• 한국응용과학기술학회지
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• 제24권3호
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• pp.278-286
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• 2007

As a part of enhancing the performance of wood-plastic composites (WPC), polypropylene (PP)/ nanoclay (NC)/ wood flour (WF) nanocomposites were prepared using melt blending and injection molding process to evaluate their thermal stability. Thermogravimetric analysis (TGA) was employed to investigate thermal degradation kinetics of the nanocomposites both dynamic and isothermal conditions. Dynamic scans of the TGA showed an increased thermal stability of the nanocomposites at moderate wood flour concentrations (up to 20 phr, percentage based on hundred percent resin) while it decreased with the addition of 30 phr wood flour. The activation energy $(E_a)$ of thermal degradation of nanocomposites increased when nanoclay was added and the concentration of wood flour increased. Different equations were used to evaluate isothermal degradation kinetics using the rate of thermal degradation of the composites, expressed as weight loss (%) from their isothermal TGA curves. Degradation occurred at faster rate in the initial stages of about 60 min., and then proceeded in a gradual manner. However, nanocomposites with wood flour of 30 phr heated at $300^{\circ}C$ showed a drastic difference in their degradation behavior, and reached almost a complete decomposition after 40 min. of the isothermal heating. The degree of decomposition was greater at higher temperatures, and the residual weight of isothermal degradation of nanocomposites greatly varied from about 10 to 90%, depending on isothermal temperatures. The isothermal degradation of nanocomposites also increased their thermal stability with the addition of 1 phr nanoclay and of wood flour up to 20 phr. But, the degradation of PP100/NC1/MAPP3/WF30 nanocomposites with 30 phr wood flour occurs at a faster rate compared to those of the others, indicating a decrease in their thermal stability.

• 한국재료학회지
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• 제12권5호
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• pp.375-381
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• 2002

N-type ${\beta}-FeSi_2$ with a nominal composition of $Fe_{0.98}Co_{0.02}Si_2$ powders has been produced by mechanical alloying process and consolidated by vacuum hot pressing. As-milled powders were of metastable state and fully transformed to ${\beta}-FeSi_2$ phase by subsequent isothermal annealing. However, as-consolidated $Fe_{0.98}Co_{0.02}Si_2$ consisted of untransformed mixture of ${\alpha}-Fe_2Si_ 5$ and $\varepsilon$-FeSi phases. Isothermal annealing has been carried out to induce the transformation to a thermoelectric semiconducting ${\beta}-FeSi_2$ phase. The transformation behavior of ${\beta}-FeSi_2$ was investigated by utilizing DTA, a modified TGA under magnetic field, SEM, and XRD analyses. Isothermal annealing at $830^{\circ}C$ in vacuum led to the thermoelectric semiconducting ${\beta}-FeSi_2$ phase transformation, but some residual metallic $\alpha$ and $\varepsilon$ phases were unavoidable even after prolonged annealing. Thermoelectric properties were remarkably improved by isothermal annealing due to the transformation from metallic $\alpha$ and $\varepsilon$ phases to semiconducting phases.

• Elastomers and Composites
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• 제48권2호
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• pp.161-166
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• 2013

비등온 TGA 실험방법을 이용하여 가교 사이트가 서로 다른 chlorine cure-site ACM 고무와 carboxylic cure-site ACM 고무 두 종류에 대하여 열분해 거동을 연구하였다. 분해 반응이 최대인 점의 온도는 모든 승온 속도에서 carboxylic cure-site ACM 고무의 열분해 특성이 상대적으로 더 안정함을 보여 주었다. Kissinger의 해석 방법에 의한 활성화에너지는 chlorine cure-site ACM 및 carboxylic cure-site ACM 고무에 대하여 각각 118.6 및 105.5 kJ/mol로 나타났으며, Flynn-Wall-Ozawa의 해석방법에서의 전환율 0.1~0.2 범위의 평균과 유사한 값을 나타내었다. 반응차수 해석으로부터 두 시험편 모두 일반적인 고무와 유사한 다중 복합반응에 의하여 열분해 반응이 진행됨을 알 수 있었다.

• Elastomers and Composites
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• 제44권3호
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• pp.269-273
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• 2009

CR고무로 개질된 NR/CB 고무복합재료에 대하여 등온 TGA 및 TMA를 이용하여 열노화실험을 통하여 시험방법에 따른 재료의 화학적, 물리적 노화에 의한 재료의 수명예측에 대한 비교 연구를 진행하였다. 각각의 실험으로부터 얻은 데이터는 시간-온도 중첩 원리를 이용하여 이동인자 $a_T$를 구함으로서 $90^{\circ}C$의 기준온도에서의 마스터 곡선을 얻을 수 있었다. 또한 TGA 및 TMA실험에서의 노화활성화에너지는 실험적으로 결정된 이동인자의 Arrhenius plot에 의하여 결정될 수 있었으며 각각 $E_{a,TGA}$ = 41.2 및 $E_{a,TMA}$= 54.5 kJ/mol로서 TMA 실험에 의한 값이 약간 더 높게 계산되었다. 실험의 결과로부터 샘플의 중량감소를 가져오는 화학적인 노화는 치수변화 등의 물리적인 노화 현상과 밀접한 연관성을 가지는 것으로 생각되었다.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제9권5호
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• pp.1125-1129
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• 2008

폴리프로필렌(polypropylene, PP)/옥수수전분(corn starch) 마스터뱃취(MB)(전분 MB) 블렌드를 PP 함량을 90, 80, 70, 60 wt%로 변화시키며 실험실 규모의 Brabender mixer를 이용하여 $200^{\circ}C$에서 제조하였다. PP/전분MB 블렌드의 화학구조, 기초 열적특성 및 비등온결정화거동을 적외선분광기 (FT-IR), 시차주사열용량분석기(DSC) 그리고 열중량분석기(TGA)를 이용하여 관찰하였다. PP/전분MB 블렌드의 제조는 수산기의 존재여부를 통해 확인하였다. 용융온도 및 엔탈피에는 큰 변화가 나타나지 않음을 알 수 있었고, 블렌드의 분해온도는 전분MB 함량에 따라 감소하고 있음을 보여주었다. PP/전분MB 블렌드의 비등온결정화 거동은 Avrami 방정식을 이용하여 분석하였다. Avrami 지수의 경우 PP는 2.71-3.97의 값을 나타내었고, PP/전분MB 블렌드의 경우는 1.48-1.99 값을 보여주었다. 활성화에너지는 Kissinger 방법에 의해서 계산되었고, PP의 경우 233 kJ/mol, PP90은 484 kJ/mol, PP80은 541 kJ/mol, PP70은 553 kJ/mol, 그리고 PP60은 422 kJ/mol이었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제31권4호
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• pp.891-894
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• 2010

Thermal properties of a series of Co $\beta$-diketonates have been systematically investigated and it is found that tris(3,5-heptanedionato) cobalt(III) ($Co(hd)_3$) with the lowest melting point among them can be a better precursor than tris(2,2,6,6-tetramethyl-3,5-heptanedionato cobalt(III) ($Co(tmhd)_3$), one of the most popular precursors to date, under suitable conditions. Isothermal TGA study shows that $Co(hd)_3$ would work better at higher temperature, while $Co(dmhd)_3$ would be a better precursor at lower temperature.

• 한국추진공학회:학술대회논문집
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• 한국추진공학회 2011년도 제36회 춘계학술대회논문집
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• pp.421-424
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• 2011

본 연구에서는 열분석법을 이용하여 혼합 액체연료의 수치해석에 필요한 여러 가지 인자를 측정하였다. 이러한 열분석법에는 열중량 분석방법(TGA, Thermo-Gravimetric Analyzer)과 시차 주사열량 측정법(DSC, Differential Scanning Calorimetry)이 있다. 열중량 분석방법을 통한 비등온 실험(non-isothermal experimental) 결과를 토대로 Freeman Carroll의 수학적인 후처리 방법을 이용하여 미지의 액체연료의 구성 성분에 대한 동역학적 변수인 활성화 온도와 반응차수로 각각 6128.2 K와 1.4를 얻었다. 그 외 다양한 수학적 처리 방법에 따른 동역학적 변수의 값을 구해보았고, 계산 결과는 처리방법에 따라 약간의 차이를 보였다.

• 폴리머
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• 제33권5호
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• pp.435-440
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• 2009

가황제/가황촉진제의 비율이 서로 다른 CR(chloroprene)로 개질된 NR(natural rubber)고무복합재료에 대한 비등온 TGA 열분해곡선으로부터 Kissinger 및 Flynn-Wall-Ozawa의 해석방법을 적용하여 분해활성화 에너지를 구하였다. 각 샘플에 대해 Kissinger의 해석방법을 적용한 결과 매우 양호한 직선성을 보였으며 기울기로부터 얻은 활성화 에너지 값은 모든 샘플에 대해 $147.0{\pm}2.0$ kJ/mol로 거의 일정하였다. Flynn-Wall-Ozawa의 해석방법을 적용하여 전화율 $0.05{\sim}0.40$ 범위에서 계산된 분해활성화 에너지 값은 전화율의 변화에 따라 계속 변화하였고 전화율이 증가함에 따라 그 값도 증가하는 현상을 보여 주었으며, 평균활성화 에너지 값은 $211.6{\pm}19.0$ kJ/mol 이었다. 두 가지 해석 방법의 비교 연구로부터, 샘플들의 전체 분해반응은 반응 메카니즘이 서로 다른 여러 단계의 다중 반응으로 이루어 있는 것으로 생각할 수 있었다.

• Journal of the Korean Wood Science and Technology
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• 제47권4호
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• pp.486-497
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• 2019

The non-isothermal and isothermal pyrolysis properties of H lignin and P lignin extracted from different biorefinery processes (such as supercritical water hydrolysis and fast pyrolysis) were studied using thermogravimetry analysis (TGA) and pyrolyzer-gas chromatography/mass spectrometry (Py-GC/MS). The lignins were characterized by ultimate/proximate analysis, FT-IR and GPC. Based on the thermogravimetry (TG) and derivative thermogravimetry (DTG) curves, the thermal decomposition stages were obtained and the pyrolysis products were analyzed at each thermal decomposition stage of non-isothermal pyrolysis. The isothermal pyrolysis of lignins was also carried out at 400, 500, and $600^{\circ}C$ to investigate the pyrolysis product distribution at each temperature. In non-isothermal pyrolysis, P lignin recovered from a fast pyrolysis process started to decompose and produced pyrolysis products at a lower temperature than H lignin recovered from a supercritical water hydrolysis process. In isothermal pyrolysis, guaiacyl and syringyl type were the major pyrolysis products at every temperature, while the amounts of p-hydroxyphenyl type and aromatic hydrocarbons increased with the pyrolysis temperature.

• Environmental Engineering Research
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• 제23권2호
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• pp.121-128
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• 2018

This paper describes the non-isothermal pyrolysis of cashew shell cake (CSC) - bituminous coal blends. The blends exhibit two distinct stages in the thermogravimetric curves, which the first stage stems from CSC and the second one from the superposition of CSC and coal pyrolysis. The pyrolysis behavior of the blend was linearly proportional to the blending ratios. The overall behavior of the blends was evaluated in terms of the maximum rate of weight loss, characteristic temperatures, char yields, and the calculated and experimental thermogravimetric curves. The activation energies ranged up to 49 kJ/mol for the blends were obtained and used to evaluate the interaction in the blends. The present thermogravimetric study shows that there is no significant interaction between CSC and coal in the blends, and it was supported by the characteristic values which are linearly proportional to the weight percentages of cashew cake-shell in the blends. The no-interaction might be due to the fact that the main reaction zones are distinctively different for two constituents, so the additive rule is acceptable for describing pyrolysis behavior of the present blends.