었다. 이러한 결과로 인하여, Zn 이온이 x=0.1 치환된 물질의 경우, 스핀재정렬온도($T_S$)가 18K으로 감소함을 알 수 있다.
Sol-gel 법을 이용하여 $V_xFe_{3-x}O_4$(x=0.0, 0.15, 0.5, 1.0) 박막 시료을 만들어 V 치환에 따른 $Fe_3O_4$의 결정구조적 특성을 X-ray diffraction(XRD)과 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS)로 조사하였다. 특히 Fe 이온의 전하상태와 거동에 관하여 강력하게 조사할 수 있는 conversion electron $M\"{o}ssbauer$(CEMS) 분광법을 이용하여 양이온들의 거동과 초미세 자기적 성질을 분석하였다. X-선 회절실험의 결과 $V_xFe_{3-x}O_4(X{\leq}1.0)$ 박막 시료들의 결정구조는 스피넬구조로서 V 조성값 증가에 따라 격자상수값이 약간 증가함을 보여준다. XPS 조사에서 x값 증가에 따라 처음에는 $V^{3+}$ 이온이 B-자리의 $Fe^{3+}$ 이온을 주로 치환하고 x값이 더 커지면서 $V^{2+}$ 이온의 $Fe^{2+}$ 치환도 발생되는 것으로 나타났다. 이것은 격자상수값이 증가하는 분석 결과를 잘 설명하여 준다. CEMS 측정 결과에서 나타난 양이온 거동은 주로 B-자리의 $Fe^{3+}$ 이온에 대한 $V^{3+}$ 이온 치환이 나타나고, V 조성값이 더 크게 증가함에 따라 $V^{2+}$ 이온의 $Fe^{2+}$ 치환도 발생됨을 알 수 있었다. 그리고 이것은 V 치환이 Fe 이온 주위의 국부적 전하분포와 대칭성의 변화를 가져와 초미세 자기적 성질의 변화를 초래함을 의미한다.
Polyol법을 이용하여 $MnFe_2O_4$ 나노입자를 제조하고, X-선 회절기(XRD)와 진동시료형 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 결정학적 및 거시적인 자기적 특성을 분석하였고, 뫼스바우어($M\"{o}ssbauer$) 분광실험을 통하여 $MnFe_2O_4$ 물질의 초미세 상호작용에 대한 연구를 수행하였다. 고분해능 투과형 전자 현미경(High Resolution Transmission Electron Microscope; HRTEM)을 이용하여 입자의 크기를 분석한 결과, 대부분의 입자크기가 $6{\sim}8$ nm 정도의 분포를 가지는 매우 균일한 입자로 형성되었음을 확인할 수 있었다. X-선 회절실험의 분석 결과, $a_0=8.418{\pm}0.001{\AA}$의 격자상수를 가지는 입방정형의 스피넬 구조로써 그 공간군이 Fd3m 임을 확인하였다. 상온에서의 VSM 측정결과 강한 초상자성 거동을 보였고, 뫼스바우어 분석결과로 상온에서 초상자성 영향에 따른 요동현상이 나타남을 관측할 수 있었다. 4.2K에서는 6개의 공명흡수선이 2 set으로 존재하고 초미세 자기장 값($H_{hf}$)이 A-site의 경우 498 kOe, B-site의 경우 521 kOe 로 분석되었다.
전기 도금법으로 제작한 Ni 박막(240 nm)의 자기장 각도에 따른 강자성 공명 신호를 측정하여 공명 자기장($H_{res}$) 및 선폭(${\Delta}H_{PP}$)을 도출하였다. 자기장 각도에 따른 $H_{res}$는 이론적인 분석 결과와 일치하였으며 이들 결과로부터 제조된 Ni 박막의 g-factor는 2.18임을 확인하였다. 자기장 각도에 따른 ${\Delta}H_{PP}$는 박막의 수평 방향에서 매우 큰 값을 나타냈으며, 이러한 특성은 Gilbert 감쇠에 기인하는 균일한 선폭 특성과 약 1 nm의 표면에서 나타나는 자구들의 각도 변화 및 자화량 변화에 기인하는 비균일한 선폭 특성으로는 설명되지 않았다. 따라서 본 연구에서는 박막의 두께가 10 GHz에서 임계 두께(약 50 nm) 이상으로 증가하면 나타나는 two magnon scattering 이론을 적용하여 비균일한 선폭 특성을 분석하였다. 이러한 분석 결과로부터 전기 도금법으로 제작한 240 nm 두께를 갖는 Ni 박막에서 각도에 따른 비균일한 선폭 변화의 주요한 원인은 재료 내부 결함들에 의한 스핀파 산란이었음을 알 수 있었다.
$Fe_3O_4$ 나노입자는 hot-injection 제조법에 의해 제조되었으며 반응물질의 injection time에 변화를 주었다. 격자구조는 x-ray diffraction(XRD) 측정을 통해 Fd-3m 공간군을 갖는 cubic inverse spinel 구조로 분석되었으며, $Fe_3O_4$ 나노입자의 형상은 high-resolution transmission electron microscope(HR-TEM)으로 분석하였다. 반응물질을 각각 0.5분, 60분인 젝션시 각각 7.63 nm, 21.73 nm의 $Fe_3O_4$ 나노입자 사이즈를 얻을 수 있었다. $Fe_3O_4$ 나노입자의 자기적 특성은 다양한 온도에서 vibrating sample magnetometer(VSM)과 M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy로 측정하였으며, hyperthermia 측정을 통해 반응물질의 injection time이 60분일 때 50 kHz의 250 Oe에서 $Fe_3O_4$ 나노입자 파우더의 온도가 약 $120^{\circ}C$임을 관측할 수 있었다.
Sol-gel법을 이용하여 $Fe_3O_4$과 $M_{0.2}Fe_{2.8}O_4$(M =Mn, Ni, Cu) 박막 시료을 만들어 M 치환에 따른 $Fe_3O_4$의 결정구조적 특성 및 양이온 분포를 X-ray diffraction(XRD)과 conversion electron M$\ddot{o}$ssbauer(CEMS) 분광법을 이용하여 조사하였다. CEMS 분광법을 이용하여 Fe 이온의 전하상태와 거동과 초미세 자기적 특성을 분석하였다. $M_{0.2}Fe_{2.8}O_4$(M =Mn, Ni, Cu) 시료들은 $Fe_3O_4$에서와 같이 입방정 스피넬 구조를 나타내었으며, Ni 이온 치환된 시료에서는 격자상수 값이 $Fe_3O_4$에서의 값과 비교하여 감소하였고, Mn 및 Cu 이온 치환된 시료에서는 증가하였다. CEMS 분석 결과 $Mn^{2+}$ 및 $Ni^{2+}$ 이온들은 주로 팔면체 자리를 치환하는 것으로 나타났으며, $Cu^{2+}$ 이온들은 팔면체, 사면체 자리를 모두 치환하는 것으로 나타났다. 부스펙트럼들의 세기비 $A_B/A_A$는 계산값과 측정값에 다소 차이가 있었으며, 이것은 M 치환이 A와 B자리의 Debye 온도에 영향을 주는 것으로 해석된다. B-자리 부스펙트럼의 비교적 큰 선폭값은 M 이온 치환에 기인한 B-자리의 M 이온분포가 초미세자기장에 미치는 분포효과로 나타났다.
본 연구에서는 제일원리계산방법을 이용하여 스핀전달토크(Spin-Transfer Torque: STT) MRAM을 구현하는 데 적합한 물질로 알려진 CoFe 합금 박막의 자성과 자기결정이방성에 대해 계산하였다. CsCl 구조의 CoFe 합금 박막의 자기결정이방성을 계산하기 위해 교환-상관 퍼텐셜은 일반화 물매근사(general gradient approximation: GGA)를 사용하였으며 k-점은 $12{\times}12{\times}1$, 절단 에너지는 400 eV을 사용하였다. CoFe 합금 박막의 층수는 5층으로 하였고 박막 표면이 Co 원자인 경우와 Fe 원자인 경우에 $2.2{\AA}$에서 $3.2{\AA}$까지 범위에서 2차원 격자상수에 따른 박막의 총에너지를 계산하였다. 총에너지 계산 결과에 따르면 Co 표면의 CoFe 5층 박막의 총에너지는 $2.45{\AA}$와 $2.76{\AA}$의 두 2차원 격자상수에서 극소치를 가지는데 fcc 형 결정구조를 가지는 $2.45{\AA}$의 2차원 격자상수 박막이 bcc 형 결정구조를 가지는 $2.76{\AA}$ 2차원 격자상수 박막보다 약 160 meV 차이로 더 안정함을 알 수 있었다. 반면 Fe 표면의 CoFe 5층 박막은 상당히 복잡한 총에너지 계산 결과를 보여 주는데 이는 Fe 표면의 CoFe 5층 박막은 복잡한 자성 구조를 가지기 때문일 것으로 판단된다. $2.45{\AA}$의 Co 표면의 CoFe 5층 박막은 표면에 평행한 자기결정이방성을 가지는 반면, $2.76{\AA}$일 때는 표면에 수직한 자기결정이방성을 가지는 것으로 계산되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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