본 연구에서는 음이온 교환막 수전해 시스템에 적용가능성을 확인하고자 상용 음이온 교환막인 FAA-3-50, Neosepta-ASE, Sustainion grade T, Fujifilm type 10의 관련 물성을 평가하였다. 음이온교환막을 이용하는 특성상 음이온교환기의 확인을 위하여 SEM/EDX를 이용하여 상용막의 모폴로지와 표면의 원소를 분석하여 상용막이 포함하고 있는 작용기의 분포를 확인하였다. 또한, UTM과 TGA를 이용하여 기계적 강도 및 열분해온도를 측정하여 수전해의 구동조건을 만족하는지 확인하였다. 음이온 교환막으로서의 성능을 파악하기 위하여 중요한 특성인 이온교환용량과 이온전도도를 측정하였으며, 알칼리 환경에서 구동되기 때문에 각각의 상용막의 내알칼리성을 확인하기 위한 내구성 테스트를 진행하여 비교하였다. 최종적으로 막-전극 접합체를 제조하여 수전해 single cell test를 진행하여 60℃, 70℃, 80℃의 온도 조건에서 cell 성능을 확인하였고 장기 cell test로 다른 온도에서 20 cycle 측정하여 수전해 성능을 비교하여 상용막의 음이온 교환막 수전해에 적용가능성을 비교하여 확인하였다.
막 축전식 탈염 공정(membrane capacitive deionization, MCDI)은 이온교환막을 다공성 전극과 함께 사용하여 탈염 효율을 향상시킬 수 있는 CDI 공정의 변형이다. 이온교환막은 MCDI의 성능에 큰 영향을 미치는 핵심 구성요소이다. 본 연구에서는 MCDI의 탈염 효율을 크게 향상시킬 수 있는 이온교환막의 최적 제조 인자를 도출하고자 하였다. 이를 위해 PE 다공성 필름의 세공에 단량체를 충진하고 in-situ 광중합을 진행하여 세공충진 이온교환막(pore-filled ion-exchange membranes, PFIEMs)을 제조하였다. 실험 결과, 제조된 PFIEMs은 다양한 탈염 및 에너지 변환 공정에 적용할 수 있는 수준의 우수한 전기화학적 특성을 나타내었다. 또한, MCDI 성능과 막 특성 인자와의 상관성 분석을 통해 막의 가교도를 제어하여 막의 전기적 저항이 충분히 낮은 범위에서 이온 선택 투과성을 최대화하는 것이 MCDI의 성능 향상을 위해 가장 바람직한 막제조 조건이라는 결론을 얻었다.
본 연구에서는 폐수중에 함유된 암모늄 이온을 전기투석 방법으로 회수하기 위하여 불균질 이온교환막을 압축성형 방법으로 제조하였다. 설폰화 양이온교환수지의 설폰화도는 설폰화제인 chlorosulfonic acid의 함량이 증가함에 따라 증가하였고, 최대 설폰화율은 10 vol%일때 3.32 meq/g이었다. 불균질 이온교환막의 인장강도와 신장률은 이온교환수지의 함량이 증가함에 따라 각각 감소하였으며 인장강도는 LLDPE 막이 가장 높게 나타났으며, 신장률의 경우 EVA 막이 가장 높게 나타났다. 불균질 이온교환막의 함수율은 이온교환수지의 함량이 증가함에 따라 증가하였으며 이온수송수는 PE 막의 경우 최대 0.973이었고, 전기저항값은 LLDPE막이 가장 낮게 나타났으며 수지의 함량 70 wt%일때 $10.36{\Omega}/cm^2$이었다.
본 연구에서는 PPO 이온선택성 용액과 이온교환수지의 혼합비율을 달리하여 캐스팅법으로 불균질 이온교환막을 제조하였고 이를 이용하여 불균질 바이폴라막을 제조하였다. 불균질 양이온교환막 및 음이온교환막의 함수율은 각각 60~80% 이었고이온교환용량은 2.81~3.26 meq/g, 2.31~2.74 meq/g 이었으며전기저항은 $1.65{\sim}1.45{\Omega}{\cdot}cm^2$, $1.55~1.05{\Omega}{\cdot}cm^2$이었다. 또한 불균질 이온교환막의 최대 수지함량은 60 wt% 이었다. 불균질 바이폴라막의 인장강도는 관능화 전 PPO 수지의 인장강도($700Kg_f/cm^2$) 보다 모두 낮았고, 촉매층이 형성된 불균질 바이폴라막의 인장강도는 무촉매 불균질 바이폴라막보다 인장강도가 낮았다. 또한 촉매층이 형성된 불균질 바이폴라막의 물분해 전압은 최소 1.7~1.8 V, 최대 3.9~4.0 V로 낮고 매우 안정적이었고, 무촉매 불균질 바이폴라막의 물분해 전압은 3.8~4.0 V로 일정하였다.
Since the discovery of the Loeb-Sourirajan reverse osmosis membrane, thirty years have passed and many membrane technologies and new membranes for applications have been developed in the world. In the early stage of these developments Japan has not contributed much, but from the middle of 70ties Japan has started its own R&D projects starting from the desalination technology, and now various private industries and government ministries are actively engaging in R & D of membrane technologies in Japan. In Table 1 the chronological developments of important events of developments and projects relating membrane technologies inside and outside of Japan are introduced and their details will be explained. The first membrane technology applied in the Japanese industry was a electrodialysis(ED) process using ion-exchange membranes. These membranes were first developed in early 50ties and the Japanese government decided to use this method for concentration of sea-water to produce salt, which was then produced by solar evaporation. This development program started from 1960 by the Japan Monopoly Corp.(at that time). To apply ED process for sea-water concentration it was necessary to develop ion-exchange membranes having very low electric resistance to avoid energy loss due to Joule heat, and those having selectivity to permeate single valent ions only to avoid scale formation in the ED stacks. Three Japanese companies, Asahi Glass, Asahi Chemical and Tokuyama Soda, have succeeded to develop such membranes, and until 1971 all of the seven salt manufacturing companies had adopted ED for production of food salt.
In order to improve the mechanical properties of the sulfonated polysulfone (SPSf) membranes previously synthesized in our laboratory, poly(vinyl alcohol) (PVA) was blended which is well known as the excellent physical and chemical properties. The resulting membranes blended with several molecular weight of PVA varying from 13,000 to 124,000 have been characterized to investigate the effect of PVA molecular weight in terms of ion conductivities, methanol permeabilities, water contents and ion exchange capacities for both heat treated and untreated membranes at 150$^{\circ}C$. The proton conductivity is decreased as the molecular weight of PVA increases. The plain SPSf-6.0 showed the proton conductivity of 0.078 S/cm whereas the blended membrane with M.W. 31,000 PVA indicated 0.04 S/cm. For methanol permeabilities, when PVA is added to SPAf-6.0, methanol crossover is increased because of the gain of the hydrophilicity from 3.4 to 6.5${\times}$10$\^$-6/ $\textrm{cm}^2$/s. For the annealed blended membranes (with M.W. 31,000 PVA), both the methanol corssover and proton conductivity showed very consistent values, about 2.3${\times}$10$\^$-6/ $\textrm{cm}^2$/s and 0.036 S/cm, respectively.
지하수나 폐수 등에 포함된 독성을 가진 음이온류나 양이온류 등의 유독물질을 경제적으로 처리하는데 탁월한 분리기능을 가진 것으로 알려진 전기투석공정에 사용하기 위해 음이온 교환 복합막을 제조하여 그 전기화학적인 특성을 조사하였다. 다양한 조성의 vinylbenzylchloride (VBC)와 divinylbenzene (DVB) 그리고 ${\alpha},\;{\alpha}$-azobis(isobutyronitrile) (AIBN)으로 이루어진 단량체 용액에 다공성 지지체인 poly(ethylene) (PE)을 함침한 후 열중합 가교시켜 poly(VBC-DVB)/PE 복합막을 생성한 다음 trimethylamine(TMA)과 acetone을 이용해 음이온 교환기$(-N^+(CH_3)_3)$를 함유하는 복합막을 제조하였다. 음이온 교환막 제조시 VBC/DVB의 비율과 TMA/Acetone의 비율에 따른 막의 함수율, 이온교환용량(IEC) 및 전기저항을 조사하였다. 그 결과 제조된 막들은 사용된 PE지지체의 얇은 막두께에 기인하여 아스톰사의 상용화 음이온 교환막(AMX)보다 높은 IEC와 낮은 전기저항 및 낮은 함수율 등을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 본 실험에서 제조된 복합막은 저렴한 제조비용과 우수한 전기화학적 특성으로 정수 및 폐수처리를 위한 전기투석공정에 충분히 적용될 수 있음을 알 수 있었다.
크로노포텐시오미터(CP)와 전류-전압곡선(I-V)을 사용하여 음/양 이온 교환 층의 영향을 하전 모자이크 막에서 조사하였다. 역시 전해질과 음/양이온의 계면에서 이온수송을 실험하였다. 결과 음/양이온 교환 막은 전류범위에서 점점 전압강하가 나타났고, 특히 저 농도의 KCl 전위는 일정하였다. 한편 복합 하전 모자이크 막은 여러 전해질 수용액의 종류와 농도에 관계없이 전위의 변화는 없었다. CP와 I-V의 측정은 이온교환 막 계면에서 일어나는 이온수송에 대한 기초해석으로 대단히 유효하였다.
본 연구에서는 폐수 중에 함유된 황산이온을 전기투석 방법으로 회수하기 위하여 불균질 음이온교환막을 압출성형 방법으로 제조하였다. 불균질 음이온교환 막의 함수율, 이온교환용량 및 이온수송수는 이온교환 수지의 함량이 증가함에 따라 증가하였고 전기저항은 감소하였다. 또한 불균질 음이온교환막의 인장강도는 이온교환 수지의 함량이 증가함에 따라 감소하였으며 LLDPE막의 경우 인장강도는 수지의 함량이 30 wt%일 때 가장 높게 나타났다. 함수율은 이온교환 수지의 함량이 증가함에 따라 증가하였으며, 불균질 이온교환막의 이온수송수는 최대 0.86 이었고, 전기저항 값은 50 wt% 수지 함량의 LDPE 막이 $46.5{\Omega}{\cdot}cm^2$로 가장 높게 나타났다. 한편 제조한 막의 황산이온에 대한 전기투석 운전 결과 전류효율은 황산농도 0.5 mol/L, 전류밀도 $125 mA/cm^2$에서 가장 높게 나타났다.
본 연구에서는 수계 레독스 흐름전지에서 사용하는 멤브레인 특성분석방법을 개선하여 비수계 레독스 흐름 전지를 위한 멤브레인 특성분석방법을 확립하였다. 비수계 레독스 흐름 전지에 적합한 멤브레인 특성을 확인하기 위해 상용 멤브레인의 이온교환능력, 이동수, 이온 전도도, 활물질 투과도, 전지효율 실험 등 특성분석들을 수행하였다. 상용 음이온 교환 멤브레인의 특성분석 실험을 통해 충 방전 효율 및 에너지효율과 이온 선택성의 상관관계를 조사하였다. Neosepta AHA 음이온 교환 멤브레인은 이동수 측정에서 0.81의 값으로 비수계 전해질에서 비교적 낮은 이온 선택성을 보였지만, 충방전 전지효율 평가에서는 92%의 충 방전효율과 86%의 에너지효율을 각각 나타내었다. 또한 이온의 선택성이 없는 다공성 멤브레인은 높은 전류밀도의 비수계 레독스 흐름 전지에 적절함을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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