Park, Jong-Ok;Yoon, Mi-Sun;Cho, Eun-Jung;Kim, Hee-Sook;Ryu, Byung-Ho
Korean Journal of Food Science and Technology
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v.31
no.5
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pp.1378-1385
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1999
The antioxidative activity of Fermented Anchovy on linoleic acid autooxidation was investigated in an aqueous system at pH 7.0. All solvent fractions from Fermented Anchovy were exhibited the strong antioxidative activity. Especially, BuOH and aqueous fractions were gained large amounts with strong antioxidative activity. Ultrafiltration, dialysis, heat treatment of aqueous fraction indicated that water-soluble antioxidants of Fermented Anchovy were heat-resistant, amino acid related compounds with smaller molecular weights than 1,000. Unbound fractions from DE-52 anion exchange chromatography were exhibited antioxidative activity with or without $15\;{\mu}M\;Fe^{+++}\;ion$. We were able to purify one methionine derivative from lots of antioxidative substances in Fermented Anchovy aqueous fraction by gel filtration, anion-exchange chromatography, TLC and HPLC, successfully. These data suggest that Fermented Anchovy aqueous fraction is a mixture of fermented small molecules with strong antioxidative activities.
A sensitive and selective method for quantitation of sofalcone and its active metabolite in human plasma has been established using liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry (LC-ESI/MS/MS). Plasma samples were transferred into 96-well plate using an automated sample handling system and spiked with 10 $\mu$L of 2 $\mu$g/mL $d_3$-sofalcone and $d_3$-sofalcone metabolite solutions (internal standard), respectively. After adding 0.5 mL of acetonitrile to the 96-well plate, the plasma samples were then vortexed for 30 sec. After centrifugation, the supernatant was transferred into another 96-well plate and completely evaporated at 40 ${^{\circ}C}$ under a stream of nitrogen. Dry residues were reconstituted with mobile phase and were injected into a $C_{18}$ reversed-phase column. The limit of quantitation of sofalcone and its metabolite was 2 ng/mL, using a sample volume of 0.2 mL for analysis. The reproducibility of the method was evaluated by analyzing 10 replicates over the concentration range of 2 ng/mL to 1000 ng/mL. The validation experiments of the method have shown that the assay has good precision and accuracy. Sofalcone and its metabolite produced a protonated precursor ion ([M+H]$^+$) of m/z 451 and 453, and a corresponding product ion of m/z 315 and 317, respectively. Internal standard ($d_3$-sofalcone and $d_3$-sofalcone metabolite) produced a protonated precursor ion ([M+H]$^+$) of m/z 454 and 456 and a corresponding product ion of m/z 315 and 317, respectively. The method has been successfully applied to a pharmacokinetic study of sofalcone and its active metabolite in human plasma.
Kim, Jung-Suk;Lee, Chang-Hun;Park, Soon-Dal;Han, Sun-Ho;Song, Kyu-Seok
Analytical Science and Technology
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v.23
no.1
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pp.45-53
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2010
For the determination of chlorine in uranium compound, analytical methods by using a steam distillation and a pyrohydrolysis have been developed. The steam distillation apparatus was composed of steam generator, distilling flask and condenser etc. The samples were prepared with an aliquot of LiCl standard solution and a simulated spent nuclear fuel. A sample aliquot was mixed with a solution containing 0.2 M ferrous ammonium sulfate-0.5 M sulfamic acid 3 mL, phosphoric acid 6 mL and sulfuric acid 15 mL. The chloride was then distilled by steam at the temperature of $140^{\circ}C$ until a volume of $90{\pm}5\;mL$ is collected. The pyrohydrolysis equipment was composed of air introduction system, water supply, quartz reaction tube, combustion tube furnace, combustion boat and absorption vessel. The chloride was separated from powdered sample which is added with $U_3O_8$ accelerator, by pyrohydrolysis at the temperature of $950^{\circ}C$ for 1 hour in a quartz tube with a stream of air of 1 mL/min supplied from the water reservoir at $80^{\circ}C$. The chlorides collected in each absorption solution by two methods was diluted to 100 mL and measured with ion chromatography to determine the recovery yield. For the ion chromatographic determination of chlorine in molten salt retained in a metal ingot, the chlorine was separated by means of pyrohydrolysis after air and dry oxidation, and grinding for the sample.
Proceedings of the Korean Environmental Sciences Society Conference
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2005.05a
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pp.327-328
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2005
Trace anions in high-sulfate wastewater from mainly derelict mines were determined by ion chromatography with on-line preconcentration and preelution technique. As the sample was preconcentrated and more strongly held ions were preeluted to the principal separation system, this approach was highly effective in removing large concentration of sulfate in high-sulfate wastewater. With this practical on-line preelution treatment, the peaks of fluoride and chloride showed good resolution even when the sulfate concentration was as high as 2000 mg/L and the analyzed total metal concentration was above 500 mg/L.
Journal of Radiopharmaceuticals and Molecular Probes
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v.7
no.2
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pp.69-77
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2021
No-carrier-added holmium-166 (n.c.a 166Ho) separation is performed based on the results of separation conditions using stable isotopes dysprosium (Dy) and holmium (Ho) to minimize radioactive waste from separation optimization procedures. Successful separation of two adjacent lanthanides was achieved by cation-exchange chromatography using a sulfonated resin in the H+ form (BP-800) and α-hydroxyisobutyric acid (α-HIBA) as eluent. For the identification process after separation of stable isotopes, the use of chromogenic reagents alternatively enables on-line detection because the lanthanides are hardly absorb light in the UV-vis region or exhibit radioactivity. Four different chromogenic reagents were pre-tested to evaluate suitable coloring reagents, of which 4-(2-Pyridylazo)resorcinol is the most recommendable considering the sensitivity and specificity for lanthanides. Lanthanide radioisotopes (RI) were monitored for separation with an RI detector using a lab-made separation LC system. Under the proper separation conditions, the n.c.a 166Ho was effectively obtained from a large amount of 100 mg dysprosium target within 2 hrs.
The antibacterial protein gene, nuecin was expressed in Sf9 cells using baculovirus expression vector system (BEVS). The antibactetial activity of mature nuecin against Pectobacterium carotovorum subsp. carotovorum, Ralstonia solanacearum and Pseudomonas tolaasii was significantly high, demonstrating that nuecin had a wider antibacterial spectrum on gram negative and positive bacteria. The result appears to be superior to other antibacterial peptide, attacin. The nuecin was purified by SP-sepharose and Mono Q HR ion-exchange chromatography, and then by Superdex 200 HR 10/30 column. The purified nuecin is quite stable at 80$\^{C}$ and 100$\^{C}$ for several hours of incubation and in a wide pH range (pH 2-12).
Citrus unshiu Marc., a family of Rutaceae, has been used as antitussives, antiemetics, expectorants, spasmolytics, stomachics and digestants in oriental medicine. But there is few reports on the pharmacological effects of Citrus unshiu pericarpium. Present experiment was performed to observe the effects of the water extract of Citrus unshiu on isolated auricle and intestine in rabbits and blood pressure in rats and also to study on the active component on the cardiovascular system by means of thin layer chlomatography and spectrophotometer. 1. The water extract showed positive inotropic and positive chronotropic effect in the concentration of $1{\times}10^{-4}g/ml$, $5{\times}10^{-4}g/ml$, and $1{\times}10^{-3}g/ml$. 2. The motility of isolated rabbit intestine was significantly depressed by the water extract. 3. The blood pressure was markedly increased by the water extract. 4. The blood vessel of rabbit ear was constricted by perfusion of the ether extract. 5. The purified alkaloid of Citri pericarpium by ion exchange resin showed the same Rf value with l-synephrine on thin layer chromatography. 6. The purified alkaloid of Citri pericarpium by thin layer chromatography showed the same absorption curve with l-synephrine in the ultraviolet scanning.
Han, Sun Ho;Lee, Hyo Jin;Yang, Han Beom;Park, Yang Soon;Joe, Kih Soo
Analytical Science and Technology
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v.15
no.4
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pp.329-334
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2002
Tributyl phosphate(TBP) is used in solvent extraction process for radioactive waste. This compound may be degraded to dibutyl phosphate($DBP^-$), monobutyl phosphate($MBP^{2-}$) and ${PO_4}^{3-}$ by radioactive material. Amount of $DBP^-$ and $MBP^{2-}$ in TBP must be monitored because they production of these compounds means degradation of which leads to a decrease in the extraction yield. Retention behavior for $DBP^-$, $MBP^{2-}$, $F^-$, $Cl^-$, ${NO_2}^-$, ${NO_3}^-$, ${SO_4}^{2-}$ and ${PO_4}^{3-}$ are studied with AS4A-SC(Dionex) analytical column and $Na_2CO_3$/NaOH eluent by Ion chromatography. Optimum condition for these anions is 2 mM $Na_2CO_3$/1 mM NaOH eluent. All anions by this condition is well separated within 15min. Dynamic range is $10{\mu}g/mL$ - $100{\mu}g/mL$ for DBP and $5{\mu}g/mL$ - $50{\mu}g/mL$ for $MBP^{2-}$, respectively. The Detection limit for AS4A-SC are $1{\mu}g/mL$ for $DBP^-$ and $0.5{\mu}g/mL$ for $MBP^{2-}$ in this system with a $25{\mu}L$ sample loop.
Han, Sun Ho;Choi, Kwang Soon;Kim, Jung Suk;Jeon, Young Shin;Park, Yang Soon;Jee, Kwang Yong;Kim, Won Ho
Analytical Science and Technology
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v.13
no.5
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pp.601-607
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2000
Lanthanum has been used as one of the burnup monitor in spent nuclear fuel. $U_3Si/Al$ spent nuclear fuel contains small amount of La in high concentration of U and Al. Therefore, chemical separation of La is required to remove matrix elements. At first, ion chromatography (IC) and inductively coupled plasma systems were installed in radiation shielded glove box to handle the radioactive samples. Retention behavior of uranium, aluminum, lanthanum and some interesting fission products (Sr, Zr, Y, Mo, Ru, Pd, Rh, Cs, Ba, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu and Cd) was investigated using the CG10 column and ${\alpha}$-HiBA eluent. As all elements were eluted earlier than lanthanum in 0.2 M ${\alpha}$-HiBA eluent, a portion of U and Al was directly passed to waste using a three way valve between the column and the nebulizer. Thus it was possible to determine the lanthanum in a high concentration of U and Al matrix. Retention time of La was about 12 minutes in this separation condition. Optimum range for the determination of La in $U_3Si/Al$ spent nuclear fuel was $1-10{\mu}g/L$ (ppb) with this system and detection limit was $0.25{\mu}g/L$ in case of $200{\mu}L$ of sample volume.
A simultaneous determination method of alkaline earth metals was attempted with the conventional high performance liquid chromatographic system. Four cations, namely, magnesium, calcium, strontium and barium ion, were injected directly as aqueous solution into an eluent containing copper chloride solution and and were successfully separated and determined on a separating column (Zipax SCX, 4.6 mm i.d. ${\times}25$ cm length, Du Pont, USA) by using a variable wavelength UV detector. The linear calibration curves were obtianed in the range from $1.0{\times}10^{-4}M$ to $5.0{\times}10^{-4}M$ and the correlation coefficient of the calibration curve for each metal of magnesium and calcium in tap water. Alkaline earth metals were determined with the conventional high performance liquid chromatographic system.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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