• 한국식품위생안전성학회지
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• 제29권2호
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• pp.131-140
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• 2014

본 연구에서는 LC-MS/MS를 이용하여 페니실린계 동물용의약품 8종, 암피실린, 아목시실린, 클록사실린, 디클록사실린, 나프실린, 옥사실린, 페니실린 G, 페니실린 V의 동시분석법을 확립하고 잔류실태조사를 수행하였다. 피페라실린을 내부표준물질으로 적용하였으며, 이동상으로는 0.05% 포름산 용액와 0.05% 포름산 아세토니트릴 용액을 gradient mode로 사용하였고 $C_{18}$ 칼럼을 이용하여 분석하였다. 각 분석물질은 MRL의 0.25, 0.5, 1, 2, 4, 8배 농도범위에서 검량선을 작성하여 $R^2{\geq}0.99$의 직선성 및 재현성을 확인하였다. 소고기, 돼지고기, 닭고기에 대하여 MRL의 0.5, 1, 2배인 세 가지 농도에서 6회 반복으로 분석을 실시한 결과, 평균 회수율은 71.0~106%, 상대표준편차는 4.0~11.2%, LOD는 0.003~0.008 mg/kg, LOQ는 0.01~0.03 mg/kg이었다. 국내 유통 소고기, 돼지고기, 닭고기에서 페니실린계 항생제 8종의 분석결과, 총 193건 중 경기도 지역의 국내산 소고기 1건에 대해서 클록사실린이 MRL 이하인 0.08 mg/kg이 검출되었으며, 나머지 192건의 검체에서는 불검출로 분석되었다. 본 연구를 통하여 확립된 페니실린계 동물용의약품 8종 동시분석법은 식육에 대한 페니실린계 동물용의약품의 안전관리 체계 방안을 제시하기 위한 기초자료로 활용 가능한 것으로 사료된다.

• 한국환경농학회지
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• 제40권4호
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• pp.353-358
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• 2021

본 연구는 한약재 길경 중 Imidazole계 살균제 prochloraz 및 그 대사체 2,4,6-T의 잔류분석법을 확립하였다. 한약재 중 길경을 대표 시료로 선정하고 GC-ECD를 이용한 prochloraz 정량 시험법을 개발하였다. 한약재 길경 중 prochloraz 잔류물을 acetone로 추출하고, dichloromethane로 분배하고 pyridine hydoxyde를 이용하여 분해한 뒤, 이온억압 분배과정 후, NH₂ cartridge로 정제하였다. 한약재 길경 중 prochloraz의 경우 정량한계는 0.04 mg/kg으로 결정되었으며, MLOQ 수준의 회수율은 89.7%, MLOQ 10배 수준에서는 82.5%의 우수한 회수율을 보였으며, 분석오차는 최대 2.8%로 재현성 역시 양호하였다. 2,4,6-T의 경우 정량한계는 0.02 mg/kg으로 결정되었으며, MLOQ 수준의 회수율은 83.0%, MLOQ 10배 수준에서는 82.1%의 우수한 회수율을 보였으며, 분석오차는 최대 2.8%로 재현성 역시 양호하였다. 본 연구에서 확립한 prochloraz 및 그 대사체 2,4,6-T의 잔류분석법은 국내·외 한약재의 잔류농약 검사 및 분석에 적용 가능할 것으로 기대된다.

• 청정기술
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• 제25권1호
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• pp.91-97
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• 2019

산화탈황반응은 디벤조티오펜(dibenzothiophenes, DBTs)과 같이 제거하기 어려운 구조의 황화합물들을 선택적으로 산화하여 설폭사이드(sulfoxide)와 설폰(sulfone) 등의 형태로 전환하고, 이들을 추출과 흡착에 의해 제거할 수 있기 때문에 최근 많은 주목을 받고 있다. 본 연구에서는 선박용 경유의 산화탈황반응을 회분식반응기에서 산화제 과산화수소($H_2O_2$)와 함께 다양한 헤테로폴리산 담지촉매에 의해 수행하였다. 제조 촉매들은 X-선 회절분석(XRD), X-선 형광분석(XRF), X-선 광전자분광분석(XPS) 및 질소 흡착등온선 등의 기법에 의해 특성분석이 이루어졌다. 유망한 지지체인 실리카에 30 wt% 담지된 헤테로폴리산 촉매 활성 순위는 황 제거율 기준으로, $30\;H_3PW_{12}/SiO_2$ > $30\;H_3PMo_{12}/SiO_2$ > $30\;H_4SiW_{12}/SiO_2$ 순으로 나타났으며, 이는 헤테로폴리산의 고유 산세기에 기인한 것으로 판단된다. $30\;H_3PW_{12}/SiO_2$ 촉매는 반응 온도 $30^{\circ}C$, 촉매량 $0.025g\;mL^{-1}$ (cat./oil), 반응 시간 1 h의 반응조건 하에서 약 66%의 가장 높은 초기 황 제거율을 보였다. 그러나 $H_3PW_{12}/SiO_2$ 촉매의 재사용성 실험을 통해 확연하게 활성이 저하됨을 확인하였으며 이는 활성 성분인 $H_3PW_{12}$의 용출에 기인한 것으로 보인다. $H_3PW_{12}/SiO_2$ 촉매로의 세슘 양이온($Cs^+$) 도입에 의한 용해도의 변화와 함께 촉매의 안정성이 개선되었으며, $Cs^+$ 이온교환 된 촉매는 최소 5회 이상 재사용이 가능함을 확인하였다.

• 한국잠사곤충학회지
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• 제16권1호
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• pp.21-48
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• 1974

본 연구는 fibroin을 피복하여 견섬유의 경막적 성질을 지배하는 sericin에 대한 일연의 연구를 수행하여 다음과 같은 결론을 얻었다. I. Sericin Fraction의 물리화학적 특성에 관한 실험 1) 난용성 sericin은 역용성 sericin에 비하여 polar side chain을 가진 amino산(Tyr, Ser)은 적은 반면 alanine과 leucine 등의 수화성이 적은 amino산이 측정되었다. 2) 수화성의 amine산은 견사의 외층부에서, 그리고 수화성이 적은 amino산은 fibroin에 가까운 부위에 많이 존재하였다. 3) 용수에 대한 sericin의 팽윤, 용해성은 alnino산 조성만으로 해석하기는 곤란하며 sericin의 결정구조나 이차구조와의 복합구조로 변화한다고 생각된다. 4) 견사의 간섭은 환상에 가까우나 정연처리로서 소멸하였다. 5) 작잠견 sericin은 가잠견 sericin과 차이가 있었는데 자오선상에 강한 환상 Ring이 많았다. 6) Mosher 법으로 분별한 A와 B fraction 사이의 amino산 조성에는 차이가 없었다. 7) Sericin I, II, III의 X-선도에 있어서는 큰 차이는 인정되지 않으나 측쇄간격에 해당 하는 Ring에서 차이가 인정되었다. 8) 분자량 150이상의 amino산(Cys, Tyr, Phe, His,Arg)은 6N-HCl, 60분의 가수분해로서 정양되지 않았다. 9) 4.6$\AA$의 X-선 간섭은 습열과 ether 및 alcohol로 처리하므로서 소멸하는 경향이었다. 10) sericin의 가수분해물(6N-HCl)은 자오선상에 간섭 Ring(2$\AA$)을 출현시켰다. 11) 가수분해 sericin 잔사는 어느 특정한 amino산의 peptide로 추정된다. 12) Seriein III의 분해온도는 Sericin I과 II보다 높았다. 13) 견층 부위별 sericin의 D.T.A 곡선에 었어서, 내층의 sercin은 15$0^{\circ}C$와 245$^{\circ}C$에서 흡열 peak가 나타나고 외, 중층의 것보다 고온측에 이동하였다. 14) IR-spectrum에 의한 sericin fraction(Sericin I, II, III, 외층, 중층 및 내층의 sercin)의 적외선흡수 결과는 일치하였다. II. 제사공정에서의 Sericin의 팽윤, 용해특성에 관한 실험 1) 3,000 R.P.M으로 침지처리된 견층의 자유성수분은 15분간으로 탈수가 가능하고 이 경우의 원심력은 13$\times$$10^4$dyne/g 이었다. 2) sericin에 대한 Folin시약의 발색에 필요한 시간은 실온에서 30분이었다. 3) 가시광선중 측정가능파장은 500~750m$\mu$이다. 4) 실제 비색정량의 경우 정도가 높은 측정치를 얻기 위해서는, 저농도(10$\mu\textrm{g}$/$m\ell$)인 때는 650m$\mu$에서 그 이상의 농도에서늘 500m$\mu$으로 측정해야 했다. 5) sericin과 egg albumin의 파장별 흡광도곡선형은 일치하나 흡광도는 sericin이 높았다. 6) 비색분석법에 의하여 측정된 sericin의 량은 Kjeldahl 법에 비해 적은 값을 나타냈다. 7) 견층의 팽윤, 용해도에 영향하는 처리조건으로서는 온도와 시간으로서 시간보다도 온도의 방과가 켰다. 8) 팽윤, 용해도를 촉진하는 처리온도와 시간과의 관계는 저온(7$0^{\circ}C$)에서는 시간의 증가에 따라서 팽윤, 용해도는 서서히 증대하나 고온에 있어서는 단시간의 처리로 현저히 증대했다. 9) 생견의 건조온도가 높아지면 견층의 팽윤, 용해도는 반대로 감소했다. 10) 견층의 두께가 크게 되면 일정시간에 있어서의 팽윤, 용해성은 저하하였다. 11) 견층부위별 팽윤, 용해성은 외>중>내층의 순이고 품종에 따라서는 견층부위별로 차이가 있었다. 12) 견층의 납물질제거처리를 하게 되면 sericin의 팽윤, 용해성은 대조구에 비해 감소하였다. 13) 음 ion 활성제는(pH 6.0 부근) sericin의 팽윤, 용해도를 촉진시켰다. 14) 양 ion 활성제는 위와 같은 조건에서 sericin 의 흡착현상을 나타내었다. 15) 경도성분(Ca, Mg)의 농도가 증가하면, 용수의 pH는 발성방향으로 이동하였다. 16) 용수중의 경도성분과 sericin과는 서로 완충작용을 나타내었다. 17) Ca와 Mg의 경도성분이 sericin의 팽윤, 용해에 미치는 영향을 비교하면 Ca 성분이 팽윤, 용해를 억제하였 다. 18) 용수중의 경도성분의 용존은 전기전도도를 증가시켰다.

• 한국환경농학회지
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• 제32권3호
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• pp.214-223
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• 2013

Dichlorprop(DCPP)는 phenoxyalkanoic acid계열로서 인체에 유해한 것으로 알려진 fenoprop, 2,4-D 및 daminozide의 대체 약제로 사용되어온 auxin 활성 생장조정제로 과수의 낙과 방지에 이용된다. 하지만, DCPP의 과다 사용은 과실의 숙기를 촉진시키며 연화 및 저장력을 현저히 저하하는 부정적인 영향을 나타내며, 제초제의 특성을 나타내기 때문에 농산물에 과다 사용하여 잔류허용기준을 초과할 경우, 인체에 유해할 수 있다. 따라서 본 연구는 생장조정제로 사용되고 있는 DCPP에 대하여 국내에 유통되는 농산물을 대상으로 잔류 실태 조사 연구를 실시하고자 기존 식품공전 분석법을 개선하여 신속하고 효율적인 분석법으로 재확립 하였다. 분석법 검증에 사용된 시료는 농산물의 메트릭스를 대표할 수 있는 농산물 5종(감귤, 감자, 고추, 대두 및 현미)을 사용하였다. 검체에 아세톤을 가하고 산성화시켜 추출한 후 산-염기 액-액 분배법을 이용해 추출, 정제 및 농축 과정을 거쳤다. 농축에 의해 얻어진 잔류물은 메탄올로 재용해한 후, 이중 2 mL를 취해 $BF_3$-메탄올 용액으로 메틸화한 후, 헥산 및 5% 염화나트륨을 사용해 최종 정제를 거친 용액을 헥산으로 재용해하여 GC/ECD에 주입하였다. 기기분석은 DB-17 중간 극성 칼럼과 운반 기체로 질소 가스를 사용하였고, split-less 모드 하에 $1{\mu}L$를 주입하여 승온 조건으로 ECD에 의해 측정하였다. 또한, GC/MS를 통해 확인시험을 수행 하였으며, 모든 검증은 CAC 가이드라인(CAC/GL 40, 1993) 규정에 따라 실시하였다. 그 결과, DCPP의 정량 한계는 모든 검체에서 0.05 mg/kg 수준이었고, 회수율은 감귤89.5-94.3%, 감자 79.4-87.4%, 고추 90.5-102.2%, 대두 78.8-101.1%, 현미 90.5-100.4%였으며, 변동계수는 감귤 2.5-9.5%, 감자 1.4-2.6%, 고추 2.7-3.9%, 대두 3.4-7.3%, 현 미 1.2-2.1%로 나타났다. 이상의 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인 규정(CAC/GL 40, 1993)에 만족하는 수준으로, 새롭게 개선된 DCPP 분석법은 향후 국내 유통 농산물을 대상으로 한 생장조정제 DCPP의 잔류 실태 조사 연구에 활용될 계획이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권3호
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• pp.227-234
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• 2019

옥시테트라사이클린은 침투이행성 살균제로 배추, 고추 등의 농산물에 무름병, 줄기속마름병에 효과가 있다. 본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 옥시테트라사이클린이 농산물 대하여 등록되지 않아 이에 대한 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의는 미국, 일본의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 국내 농산물(고추 등)에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 옥시테트라사이클린의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 수용성 유기용매인 메탄올을 추출 용매로 사용하여 pH 조절 및 염화나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고, d-SPE 흡착제를 이용하여 간섭물질을 효과적으로 제거하여 정제법을 확립하였다. 옥시테트라사이클린의 결정계수($r^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 옥시테트라사이클린의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 LOQ (0.01 mg/kg), $10{\times}LOQ$ (0.1 mg/kg), $50{\times}LOQ$ (0.5 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 80.0~108.2%이었으며 상대표준편차는 11.4%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 83.5~103.2%이며 변이계수는 14.1% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 옥시테트라사이클린의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.