Glycated hemoglobin (HbA1c) is used as an index of mean glycemia over prolonged periods. This study describes an optimization of enzyme digestion conditions for quantification of non-glycated hemoglobin (HbA0) and HbA1c as diagnostic markers of diabetes mellitus. Both HbA0 and HbA1c were quantitatively determined followed by enzyme digestion using isotope dilution liquid chromatography-tandem mass spectrometry (ID-LC-MS/MS) with synthesized N-terminal hexapeptides as standards and synthesized isotope labeled hexapeptides as internal standards. Prior to quantification, each peptide was additionally quantified by amino acid composition analysis using ID-LC-MS/MS via acid hydrolysis. Each parameter was considered strictly as a means to improve digestion efficiency and repeatability. Digestion of hemoglobin was optimized when using 100 mM ammonium acetate (pH 4.2) and a Glu-C-to-HbA1c ratio of 1:50 at $37^{\circ}C$ for 20 h. Quantification was satisfactorily reproducible with a 2.6% relative standard deviation. These conditions were recommended for a primary reference method of HbA1c quantification and for the certification of HbA1c reference material.
As background significantly affects measurement accuracy and a detection limit in determination of the trace amounts of uranium, it is necessary to minimize the impurities in the filaments used for thermal ionization mass spectrometry (TIMS). We have varied the degassing condition such as the heating currents and duration times to reduce the backgrounds from the filaments prepared with zone-refined rhenium tape. The most efficient degassing condition of the heating current and the duration time was determined as 3.5 A and 60 min, respectively. The TIMS measurement combined with the isotope dilution mass spectrometry (IDMS) technique showed that the uranium backgrounds were determined to be in a few fg level from blank rhenium filaments. The background minimized filaments were utilized to measure the uranium isotope ratios of a U030 (NIST) standard sample. The excellent agreement of the measurement with the certified isotope ratios showed that the degassing procedure optimized in this study efficiently reduced the impurity signals of uranium from blank rhenium filaments to a negligible level.
가스크로마토그래피와 동위원소질량분석기를 온라인으로 연결하여 이루어지는 성분별동위원소분석기술은 지구과학, 환경과학 및 법의학 분야에서 안정동위원소 분석의 최신 기술이다. 1990년대부터 GC-IRMS는 법의학 분야에서 식품의 진위감별과 환경과학 분야의 유기오염물질의 오염원 추적에 널리 이용되어 왔다. 국내에서는 한국기초과학지원연구원에 2005년 초에 처음으로 GC-IRMS가 설치되었다. 이 연구에서는 한국기초과학지원연구원에서 운영중인 GC-IRMS를 간단히 소개하고 제조사가 다른 BTEX의 성분별탄소동위원소의 예비분석결과를 소개한다.
익산 미륵사지 석탑의 사리공 내에서 출토된 납유리 9점의 납동위원소비를 분석하여 납 원료의 산지를 추정하고, 이를 왕궁리 출토 납유리의 연구결과와 비교하여 상관관계를 알아보고자 하였다. 납유리는 주화학성분 분석결과, PbO가 약 70 wt.%, $SiO_2$가 약 30 wt.% 함유된 전형적인 $PbO-SiO_2$계의 유리였다. 납동위원소비를 이용한 납유리의 원료산지 추정결과, 기존 동북아시아 납동위원소비 분포도로는 대부분이 한국북부의 방연석 광산에 속하는 것으로 나타났다. 반면, 한반도 납동위원소비 분포도로는 한국남부의 방연석 광산이 납유리의 주요 원료 산지로 추정할 수 있어 두 분포도의 결과가 상이하게 나타났다. 또한 동일지역, 동시대에 조성된 것으로 알려진 왕궁리 출토 납유리의 기존 연구데이터와 비교한 결과, 납 원료의 산지가 서로 유사한 것으로 판단된다.
Kim, Jung-Hyun;Kang, Sujin;Bong, Yeon-Sik;Park, Kwangkyu;Kang, Tae-Woo;Park, Yong-Se;Kim, Dahae;Choi, Seunghyun;Joo, Young Ji;Choi, Bohyung;Nam, Seung-Il;Lee, Sang-Mo;Shin, Kyung-Hoon
환경분석과 독성보건
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제21권4호
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pp.229-236
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2018
In this study, inter-laboratory comparison was done using elemental analyzer-isotope ratio mass spectrometers (EA-IRMSs) to determine carbon and nitrogen contents as well as stable carbon and nitrogen isotopic compositions (${\delta}^{13}C$ and ${\delta}^{15}N$) of five environmental samples containing lake and marine sediments, higher plant leaves, and fish muscle, and one organic analytical standard (Protein (Casein) Standard OAS). Five national laboratories participated in this comparison study, and each laboratory analyzed all five samples and the analytical standard. Results showed that variations in total organic carbon (TOC) and total nitrogen (TN) contents as well as ${\delta}^{13}C_{TOC}$ and ${\delta}^{15}N_{TN}$ values among the laboratories were large compared to the analytical uncertainties. The results highlighted the inhomogeneity of the test samples and thus, the need to select suitable standard reference materials for future inter-laboratory studies. Further inter-laboratory comparison exercises could promote good measurement practices in the acquisition of stable carbon and nitrogen isotopic composition data.
하천퇴적물에 포함된 유기 오염물질의 기원은 다양하지만 주로 자연 기원의 산토양과 인위적 기원인 우분으로 구분할 수 있다. 영주댐 유역 토일천의 하천퇴적물에 포함된 유기오염물질의 기여도를 평가하기 위하여 산토양과 우분 및 하천퇴적물의 질소와 탄소 동위원소 분석을 수행하였다. 탄소동위원소비(δ13C) 평균값은 하천퇴적물 -25.17‰, 우분 -22.34‰, 산토양 -26.39‰으로 하천퇴적물은 산토양의 영향을 조금 더 받은 것으로 판단된다. 질소동위원소비(δ15N) 평균값은(‰)는 하천퇴적물 9.46‰, 산토양 1.99‰, 우분 19.53‰이다. 질소동위원소 분석결과에 의하면 토일천 하천 퇴적물은 자연기원의 산토양보다 인위적 기원인 우분의 기여도가 약간 더 높은 것으로 추정된다.
다검출기 유도결합 플라즈마 질량분석기(Multi-Collector Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer; MC/ICP/MS; AXIOM MC 모델)를 이용한 Pb동위원소 분석 시 고려 사항인 Pb/Ti 비율, Pb농도 영향, 기질 원소 영향을 살펴보고, NBS 981 용액을 2001년 3월부터 8월까지 42번 측정하여 정확도 및 재현성 을 검토하였다. 그리고 암석, 청동기 및 퇴적물 시료의 Pb 동위원소를 분석하여 열 이온화 질량분석기(TIMS) 자료와 비교하였다. NBS 981 Pb 200 ng으로 동위원소 비율을 측정하였을 때 $^{206}$$Pb^{204}$ , $Pb^{207}$ //$Pb^{204}$ , $Pb^{208}$$Pb^{204}$ Pb 비율은 약 500 ppm(2sd), $^{/}$$207^{206}$ Pb 및 $Pb^{208}$$Pb^{206}$Pb 비율은 100~200 ppm(2sd)의 재현성을 얻을 수 있었다. Pb등위원소 분석의 정확도 및 재현성 측면에서 최적 조건은 1) Pb/Tl농도 비가 10 이고 2) Pb농도가 100 ng/ml 이상이며 3) 질량 분별 효과는 지수 법칙에 따라 보정하고 이 때 사용된 Tl의 동위원소 비율($^{205}$$Tl^{203}$ Tl)은 2.3887이며 질량 분별 인자는 측정된 $208^{Pb}$$^{206}$ 및 $Pb^{205}$$Tl^{203}$ Tl 비율로부터 경험적으로 구해진 Pb의 인자를 이용하는 것이었다. 시료 중의 기질 원소들(matrix elements)에 의한 Pb 동위원소 비율의 영향은 없는 것으로 판단되며, TIMS와 비교된 시료들에 대하여 Pb 등위원소들은 측정 오차 범위 내에서 잘 일치하였다. 즉, MC/ICP/MS에 의한 Pb 동위원소 분석은 시료 전처리 단계를 줄여도 WS와 유사한 정밀도를 얻을 수 있어 신속한 분석방법이라 할 수 있다.다.
본 연구에서는 금강의 먹이망 연구를 위한 기초작업으로 금강 하류에서 출현한 어류만을 대상으로 어류상, 담수역과 해수역에 출현하는 어류의 안정동위원소 차이, 담수어류의 섭식길드에 대한 분석을 실시하였다. 금강 하류지역을 대상으로 2011년 연구를 진행하였으며, 하구둑 기준 상류 20 km, 하류 10 km 구간에서 채집된 어류를 분석에 사용하였다. 섭식길드의 분석은 담수어류만을 대상으로 시행하였으며, 문헌연구를 통해 보고된 섭식길드의 적절성 여부를 판별분석을 통해 확인하였다. 연구결과 하구둑 상류와 하구둑 하류의 어류상은 완전한 차이가 있는 것으로 확인되었으며, 일부 회유성 어종 (웅어, 가숭어)들만 양측에서 모두 출현하는 것으로 나타났다. 안정동위원소 분석에서도 하구둑을 기준으로 상류와 하류에 서식하는 종들의 수치가 완전히 다르게 나타났다. 하구둑 하류에서 채집된 개체들의 경우 기수 및 해양 기원의 먹이를 선호하고 담수종의 경우 담수 기원의 먹이를 선호하기 때문으로 판단된다. 일부 회유성 종의경우 담수에서는 해수 신호가 해수에서는 담수신호가 감지되었는데 이는 생태적 특성에 의한 것으로 사료된다. 판별분석 결과 섭식길드는 문헌과 약간 차이가 나타나는 것으로 확인되었는데 이는 개체 발생 단계에 의한 결과일 것으로 판단되며, 관련된 추가적인 연구가 필요한 것으로 판단된다. 특히 안정동위원소의 경우 지역, 시기, 발생단계에 따라 동일 종이라 할지라도 차이가 존재하기 때문에 이러한 부분을 항상 고려하여야 하며, 가능하다면 지역별로 개체를 분석하여 섭식길드를 제시하는것이 지역의 어류와 관련된 연구에 있어서 효율적일 것으로 판단된다.
전북 순창 동촌유적 출토 청동기 4점에서 수습한 극미량의 시료를 대상으로 청동기 제작에 사용된 원료의 산지를 규명하고자 하였다. 납동위원소비 분석 결과를 동북아지역 방연석 광산 분포도 및 한반도 납동위원소 분포도와 비교한 결과 동부는 출토지와 인접한 옥천변성대 및 영남육괴지역, 나머지 3점은 중국 북부의 원료를 사용하였을 것으로 추정할 수 있다. 또한 익산 용제리유적 출토 세형동검 및 완주 덕동유적 출토 청동기 일부와 동촌유적 출토 동부의 경우 원료 산지 분석 결과가 일치하는 것으로 나타났다. 따라서 인근의 유사 지역에서 입수한 원료를 사용하였거나 동일한 공방에서 제작하여 여러 지역으로 전파되었을 것으로 추정된다. 향후 유사지역 출토 청동기의 원료 산지에 대한 추가 연구와 더불어 본 연구결과를 참고자료로 활용하여 초기철기시대 전북지역 청동기의 원료 산지 및 유통 과정에 대한 정보를 얻을 수 있을 것으로 기대된다.
The microstructure, chemical composition, and lead isotope ratio of the Buddhist bell of Yongmoon Mountain Sangwonsa temple, which was selected as one of the three great bells of Korea by Japanese historians, were analyzed in order to estimate the origin of the material and the time of casting. The microstructure of the temple bell was composed of a copper matrix phase with ${\alpha}$, a face centered cubit lattice structure, a ${\delta}$ phase with $Cu_{41}$$(Sn,Ag,Sb)_{11}$ as the chemical structural formula, dispersed lead and $Cu_2S$ particles, and locally agglomerated fine particles. Through analysis of the chemical composition of the bell, a criterion (Pb: 0-3.0 wt%, Sn: 10-15 wt%) for distinguishing the bells of the Shilla dynasty from the bells of the Koryo Chosun dynasty is proposed. Examining the lead isotope ratio of $^{207}Pb/^{206}Pb$ and $^{208}Pb/^{206}Pb$ of the Buddhist bell of Sangwonsa temple proved that the bell was fabricated using raw materials in South Korea, which led to the conclusion that the bell was cast in Korea and the top board of the bell has been damaged by an unknown individual. The criteria of distinguishing the bells from the Shilla dynasty from the bells of the Koryo Chosun dynasty presented for the first time in this research is expected to aid in identifying and estimating the previously unclear production years of other bells.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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